8.9 Організація-виробник повинна супроводжувати кожну партію емульсії документом (паспортом), що засвідчує її відповідність вимогам цього стандарту та вказують:
-назву організації-виробника;
9 Методи контролювання
9.1 Загальні положення
9.1.7 Відібрані проби емульсій і мінеральних матеріалів потрібно зберігати за температури (20±5) °С.
9.2 Визначення зовнішнього вигляду емульсії
Зовнішній вигляд емульсії визначають візуальним обстеженням поверхні скляної палички або фарфорового шпателю після їх занурення в емульсію. Поверхня палички повинна бути вкрита блискучою однорідною плівкою емульсії темно-коричневого кольору. На поверхні палички не повинно бути частинок, чи ниток непроемульгованого бітуму.
9.3 Визначення показника концентрації водневих іонів
Показник концентрації водневих іонів (рН) емульсії визначають потенціометричним методом.
9.3.1 Засоби контролю, допоміжне обладнання, реактиви
рН-метр або рН-тестер згідно з ГОСТ 22261.
Термометр згідно з ГОСТ 400.
Склянка лабораторна місткістю 100 мл згідно з ГОСТ 23932.
Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
Ацетон згідно з ГОСТ 2603 або ГОСТ 2768.
9.3.2 Порядок підготовки і проведення випробувань
Електрод рН-метру промивають в дистильованій воді та протирають тканиною насухо. У випадку відсутності на рН-метрі термокомпенсації, вимірюють температуру проби емульсії та переустановлюють температурний контроль на ньому відповідно до інструкції виробника приладу. Після перемішування емульсії протягом 10 с електрод занурюють в емульсію і знімають значення показника рН.
Після заміру рН емульсії, щоб запобігти налипанню бітуму на електрод, його слід промити в такій послідовності: водна фаза емульсії, дистильована вода, ацетон, дистильована вода. Зберігають електрод відповідно до вимог виробника приладу.
Максимальне розходження між результатами паралельних випробувань не повинно перевищувати 0,02 рН.
За остаточний результат приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних випробувань.
9.4 Визначення однорідності емульсії
Однорідність емульсії характеризують масою часток в'яжучого розміром більше .
9.4.1 Засоби контролю, допоміжне обладнання, реактиви
Ваги лабораторні 4-го класу точності згідно з ГОСТ 24104.
Шафа сушильна згідно з ДСТУ 3462.
Сито з сіткою № 014 згідно з ГОСТ 6613.
Ексикатор згідно з ГОСТ 23932.
Чашка фарфорова місткістю 250 мл згідно з ГОСТ 9147.
Паличка скляна.
Склянка лабораторна місткістю 250 мл згідно з ГОСТ 23932.
Натр їдкий технічний (розчин – 1 %-вий) згідно з ГОСТ 2263.
Соляна кислота (розчин – 1 %-вий) згідно з ДСТУ 2904.
Вуглець чотирихлористий згідно з ГОСТ 4.
9.4.2 Порядок підготовки і проведення випробувань
Попередньо висушене, охолоджене і зважене дротяне сито змочують розчином соляної кислоти (для катіонної емульсії), або розчином лугу (для аніонної емульсії). В склянці зважують наважку емульсії масою (200±5) г. Наважку емульсії проціджують через сито, злегка струшуючи, не допускаючи розбризкування емульсії. При проціджуванні катіонної емульсії одночасно з емульсією вливають розчин соляної кислоти, при проціджуванні аніонної емульсії – розчин лугу. Склянку звільнену від емульсії і скляну паличку промивають розчином соляної кислоти або лугу і зливають його на сито. Залишок на ситі також промивають, пропускаючи через сито розчин кислоти або лугу до отримання прозорих промивних вод. Після цього сито з залишком висушують до постійної маси за температури (105±5) °С, охолоджують в ексикаторі і зважують. Після проведення випробування сито миють вуглецем чотирихлористим і висушують. Зберігають в ексикаторі. Ступінь однорідності розраховують за формулою:
(1)
де Н – ступінь однорідності, %;
т2 – маса сита з залишком, г;
т1 – маса сита, г;
m3 – маса емульсії, г.
Максимальне розходження між результатами паралельних випробувань не повинно перевищувати 0,05 %.
За остаточний результат приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних випробувань.
9.5 Визначення вмісту бітуму з емульгатором
Вміст бітуму з емульгатором визначають методом випарювання води із емульсії.
9.5.1 Засоби контролю, допоміжне обладнання, реактиви
Ваги лабораторні 4-го класу точності згідно з ГОСТ 24104.
Електроплитка згідно з ДСТУ 3462 або баня піщана.
Сітка азбестова згідно з ГОСТ 12871.
Чашка фарфорова для випарювання місткістю 250 мл згідно з ГОСТ 9147.
Паличка скляна.
9.5.2 Порядок підготовки і проведення випробувань
Чисту суху чашку разом зі скляною паличкою зважують, наливають в чашку (30±2) г емульсії і зважують чашку з емульсією і скляною паличкою.
Чашку з емульсією і скляною паличкою установлюють на електроплитку з закритим нагрівальним елементом або піщану баню і видаляють воду із емульсії випарюванням. При випарюванні, щоб уникнути розбризкування, емульсію періодично перемішують скляною паличкою. Випарювання вважають закінченим, коли припиниться виділення пухирів пари і поверхня залишку в чашці стане дзеркальною. Чашку охолоджують в ексикаторі і зважують разом зі скляною паличкою.
Вміст бітуму з емульгатором в емульсії розраховують за формулою:
,(2)
де Б – вміст бітуму з емульгатором, %;
m3 – маса чашки з паличкою і залишком після випарювання води із емульсії, г;
m1 – маса чашки з паличкою, г;
m2 – маса чашки з паличкою і емульсією, г.
Максимальне розходження між результатами паралельних випробувань не повинно перевищувати 0,5 %.
За остаточний результат приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних випробувань.
9.6 Визначення умовної в'язкості
Умовну в'язкість визначають згідно з ГОСТ 11503 з такими доповненнями розділу 1:
робочий циліндр із діаметром отвору витоку за температури (20,0±0,5) °С ;
або робочий циліндр із діаметром отвору витоку за температури (25,0±0,5) °С.
9.7 Визначення стійкості при зберіганні
Стійкість при зберіганні характеризують масою часток емульсії розміром більше після її зберігання за температури (20±5) °С протягом 7 та 14 діб.
9.7.1 Засоби контролю, допоміжне обладнання, реактиви
Засоби контролю, допоміжне обладнання, реактиви згідно з 9.4 цього стандарту.
Циліндр скляний з пробкою місткістю 250 мл згідно з ГОСТ 1770.
9.7.2 Порядок підготовки і проведення випробувань
У кожен з чотирьох скляних циліндрів місткістю 250 мл заливають по (200±5) г попередньо перемішаної емульсії. Циліндри щільно закривають і залишають у спокої.
Після 7 діб проводять випробування емульсії на однорідність з двох циліндрів згідно з 9.4. Перед випробуванням емульсію в циліндрах перемішують скляною паличкою протягом 10 с.
Після 14 діб визначають однорідність емульсії за 9.4 з двох інших циліндрів.
9.8 Визначення зчеплюваності в'яжучого, виділеного з емульсії, з поверхнею щебеню
Зчеплюваність емульсії з поверхнею щебеню визначають візуально за величиною поверхні щебеню (у відсотках), на якій збереглася плівка в'яжучого після витримування в дистильованій воді за температури (95,0±0,5) °С.
9.8.1 Засоби контролю, допоміжне обладнання, реактиви
Склянки хімічні термостійкі згідно з ГОСТ 23932.
Електроплитка згідно з ДСТУ 3462 або баня піщана.
Сітка азбестова згідно з ГОСТ 12871.
Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
Папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 20806.
Щебінь гранітний з розміром зерен понад до вкл. згідно з ДСТУ Б В.2.7-75.
Щебінь з карбонатних порід з розміром зерен понад до вкл. згідно з ДСТУ Б В.2.7-75.
9.8.2 Порядок підготовки і проведення випробувань
Випробування на зчеплюваність для катіонних емульсій виконують на трьох попередньо промитих зернах гранітного щебеню, а для аніонних емульсій – на трьох попередньо промитих зернах щебеню з карбонатних порід.
Кожне зерно щебеню обв'язують ниткою або тонким дротом, занурюють на 1-2 с в склянку з дистильованою водою, дають воді стекти, а потім занурюють два – три рази в емульсію, після чого виймають і підвішують на штативі. При умовній в'язкості емульсії більше 35 с (діаметр отвору витоку робочого циліндра ) або 11 с (діаметр отвору витоку робочого циліндра ), перед зануренням щебеню в емульсію, її попередньо нагрівають до 40 °С.
Зерна щебеню випробовують через одну добу після обробки емульсією. Для цього хімічну склянку заповнюють на 2/3 об'єму дистильованою водою і нагрівають до температури (95,0±0,5) °С. Три зерна щебеню, оброблені емульсією, опускають у нагріту воду так, щоб вони не торкалися стінок та дна, і витримують за температури (95,0±0,5) °С протягом 30 хв. В'яжуче, яке спливло на поверхню в процесі кип'ятіння, видаляють фільтрувальним папером. Після кип'ятіння зерна щебеню переносять в склянку з холодною водою. Якість зчеплюваності оцінюють візуально за поверхнею щебеню (у відсотках, кратних 5), що залишилася вкритою плівкою в'яжучого після кип'ятіння.
За показник зчеплюваності приймають середньоарифметичне значення результатів випробувань трьох зерен щебеню.
9.9 Визначення зміщуваності емульсії з мінеральними матеріалами
Зміщуваність емульсії з мінеральними матеріалами визначають шляхом її перемішування з мінеральними матеріалами пористого та щільного зернових складів і візуальною оцінкою здатності емульсії створювати з ними однорідні суміші, тобто вкривати рівномірною плівкою в'яжучого зерна мінерального матеріалу.
9.9.1 Засоби контролю, допоміжне обладнання, реактиви
Ваги лабораторні 4-го класу точності згідно з ГОСТ 24104.
Секундомір згідно з ТУ 25-1894.003 [5] .
Шафа сушильна згідно з ДСТУ 3462.
Циліндр скляний мірний (градуйований) місткістю 100 мл згідно з ГОСТ 1770.
Чашка фарфорова згідно з ГОСТ 9147.
Шпатель або лопатка фарфорові згідно з ГОСТ 9147.
Щебінь гранітний з розміром зерен понад до включ. згідно з ДСТУ Б В.2.7-75.
Пісок кварцовий крупний або середньої крупності згідно з ДСТУ Б В.2.7-32.
Порошок мінеральний неактивований згідно з ДСТУ Б В.2.7-121.
Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709-72.
9.9.2 Порядок підготовки і проведення випробувань
Щебінь масою (500±5) г промивають і висушують за температури (105±5) °С до постійної маси. Пісок масою (300±5) г висушують за температури (105+5) °С до постійної маси. Наважки щебеню і піску охолоджують до температури (20±5) °С.
Емульсію змішують з мінеральними матеріалами щільного зернового складу, для чого готують суміш з (135,0±0,1) г щебеню, (100,0±0,1) г піску і (15,0±0,1) г мінерального порошку. Суміш зволожують (7,5±0,1) мл води і ретельно перемішують. При постійному перемішуванні в суміш вливають (27,5±0,1) мл емульсії.
Через 45 с від початку введення емульсії перемішування припиняють і проводять візуальну оцінку отриманої суміші. Якщо емульсія розподілилась рівномірно, вкривши суцільною плівкою поверхню зерен мінерального матеріалу, то вважають, що вона витримала випробування, і її відносять до повільнорозпадної емульсії.
Якщо емульсія не розподілилась на зернах мінерального матеріалу у вигляді суцільної плівки, а утворила згустки бітуму, залишивши зерна матеріалу повністю або частково необробленими, вважають, що ця емульсія не змішується з мінеральними сумішами щільного складу. В цьому випадку емульсію випробовують на змішуваність з мінеральними матеріалами пористого складу. Для цього готують суміш з (162,5±0,1) г щебеню і (87,5±0,1) г піску. Суміш зволожують (5,0±0,1) мл води, перемішують і, продовжуючи перемішувати, додають (22,5±0,1) мл емульсії.
Через 45 с від початку введення емульсії в суміш візуально оцінюють результат змішування. Якщо емульсія розподілилась на зернах мінерального матеріалу рівномірно, вкривши суцільною плівкою їх поверхню, вважають, що вона змішується з сумішами пористого складу і її відносять до середньорозпадних емульсій, якщо ні – до швидкорозпадних.
9.10 Визначення індексу розпаду
Індекс розпаду визначають за кількістю кварцового піску, який при перемішуванні з емульсією призводить до її повного руйнування.
9.10.1 Засоби контролю, допоміжне обладнання, реактиви
Шпатель або лопатка фарфорові з ГОСТ 9147.
Чашка для випарювання згідно з ГОСТ 9147.
Ваги лабораторні 4-го класу точності згідно з ГОСТ 24104.
Шафа сушильна згідно з ДСТУ 3462.
Ексикатор згідно з ГОСТ 23932.
Пісок кварцовий з вмістом SiO2 не менше 98 % та гранулометричним складом, наведеним в таблиці 2.
Таблиця 2
|
Номер сита |
Прохід крізь сито, % |
|
0315 |
100 |
|
014 |
10-20 |
|
0071 |
0-5 |
9.10.2 Порядок підготовки і проведення випробувань
