Страница 5: ДСТУ 4099-2002. Хміль. Правила відбирання проб та методи випробовування (40960)

Для цього відміряють циліндром 900 см3 гексану та наливають його в склянку місткістю 1000см3. Відміряють циліндром 100 см3 етилового спирту і доливають його до гексану. Закривають склянку притертим або поліетиленовим корком і ретельно перемішують. Готують у витя-говій шафі безпосередньо перед випробовуванням.

Б.2.6 Прилад ПАК-1 готують до роботи згідно з доданою до нього інструкцією.

Б.2.7 Мікроподрібнювач тканин РТ-2 готують до роботи згідно з доданою до нього інструкцією.

Б.2.8 Коефіцієнт поправки (K) ацетату свинцю концентрації 40 г/дм3 визначають за розчином сірчаної кислоти концентрації с(H2SO4)= 0,05моль/дм3.

Для цього піпеткою місткістю 5 см3 відміряють у склянку 5 см3 розчину сірчаної кислоти концентрацією 0,05 моль/дм3 та циліндром додають туди 45 см3 розчину гліцерину в етиловому спирті концентрації 5 % (об'ємних).

Склянку встановлюють на магнітну мішалку. Вміщують у нього якір магнітної мішалки та занурюють давач приладу ПАК-1 до такого рівня, щоб рідина покрила електроди.

Вмикають магнітну мішалку та регулюють оберти так, щоб на електродах не було повітряної бульбашки.

Бюреткою з ціною поділки 0,01 см3 приливають в 1 склянку 2,0 см3 розчину ацетату свинцю концентрацією 40 г/дм3, встановлюють початкову точку приладу ПАК-1 на 40 мБ та починають титрувати.

Розчин ацетату свинцю концентрацією 40 г/дм3 доливають з бюретки з ціною поділки 0,01 см3 порціями по 0,05 см3.

Після доливання кожної порції записують покази приладу. Спочатку значення сили струму досить швидко зменшується, а потім починає повільно збільшуватися. Після цього доливають ще 4-5 порцій розчину ацетату свинцю концентрацією 40 г/дм3.

За отриманими даними будують графік титрування (рисунок Б.1). На осі абсцис відкладають величину об'єму розчину ацетату свинцю, см3, витраченого на титрування, на осі ординат — значення сили струму мБ. Будуючи графік, використовують такий масштаб: 10 mm по осі абсцис відповідають 0,1 см3 ацетату свинцю, а 10 mm по осі ординат відповідають 10 мБ. Точки з'єднують прямими лініями, з перетину котрих на ось абсцис опускають перпендикуляр та знаходять точку еквівалентності «V», яка відповідає об'єму ацетату свинцю, см3, витраченого на титрування.

Рисунок Б.1 — Графік кондуктометричного титрування для визначання коефіцієнта поправки (k) титру розчину ацетату свинцю

Примітка. Будуючи графік, прямі проводять через 4-5 точок, що прилягають до точки еквівалентності. Коефіцієнт поправки (k) обчислюють за формулою:

де 2,37 — коефіцієнт перерахунку вмісту ацетату свинцю в розчині концентрацією 40 г/дм3 ;

V — об'єм розчину ацетату свинцю, витрачений на титрування, см3.

Коефіцієнт поправки обчислюють з точністю до четвертого десяткового знака для трьох паралельних проб. З обчислених значень коефіцієнтів поправки знаходять середнє арифметичне. Коефіцієнт поправки має бути в межах 1 ±0,10. Якщо значення коефіцієнта виходить із зазначених меж, то розчин ацетату свинцю відповідно зміцнюють чи розводять. Коефіцієнт поправки встановлюють у день використовування розчину ацетата свинцю.

Б.З Порядок готування до визначання сірчистого ангідриду в шишках хмелю

Б.3.1 Буферний розчин з рН5,0 готують, змішуючи розчини калію фосфорнокислого одноза-міщеного концентрацією с(KH2PO4)= 0,07 моль/дм3 та натрію фосфорнокислого двозаміщеного концентрацією с(Na2HPO4 12H2O) = 0,07 моль/дм3. Для цього зважують на терезах 9,078 г калію фосфорнокислого однозаміщеного, переносять в мірну колбу на 1000 см , розчиняють у здистильованій воді, доводять до мітки та ретельно перемішують, зберігають у склянці з притертим корком (розчин А). Зважують на терезах 11,870 г двозаміщеного фосфорнокислого натрію, переносять в мірну колбу на 1000 см3, розчиняють у здистильованій воді, доводять до мітки та ретельно перемішують, зберігають у склянці з притертим корком (розчин Б).

Вимірюють піпеткою 10 см3 розчину Б та переносять в мірну колбу на 1000 см3. Доводять до мітки розчином А та ретельно перемішують, зберігають у склянці з притертим корком протягом року.

Можна застосовувати фосфатно-лимоннокислий буферний розчин. Його готують змішуючи розчини лимонної кислоти концентрацією с(HOCH2CH(OH)CH2OH) = 0,1 моль/дм та двозаміщеного фосфорнокислого натрію концентрацією с(Na2 НРО4)= 0,2 моль/дм3. Щоб приготувати розчин лимонної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3, зважують на терезах 21,008 г лимонної кислоти, переносять в мірну колбу на 1000 см3, розчиняють у здистильованій воді, доводять до мітки та ретельно перемішують, зберігають у склянці з притертим корком (розчин А). Щоб приготувати розчин двозаміщеного натрію фосфорнокислого концентрацією 0,2 моль/дм , зважують на терезах 35,62 г двозаміщеного фосфорнокислого натрію, переносять в мірну колбу на 1000 см3, розчиняють у здистильованій воді, доводять до мітки та ретельно перемішують, зберігають у склянці з притертим корком (розчин Б). Щоб приготувати буферний розчин, змішують 51,5 см3 розчину А та 48,5 см3 розчину Б, ретельно перемішують, зберігають у склянці з притертим корком протягом року.

Б.3.2 Розчин хлориду натрію концентрацією 200 г/дм3 готують з хлориду натрію та здисти-льованої води. Для цього зважують на терезах 200,0 г хлориду натрію, переносять в мірну колбу на 1000 см3, розчиняють у здистильованій воді, доводять до мітки та ретельно перемішують, зберігають у склянці з притертим корком протягом року.

Б.3.3 Розчин соляної кислоти концентрацією с(НСІ) = 6 моль/дм3 готують із концентрованої кислоти. Для цього ареометром визначають густину концентрованої кислоти та за таблицею Б.1 знаходять вміст хлориду водню в грамах на 1 дм3 розчину. Далі обчислюють об'єм вихідної кислоти, необхідний для приготування 1000 см3 розчину соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм3.

Таблиця Б.1 — Густина та концентрація розчинів соляної кислоти (за температури 15 і 20 0C)

Приклад. Приготувати 1000 см3 розчину соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм3. Молярна маса хлориду водню — 36,465 г/моль. Густина вихідної соляної кислоти згідно визначенню ареометром за 20 0C — 1,190 г/см3. За таблицею Б.1 знаходимо, що вміст хлориду водню у цій кислоті 455,8 г/дм3.

Щоб приготувати 1000 см3 розчину соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм3, потрібно 36,465 х 6 = 218,79 г HCI в 1000 см3 вихідної кислоти з вмістом HCI — 455,8 г. Знаходимо за формулою Б.2 об'єм вихідної соляної кислоти V HCI, необхідний для приготування 1000 см3 розчину концентрації 6 моль/дм3.

Таким чином, щоб приготувати 1000 см3 розчину соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм3 необхідно 480,0 см3 соляної кислоти густиною 1,19 г/см3 перенести в мірну колбу на 1000 см3, до половини заповнену здистильованою водою, перемішати та довести водою до мітки. Зберігати у склянці з притертим корком протягом року.

Б.3.4 Розчин їдкого натру концентрацією с(NaOH) = 1 моль/дм3 готують з їдкого натру згра-нульованого та здистильованої води. Для цього зважують на терезах 40 г натрію гидроксиду, переносять у мірну колбу на 1000 см3, розчиняють у здистильованій воді, доводять до мітки та ретельно перемішують. Зберігають у щільно закритій поліетиленовій тарі протягом 3-х місяців.

Б.3.5 Розчин йоду концентрацією 0,05 моль/дм3 готують з фіксаналу йоду. Для цього в мірну колбу місткістю 1000 см3 вставляють скляну лійку, а в неї вміщують скляний пристрій для розбивання ампул з фіксаналом. Ампулу з фіксаналом йоду обливають зверху здистильованою водою та змивають надпис. Розбивають ампулу з фіксаналом йоду легким ударом об пристрій та залишають на ньому.

Зверху ампулу розбивають загостреною скляною паличкою легко ударяючи по ній молотком. Зливають розчин йоду в мірну колбу та ретельно змивають залишки розчину йоду здистильованою водою із промивалки. Обмивають ампулу із зовнішньої сторони, виймають та викидають. Змивають залишки йоду із скляної лійки та пристрою для розбивання ампул. Доводять до мітки здистильованою водою та ретельно перемішують. Зберігають у склянці з притертим корком у темному місці (розчин А). Для приготування розчину йоду концентрацією 0,005 моль/дм3 відбирають піпеткою 100 см3 розчину А, переносять в мірну колбу на 1000 см3, доводять до мітки здистильованою водою та ретельно перемішують. Зберігають у склянці з притертим корком у темному місці протягом року.

Б.3.6 Для приготування розчину крохмалю концентрацією 1 % зважують на терезах 1 г крохмалю та розчиняють його в 10 см3 холодної здистильованої води. Доводять 90 cm здистильова-ної води до кипіння, вливають туди крохмаль та кип'ятять дві хвилини. Розчин фільтрують гарячим. Можна не фільтрувати розчин, а дати йому осісти під час охолоджування. У цьому випадку потрібно користуватися верхнім прозорим шаром розчину. Розчин готують у день аналізування та пробують на придатність додаючи до 50 см3 здистильованої води 1-2 краплі розчину йоду концентрацією 0,005 моль/дм3 та 1-2 см3 розчину крохмалю концентрацією 1 %. У цьому разі розчин повинен забарвитися у синій колір. Фіолетовий або бурий колір розчину вказує на непридатність його як індикатора.

Б.4 Порядок готування до визначання вмісту поліфенолів у шишках хмелю

Б.4.1 Готування реактиву Фоліна

Зважують на терезах 100,0 г натрію вольфрамовокислого та переносять в колбу місткістю 1000см3. Відмірюють циліндром 750 см3 здистильованої води та переносять до колби. Відмірюють циліндром 80 см3 фосфорної кислоти та переносять до колби. До колби приєднують зворотний холодильник та кип'ятять на електроплитці протягом трьох годин. Суміш охолоджують, переносять в мірну колбу місткістю 1000 см3 та доводять до мітки здистильованою водою, ретельно перемішують та зберігають у склянці з притертим корком протягом року.

Б.4.2 Готування розчину натрію вуглекислого концентрацією с(Na2CO3) = 200г/дм3 Зважують на терезах 200,0 г натрію вуглекислого, переносять в мірну колбу місткістю 1000 см3, розчиняють в 750 см3 здистильованої води, ретельно перемішують та доводять здистильованою водою до мітки. Розчин ще раз ретельно перемішують та зберігають в склянці з притертим корком протягом року.

Б.4.3 Готування екстракту поліфенолів

З проби хмелю, підготованої відповідно до 4.8.5 цього стандарту, зважують на терезах 5,0 г хмелю, вміщують його в мірну колбу місткістю 250 см3, заливають циліндром 200 см3 киплячої води та нагрівають на киплячій водяній бані протягом 1,5 год, періодично струшуючи колбу. Далі колбу охолоджують, вміст її перемішують, доливають здистильованою водою до мітки та фільтрують через складчатий фільтр в чисту суху колбу.

Б.4.4 Електрофотоколориметр готують до роботи згідно з доданою до нього інструкцією.

ДОДАТОК В (обов'язковий )

Форма 1

Назва установи, що видає документ Адреса, телефон, факс

ПРОТОКОЛ №___

випробовування хмелю-сирцю ароматичного, гіркого(необхідне підкреслити)

сорту___________________

(назва селекційного сорту, № та дата видання свідоцтва про належність хмелю до даного сорту за ДСТУ_____)

від «______»____________200___р.

Назва і адреса виробника________________________________________________________

Товарні дані: номер партії________; кількість упаковок__________;

маса нетто фактично, кг________; рік врожаю___________;

Дата доставления проб__________; зареєстровано за №__________;

дата проаналізування_________;

Назва і адреса споживача ________________________________________________________

Результати аналізування за ДСТУ_____________;

1 Дані зовнішнього огляду проби хмелю:

колір __________________________________________________________________________

запах__________________________________________________________________________

стан лупулінових зерен___________________________________________________________

2 Масова частка б-

кислот, % у сухій речовині __________

3 Ушкодженість хмелю

шкідниками, % __________

4 Масова частка

хмельових домішок, % __________

5 Масова частка води, % __________

6 Масова частка насіння, % __________

7 Масова частка золи, % __________

8 Вміст нехмельових домішок__________ (не дозволено! )

9 Масова частка пелюсток, відокремлених від шишок, % __________

10 Наявність плісняви __________ (не дозволено! )

11 Інші результати:

Таблиця B.1