---

B.4.6 Знімають кришку і поміщають чашу з осушувачем в піч. Піч нагрівають протягом (60±20) хв від кімнатної температури до 950 °С. Підтримують температуру (950±50) °С протягом (120±5)хв.

B.4.7 Виймають чашу з осушувачем, закривають кришкою і поміщають в ексикатор для охолодження до кімнатної температури. Зважують чашу з осушувачем без кришки т.

B.4.8 Розраховують стандартну вологоємність в частках або у відсотках:

B.4.6 Remove the lid and place the dish containing desiccant in the furnace. Heat the furnace from room temperature to 950 °С in (60±20) min. Keep the temperature at (950±50) °С for a further (120±5) min.

B.4.7 Take out the dish containing the desiccant, place the lid on the dish, and place the dish in a desiccator for cooling to room temperature. Weigh the dish and desiccant without the lid (m).

B.4.8 Calculate the standard moisture adsorption capacity in fractions or in percentages:

ДОДАТОК С

(довідковий)

ВИМІРЮВАННЯ ВОЛОГОСТІ ЗА МЕТОДОМ КАРЛА ФІШЕРА

С.1 Застосовність

Цей метод базується на ISO 760. Метод застосовний для осушувана, включеного в органічний матеріал ущільнення (дистанційну рамку).

Професійне тестування методу за участю трьох лабораторій з використанням цеоліту природного і цеоліту, включеного в поліізобутилен та/або бутил, засвідчило, що використовуючи метод, як описано у додатку нижче, може бути досягнута точність, порівняльна з точністю методу сушки при 950 °С відповідно додатка В.

Для інших видів осушувача та інших речовин, які містить осушувач, повинна перевірятися застосовність методу.

С.2 Прилади, матеріали та підготовчі роботи

С.2.1 Умови в приміщенні стандартні, відповідно до 3.1.1. Вживаються заходи щодо мінімізації пилу. Приміщення повинне бути зачиненим, рух в приміщенні не допускається.

С.2.2 Ваги з точністю не менше ±0,0001 г.

С.2.3 Для методу вимірювання Карла Фішера (KF) необхідні наступні KF прилади і матеріали:

• KF титрометр;

• KF реагент;

• KF розчинник;

• KF бюретка;

• KF трубчаста піч;

• KF калькулятор;

крім цього, азот (N₂ + Аr > 99,995 %, Н₂О < 5 х 10^-6 об'ємна частка, О₂ < 2х10^-6 об'ємна частка) і тартрат натру ([CHOHCOONa]₂∙2H₂O) або цитрат калію (С₆Н₅К₃О₇∙Н₂О).

Annex C

(informative)

Moisture content measurement according to the Karl Fischer method

C.1 Applicability

This method is based on ISO 760. The method is applicable for desiccant incorporated in organic seal material.

A proficiency test involving three laboratories, with zeolite in bulk and zeolite incorporated in polyisobuthylene and/or in butyl, using the detailed method below, has demonstrated that an accuracy comparable with those when the 950°C drying method of annex В is used, can be achieved.

For other types of desiccant or other types of matrix containing desiccant the applicability shall be verified.

C.2 Apparatus, materials and preparatory work

C.2.1 Room conditions shall be standard in accordance with 3.1.1. Precautions shall be taken to minimize dust. The room shall be a closed one so that traffic through the room is prevented.

C.2.2 Balance accuracy shall be at least ±0,0001 g.

C.2.3 The measurement method needs the following Karl Fischer (KF) apparatus and KF materials:

• KF titrimeter;

• KF reagent;

• KF solvent;

• KF burette;

• KF tube furnace;

• KF calculator;

and additionally nitrogen (N₂ + Ar > 99,995 %, H₂O < 5 x 10^-6 volume, O₂ < 2x10^-6 volume) and Sodium Tartrate ([CHOHCOONa]₂∙2H₂O) or Sodium Citrate (C₆H₅K₃O₇∙H₂O).

Примітка 1. Довжина з'єднання KF трубчастої печі і KF титрометра повинна бути не більше 200 мм.

Примітка 2. Можуть використовуватися наступні комбінації реагентів і розчинників:

• KF реагент № 34805 KF з розчинником № 34914;

• KF реагент № 34801 KF з розчинником № 34800.

С.2.4 До розміщення зразків у трубчастій печі KF виконують такі підготовчі роботи:

1. нагрівають трубчасту піч KF до температури (200±5)°С. Протягом (60±1) хв продувають потоком азоту з питомою витратою (200±20) мл/хв;

2. вимірюють відхилення (викликане негерметичністю з'єднання). Підтримують потік азоту (200±20) мл/хв і підтримують в трубчастій печі KF температуру (200 ± 5) °С. Протягом 10 хв з інтервалом 1 хв записують дані сушки;

3. у трубчасту піч KF вводять (0,2±0,02) г тартрату натру або (0,5±0,05) г цитрату калію. Підтримують потік азоту (200±20) мл/хв і підтримують в трубчастій печі KF температуру (150±5) °С. Протягом 60 хв з інтервалом 5 хв записують дані сушки;

4. калібрування здійснюють на основі результатів b) і с).

С.3 Початкова і остаточна вологість

С.3.1 Відповідно до рисунка С.1. виготовляють сітку. Зважують. Отримане значення маси позначають т₀.

NOTE 1 The length of the connection between KF tube furnace and KF titrimeter should be equal or less than 200 mm.

NOTE 2 The following combinations of reagent and solvent can be used:

• KF reagent n° 34805 with KF solvent n° 34914;

• KF reagent n° 34801 with KF solvent n° 34800.

С.2.4 Prior to placing samples in the KF tube furnace, carry out the following preparatory work:

a) Heat up the KF tube furnace to (200±5) °С. Maintain the nitrogen flow of (200±20) ml/min during (60±1) min.

2. Measure the drift (caused by connections which are not perfectly tight). Maintain the nitrogen flow of (200±20) ml/min, and maintain the KF tube furnace temperature at (200±5) °С. Record drying curve during 10 min with a 1 min interval.

3. Place (0,2±0,02) g of Sodium Tartrate, or (0,5±0,05) g of Sodium Citrate in the KF tube furnace. Maintain the nitrogen flow of (200±20) ml/min, and maintain the KF tube furnace temperature at (150±5) °С. Record drying curve during 60 min with a 5 min interval.

4. Calibrate on the basis of the results from b) and c).

C.3 Initial and final moisture content

C.3.1 Prepare a net in accordance of Figure C.1. Weigh the net. Designate the value of the mass obtained m₀.

C.3.2 Склопакет розкривають і відповідно до рисунків С.2 і С.3 з середини кожної кромки відбирають приблизно 0,5 г герметика з осушувачем.

С.3.2 Open the insulating glass unit and select from the centres of the sides cross sections of approximately 0,5 g sealant containing desiccant, in accordance with Figures C.2 and C.3.

Об'єм (b·c·d) повинен бути приблизно 0,5 см³, що відповідає масі приблизно 0,5 г.

В системах склопакета з герметиком, що містить вологонепроникний прошарок, відбір проб здійснюється, як показано на рисунках С.2 та С.4.

Виключають потрапляння інших матеріалів, крім герметика, що містить осушувач. Всі зразки проб укладають згідно з рисунком С.5 на сітку. Зважують сітку із зразками. Позначають отримані значення т_j- виміряне при початковій вологості, і m_f, коли вимірюється остаточна вологість. Сітку з органічною речовиною поміщають у човник.

Човник поміщають в трубчасту піч KF з постійною температурою (200±5)°С. На трансфер і розміщення зразка в трубчастій печі KF дається не більше 15 хв від відбору зразків. Запасні зразки зберігаються в невеликому щільному і сухому контейнері.

Примітка. Всі вимірювання повинні проводитися протягом чотирьох днів.

Об'єм (b·c·d)повинен бути приблизно 0,5 см³, що відповідає масі приблизно 0,5 г.

Quantity (b·c·d) shall be approximately 0,5 cm³, so that the mass is approximately 0,5 g.

In the case of insulating glass unit systems where an impermeable moisture penetration barrier is present, samples can be taken as illustrated in Figures C.2 and C.4.

Avoid materials other than the sealant containing desiccant. Place all samples, which shall be mixed on the net as illustrated in Figure C.5. Weigh the nets with the samples. Designate the obtained values m_j when initial moisturecontent is measured, and m_f when final moisture content is measured. Place net with organic material in a shuttle.

Place the shuttle into the KF tube furnace, which is stabilized at (200±5) °С. Take no longer than 15 min from selecting samples to placing the shuttle with the sample into the KF tube furnace. Store spare samples in a small, tight and dry container.

NOTE All measurements should be performed within four days.

Quantity (b·c·d) shall be approximately 0,5 cm³, so that the mass is approximately 0,5 g.

С.3.3 Протягом (150±1) хв підтримується потік азоту (200±20) мл/хв і температура в трубчастій печі KF (200±5)°С. З інтервалом 15 хв записуються дані сушки.

С.3.4 У калькулятор KF вводять відповідне значення (m_i - т₀) або (m_f- т₀). За калькулятором визначають значення початкової Т_i або остаточної T_f вологості.

С.4 Стандартна вологоємність

С.4.1 Відповідно до С.3.2 з рамки або із склопакета відбирають герметик, що містить осушувач. Готують чотири зразки приблизно по 2 г кожний, і розміщують їх на сітках, які мають масу т_о,т.

С.4.2 У випробувальній камері створюють та підтримують на постійному рівні відносну вологість повітря 31 % при 55 °С наступним чином:

• з кристалів хлориду магнію (МgСl₂·6Н₂О) у воді за температури (55±1) °С готують насичений сольовий розчин;

• слідкують за тим, щоб принаймні один нерозчинений кристал знаходився у розчині протягом всього періоду випробувань;

• насичений розчин встановлюють на дно випробувальної камери і зачиняють її. Рівновага досягається протягом 24 год.

Примітка. Створене середовище з використанням хлориду магнію імітує граничні умови навколишнього середовища, визначені в 3.1.3

С.4.3 Зволоження зразків для визначення стандартної вологоємності виконують наступним чином:

• сітки із зразками розміщують над сольовим розчином приблизно на 20 мм вище рівня і забезпечують таким чином вільний потік кондиціонованого повітря. Уникають контакту між сіткою із зразками та розчином;

С.3.3 Maintain the nitrogen flow of (200±20) ml/min, and the KF tube furnace temperature at (200±5) °С during (150±1)min. Record the drying curve with a 15 min interval.

C.3.4 Enter the appropriate value (m_i - m₀) or (m_f- m₀) in the KF calculator. Read the moisture content Т_i, or T_f, from the calculator.

C.4 Standard moisture adsorption capacity

C.4.1 Take a quantity of sealant containing desiccant from a drum, or remove it from insulating glass units as indicated in C.3.2. Prepare four samples, each of approximately 2 g, place them on nets which have a mass m_o,m.

C.4.2 Prepare and maintain a relative humidity of 31 % at 55 °С in a cabinet as follows:

• Prepare a saturated salt solution of Magnesium Chloride (MgCl₂·6H₂O) crystals in water at (55±1) °С;

• Check if at least one crystal is undissolved in the solution throughout the full test period;

• Place the saturated solution in the bottom of the cabinet and close. Allow to come to equilibrium for at least 24 h.

NOTE The created environment with the Magnesium Chloride solution simulates the limit environment conditions defined in 3.1.3

C.4.3 Humidify the samples to standard maximum adsorption rate as follows:

• place the nets with sample approximately 20 mm above the solution and support in such a way that free flow of conditioned air can take place. Avoid contact between the net and sample with the solution;

• випробування проводять протягом 21 тижня;

• перевіряють, щоб принаймні один нерозчинений кристал знаходився у розчині протягом всього періоду випробувань. Температуру у випробувальній камері підтримують постійною (55±1) °С;

• з інтервалами в три тижні зразки зважують;

• будують залежність виміряних мас від часу витримування;

• спрямлена крива вказує, що адсорбційної рівноваги досягнуто. Визначають рівноважні значення т_с,т;

• якщо після 21 тижня рівновага не є очевидною, процедура продовжується. Зважування повторюють з інтервалами три тижні до досягнення двох послідовних значень, які не повинні відрізнятися з точністю до 0,0002 г.

С.4.4 Сітку з органічною речовиною поміщають у човник. Забезпечують трансфер та завантаження до трубчастої печі KF, яка стабілізована до температури (200±5) °С, тривалість яких складає не більше 3 хв.

С.4.5 Протягом (150±1) хв підтримують потік азоту питомою витратою (200±20) мл/хв, за температури у трубчастій печі KF на рівні (200±5) °С. Запис кривої сушки здійснюють через кожні 15 хв.

С.4.6 Вводять відповідне значення (т_с,т- т_о,т) в калькулятор KF. За калькулятором розраховують вологість Т_с,т.

С.4.7 Розраховують вміст вологи Т_с склопакета у відповідності з наступним рівнянням:

• maintain exposure for 21 weeks;

• check frequently throughout the full test period that at least one crystal remains undissolved. Maintain the cabinet temperature at (55±1) °С;

• weigh the samples at three week intervals;

• plot the measured masses against exposure time period;

• observe when the curves level out, at which point the equilibrium adsorption condition has been reached. Designate the equilibrium values m_c,m;

• if equilibrium is not obvious after 21 weeks exposure, continue the proceedings. Repeat weighings at furtherthree weekly intervals until two successive values should agree to within 0,0002 g.

C.4.4 Place the net with organic material in a shuttle. Place the shuttle into the KF tube furnace, which isstabilized at (200±5) °С, taking no more than 3 min.

C.4.5 Maintain the nitrogen flow of (200±20) ml/min, and the KF tube furnace temperature at (200±5) °С for (150±1) min. Record the drying curve every 15 min.

C.4.6 Enter the appropriate value (m_c,m- m_o,m) in the KF calculator. Read the moisture content T_c,m from the calculator.

C.4.7 Calculate the moisture content, T_c, of the unit in accordance with the following equation:

ДОДАТОК D

(обов'язковий)

ВИЗНАЧЕННЯ СТАНДАРТНОЇ ВОЛОГОЄМНОСТІ ОСУШУВАЧА

D.1 Загальні положення

Для визначення стандартної вологоємності осушувача використовують два методи вимірювань:

• метод сушки за температури 950°С: для насипного осушувача вимірюється відповідно до В.4;

• метод Карла Фішера: для осушувача, включеного в органічний матеріал ущільнення, вимірюється відповідно до С.4.

За наявності значення стандартної вологоємності в публікаціях або в протоколі згідно з D.2 ці значення можуть бути використані замість повторних вимірювань. ИСС «З о д ч и й»

Загальноприйняті значення для насипного осушувача відповідно до D.3 також можуть бути використані замість повторних вимірювань за умови, що середній показник вологопроникності l_av менше ніж 0,16, коли виражається у вигляді десятинного дробу, або l_аv менше ніж на 16 %, виражений у відсотках.

Примітка. При 0,16 < l_аv< 0,24 (16% < l_av< 24 %) і за відсутності публікації або протоколу відповідно до D.2 вимір стандартної вологоємності рекомендується доручити незалежній лабораторії.

Коли загальноприйняті значення згідно з D.3 відсутні або непридатні і відсутні публікації чи протоколи відповідно до D.2, то стандартна вологоємність повинна визначатися при кліматичному випробуванні склопакета.

Примітка. Рекомендується, щоб вимірювання виконувала незалежна від виробництва лабораторія.