ГЛАВА Е-8. МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ОСОБО ЧИСТОГО ХЛОРИДА МЫШЬЯКА
Е-8-1. Процесс получения особо чистого хлорида мышьяка состоит из следующих основных технологических циклов;
синтеза треххлористого мышьяка; термообработки треххлористого мышьяка; сорбционной очистки треххлористого мышьяка; вакуумной дистилляции треххлористого мышьяка.
Работа на установке связана с применением электронагревательных печей закрытого типа (английские ленточные нагреватели и «шапки») с использованием сжа-гых газов (гелия и хлора), сжиженного азота, создания разрежения в системе при помощи форвакуумного насоса.
Е-8-2. Организацию и проведение работ на электроустановках необходимо выполнять в соответствии с «Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей» (ПТЭ) и «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей» (ПТБ).
Е-8-3. При использовании сжиженных газов необходимо выполнять требования, изложенные в «Правилах устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».
Е-8-4. При работе со сжиженными газами необходимо выполнять меры безопасности, изложенные в гл. Г-18 настоящих Правил.
Е-8-5. При обслуживании вакуумных установок необходимо выполнять требования, изложенные в разд. Д настоящих Правил.
Е-8-6. Элементарный мышьяк As благодаря своей нерастворимости в чистом виде не вызывает отравления, по может оказываться ядовитым вследствие окисления в мышьяковистый ангидрид потом или слюной
При работе с ядовитыми веществами необходимо выполнять меры безопасности, изложенные в главах Г-1 и Г-4 настоящих Правил.
Е-8-7. Хлор обладает резким удушающим запахом, оказывает сильное раздражающее действие на слизи-
стые оболочки, растворяется в значительных количествах в крови.
Опытная установка должна работать по постоянным-наблюдением ответственного лица, имеющего специальную техническую подготовку.
Е-8-8. При заполнении лабораторного баллона хлором необходимо работать в спецодежде (халате, резиновых перчатках) и противогазе, по мере заполнения его проводить контрольные взвешивания баллона во избежание переполнения и разрыва. Рабочее место для заполнения должно быть удалено от мест скопления людей, оборудовано спецсигнализацией и эффективной местной вытяжной вентиляцией.
Е-8-9. Во время проведения синтеза хлорида мышьяка соблюдать осторожность при поступлении хлора в реактор. Необходимо подавать его с небольшой скоростью во избежание бурного развития реакции и нарушения целостности аппаратуры.
Периодически очищать гидрозатвор от образующегося осадка во избежание закупорок и возрастания давления в системе. Работу проводить в халате, резиновых перчатках, имея при себе противогаз соответствующей марки.
E-8-IO. Во время проведения термообработки с сорб-ционной очисткой не допускать загрузок куба (колбы) треххлористым мышьяком более чем на 3/4 его объема. Строго поддерживать заданный температурный режим электронагревательных печей, следить за подачей воды в холодильники и выходом гелия в гидрозатворе. Подачу воды в холодильники необходимо прекращать только после окончания работ и полного охлаждения установки. Работу проводить в халате, резиновых перчатках, загрузку продукта — в фартуке, нарукавниках и противогазе.
Е-8-11. Во время проведения вакуумной дистилляции следить за соблюдением целостности аппаратуры. Работу проводить в халате, резиновых перчатках, имея при себе противогаз.
Е-8-12. Все операции на установке получения особо чистого хлорида мышьяка должны проводиться в специальном боксе при действующей вытяжной вентиляции. Рабочее положение дверей бокса — закрытое. Вход в бокс при необходимости вмешательства в работу установки допускается только в противогазе.
Е-8-13, Контроль герметичности всей аппаратуры и коммуникаций осуществлять с помощью раствора аммиака (появление белого дыма хлористого аммония говорит о нарушении герметичности в данном месте).
Е-8-14. Разгрузку треххлористого мышьяка проводить в халате, перчатках, фартуке, нарукавниках, противогазе.
Е-8-15. При демонтаже отдельных узлов установки предварительно продувать их инертным газом до полного удаления хлорида мышьяка в отходящих газах.
Е-8-16. Освободившаяся тара и детали установки должны быть тщательно обезврежены от соединений мышьяка силами персонала, обслуживающего установку, и только после этого передаваться на обычную мойку.
Обезвреживание тары из-под мышьяка производить в соответствии с «Инструкцией по обезвреживанию и уничтожению сильнодействующих ядовитых веществ» (приложение 4).
Е-8-17. При аварийных моментах:
нарушении герметичности в системе подачи хлора и его утечке;
нарушении целостности хлоратора, колонок сорбцион-ной очистки и термообработки, склянок вакуумной дистилляции и неизбежной при этом утечке паров треххлористого мышьяка;
нарушении целостности емкостей и аппаратуры (кубов, приемников, напорных емкостей и т. п.) и неизбежном при этом разливе жидкого треххлористого мышьяка;
при прекращении подачи воды в холодильники работа должна быть немедленно прекращена, отключено электропитание, прекращена подача сжатых газов (хлора, гелия), закрыты двери рабочего бокса, включены все вытяжные вентиляторы (обслуживающие данное помещение), удален из помещения весь обслуживающий персонал.
Е-8-18. Все работы по ликвидации аварии должны выполняться в противогазах и полном комплекте спецодежды (халате, фартуке, нарукавниках, перчатках).
Е-8-19. Разлитый треххлористый мышьяк необходимо залить небольшим количеством воды и засыпать содой (сода должна постоянно находиться на рабочем месте). После нейтрализации проверти тщательную уборку участка.
ГЛАВА Е-9. МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ
НА ВЫСОКОЧАСТОТНОЙ УСТАНОВКЕ СИНТЕЗА
ТРЕХСЕРНИСТОЙ СУРЬМЫ
Е-9-1. Для синтеза трехсернистой сурьмы на высокочастотной установке применяются сера и сурьма. При термообработке серы выделяются газы — сероводород и окислы серы (SO2 и SO3), которые относятся к токсичным веществам. Сурьма и ее соединения в виде паров и аэрозолей также очень токсичны.
В связи с тем что процесс связан с выделением в воздушную среду вредных веществ, установка должна быть установлена в отдельном помещении (боксе) и оборудована местной вытяжной вентиляцией.
Е-9-2. Высокочастотная установка должна быть за-экранирована от излучений и удовлетворять требованиям, изложенным в разд. И настоящих Правил.
Е-9-3. При обслуживании установки необходимо соблюдать требования электробезопасности, изложенные в разд. К настоящих Правил, в «Правилах технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей».
Е-9-4. При работе со стеклянной и другой химической посудой выполнять меры безопасности, изложенные в гл. Г-2, при работе с кислотами и щелочами — в главах Г-1, Г-3 настоящих Правил.
Е-9-5. Работающие на установке должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты (противогазом марки М или «БКФ», респиратором «Лепесток», защитными очками, резиновыми и диэлектрическими перчатками).
Загрузку и выгрузку продукта производить в респираторе и перчатках, во время синтеза надевать защитные очки.
Е-9-6. Перед началом работы кварцевый реактор должен быть тщательно осмотрен. Наличие трещин, сколов и глубоких продольных рисок недопустимо.
Е-9-7. Демонтаж установки и извлечение готовой продукции необходимо производить после остывания реактора и всех частей установки до температуры не выше 40 °С.
Е-9-8. Запрещается заходить в бокс без противогаза во время аварийного состояния,,
ГЛАВА Е-10. МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ
НА УСТАНОВКАХ ОЧИСТКИ КАДМИЯ, СЕРЫ, СЕЛЕНА,
ТЕЛЛУРА, ЦИНКА И СИНТЕЗА ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ
СОЕДИНЕНИИ
Е-10-1. В данном разделе рассматриваются меры безопасности при работе на установках по термообработке и дистилляции серы, по ректификации кадмия, селена, цинка и теллура, а также на установках М-73 для синтеза полупроводниковых соединений типа Ап BVI — сульфида, селенида и теллурида кадмия и цинка.
Е-10-2. В связи с тем что аэрозоли всех выше перечисленных веществ и их сульфиды токсичны, а при термообработке серы образуются токсичные газы — сероводород и окислы серы SO2 и SO3, работы на установке как по очистке элементов, так и по синтезу их соединений, необходимо проводить в особом помещении-боксе.
Е-10-3. При обслуживании установок необходимо соблюдать требования электробезопасности, изложенные в разделе К настоящих Правил, «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей».
Е-10-4. При работе с газами необходимо соблюдать меры безопасности, изложенные в «Правилах безопасности в газовом хозяйстве».
Е-10.5. При работе с кислотами необходимо выполнять меры предосторожности, изложенные в главах Г-1 и Г-3 настоящих Правил.
Е-10-6. Работающие на установке очистки элементов и синтеза полупроводниковых соединений должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты — противогазом, респиратором, резиновыми перчатками, суконными (или брезентовыми) рукавицами.
Е-10-7. Все операции проводить в строгом соответствии с технологическими инструкциями и технологическими процессами, используя при этом соответствующие защитные средства:
а) противогаз — при аварийном выделении вредных веществ в боксе (разрушении кварцевой аппаратуры и др.);
б) респиратор — при дроблении элементов (теллур, селен и др.), при загрузке колонн и реакторов порошкообразными материалами, при отборе проб;
в) защитные очки — при обслуживании установок и при работе с кислородно-пропановой горелкой.
Е-10-8. Демонтаж установки и извлечение готовой продукции должны производиться только после остывания всех частей установки до температуры не выше 40 °С.
ГЛАВА Е-П. МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ
МОНОКРИСТАЛЛОВ ТИПА A"BVI И ПРИ ПРОВЕДЕНИИ
ПОДГОТОВИТЕЛЬНЫХ ОПЕРАЦИЙ
Е-11-1. Данный раздел предусматривает меры безопасности при проведении следующих процессов:
а) выращивания монокристаллов сульфида, селени-да и теллурида кадмия;
б) обработки исходного материала, заготовок и монокристаллов в вакууме и в атмосфере паров серы;
в) откачки и отпайки ампул, отжига монокристаллов, пересублимации соединений и роста монокристаллов теллурида кадмия;
г) роста заготовок и графитизации ампул;
д) синтеза полупроводниковых соединений теллурида и селенида кадмия, селенида свинца.
Все перечисленные процессы протекают при температурах 1000—1260°С. Установки питаются от сети переменного тока напряжением 380 В.
Е-11-2. При проведении работ на установках необходимо выполнять меры электробезопасности, изложенные в «Правилах технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей».
Е-11-3. При работе с кислотами необходимо соблюдать меры предосторожности, изложенные в главах Г-1 и Г-3, при работе с химической посудой — в гл. Г-2 настоящих Правил.
Е-11-4. При работе с газами выполнять меры предосторожности, изложенные в «Правилах безопасности в газовом хозяйстве».
Е-П-5. Все операции необходимо проводить в строгом соответствии с технологическими инструкциями и технологическими процессами, используя при этом средства индивидуальной защиты:
а) респираторы при отборе проб, при загрузке ампул порошкообразными веществами (работу проводить в вытяжном шкафу);
б) резиновые перчатки, фартук и нарукавники из полиэтилена— при работе с порошкообразными материалами и кислотами;
в) соответствующие очки — при работе с кислотами, при обслуживании установок (наблюдение за ампулой в печи, отпайке ампул), при пользовании кислородно-пропановой горелкой.
Е-11-6. При обслуживании вакуумных установок необходимо выполнять меры безопасности, изложенные в разд. Д настоящих Правил.
Е-П-7. Вскрытие рабочих камер установок с целью извлечения ампул с готовым продуктом производить после остывания всех частей установок не выше 40 °С.
ГЛАВА Е-12. МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ
ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ РАБОТ ПО ВЫРАЩИВАНИЮ
И ЗОННОЙ ОЧИСТКЕ МОНОКРИСТАЛЛОВ АРСЕНИДА
ГАЛЛИЯ
Е-12-1. Для выращивания монокристаллов арсенида галлия используются металлический галлий, металлический мышьяк, арсенид галлия поликристаллический и борный ангидрид.
При работе с мышьяком, галлием и арсенидом галлия необходимо выполнять меры безопасности, изложенные в главах Г-1 и Г-4 настоящих Правил.
Е-12-2. При работе на установке необходимо выполнять меры безопасности, изложенные в «Правилах устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», «Правилах технической эксплуатации электроустановок потребителей», «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей» и разд. К настоящих Правил.
Е-12-3. Высокочастотные установки должны удовлетворять требованиям, изложенным в разд. И, вакуумные— в разд. Д настоящих Правил.
Е-12-4. При работе с кислотами необходимо выполнять меры безопасности, изложенные в главах Г-1 и Г-3, при работе с химической посудой — в гл. Г-2 настоящих Правил.
Е-12-5. Установка должна быть оборудована местной вытяжной вентиляцией.
Е-12-6. Загрузку мышьяка, галлия и арсенида галлия в камеру или кварцевую ампулу необходимо производить в вытяжном шкафу в резиновых перчатках. При взвешивании и загрузке брать вещества пинцетом.
Е-12-7. При установке кварцевой ампулы (вакууми-рованной до 5-10~5 мм рт. ст.) в печь предохранять ее от ударов. Установку производить в защитных очках.
Е-12-8. Установка выращивания монокристаллов арсенида галлия под давлением должна удовлетворять требованиям, изложенным в «Правилах устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давле-нием».
