ПРЕДИСЛОВИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725
Международная организация по стандартизации (ИСО) является Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов - членов ИСО). Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ИСО. Каждый член ИСО, заинтересованный в деятельности соответствующего технического комитета, имеет право быть представленным в этом комитете. Правительственные и неправительственные международные организации, сотрудничающие с ИСО, также принимают участие в этой работе. ИСО тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (МЭК) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются техническим комитетам - членам ИСО на голосование перед их утверждением Советом ИСО в качестве международных стандартов. Стандарты утверждаются в качестве международных в соответствии с установленными в ИСО требованиями: в случае их одобрения по меньшей мере 75 % комитетов - членов ИСО, принимавших участие в голосовании.
Международный стандарт ИСО 5725-4 был подготовлен Техническим комитетом ИСО/ТК 69 «Применение статистических методов», Подкомитетом ПК 6 «Методы и результаты измерений».
ИСО 5725 состоит из следующих частей под общим заголовком «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений»:
Часть 1. Основные положения и определения
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
Часть 6. Использование значений точности на практике
ИСО 5725 (части 1 - 6) в совокупности аннулирует и заменяет ИСО 5725:1986, область распространения которого была расширена включением правильности (в дополнение к прецизионности) и условий промежуточной прецизионности (в дополнение к условиям повторяемости и воспроизводимости).
Приложение А является обязательным для настоящей части стандарта ИСО 5725, приложения В, С и D - справочные.
ВВЕДЕНИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725
0.1 В ИСО 5725 для описания точности метода измерений используются два термина: «правильность» и «прецизионность». Термин «правильность» характеризует степень близости среднего арифметического значения большого числа результатов измерений к истинному или принятому опорному значению, термин «прецизионность» - степень близости результатов измерений друг к другу.
0.2 Общие положения об этих понятиях представлены в ИСО 5725-1 и поэтому здесь не повторяются. Эта часть ИСО 5725 должна читаться в сочетании с ИСО 5725-1, поскольку в ней даны определения и общие положения.
0.3 Правильность метода измерений имеет смысл в тех случаях, когда можно получить представление об истинном значении измеряемой характеристики (свойства). Хотя для некоторых методов измерений истинное значение измеряемой величины точно неизвестно, возможно получение ее опорного значения, например, когда имеются в распоряжении соответствующие стандартные образцы1 или когда принятое опорное значение может быть установлено сличением с другим методом измерений или приготовленным образцом известного состава. При этом правильность метода измерений можно исследовать сопоставлением принятого опорного значения измеряемой величины с уровнем результатов измерений, полученных этим методом. Правильность, как правило, выражается термином «систематическая погрешность». Например, в химическом анализе систематическая погрешность появляется в случаях, когда метод измерений не позволяет полностью извлечь элемент или когда наличие одного элемента влияет на определение другого.
1 Термин «стандартные образцы (СО)» в ИСО 5725 и ИСО/МЭК 17025 соответствует английскому термину «reference materials (RM)»; в необходимых случаях в тексте оригинала ИСО 5725-4, ИСО 5725-6 и ИСО/МЭК 17025 (пункт 5.6.3.2) используют термин «certified reference materials (CRM)», что в переводе на русский язык означает «аттестованные стандартные образцы» (см., например, пункт 4.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-4). В ГОСТ Р ИСО 5725, а также в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 этот термин (CRM) используют применительно к государственным и отраслевым стандартным образцам (ГСО и ОСО) по ГОСТ 8.315-97. Термин «стандартные образцы предприятия (лаборатории) (СОП)» соответствует английскому термину «internal reference materials» или «private reference materials prepared by the laboratory»; последнее словосочетание переводится как «собственные стандартные образцы, приготовленные лабораторией» (см., например, пункт 6.2.2.1с ИСО 5725-6).
0.4 В настоящей части стандарта ИСО 5725 рассматриваются две меры правильности.
a) Систематическая погрешность метода1: если метод измерений может дать увеличение смещенного значения измеряемой величины, сохраняющееся независимо от того, где и когда выполнялось измерение, то представляет интерес установить «систематическую погрешность метода измерений» (согласно определению, данному в ИСО 5725-1). Это требует проведения эксперимента, охватывающего много лабораторий, как описано в ИСО 5725-2.
b) Систематическая погрешность лаборатории1: измерения в пределах одной лаборатории могут обнаруживать «лабораторную систематическую погрешность» (согласно определению, данному в ИСО 5725-1) (при реализации конкретного метода измерений). Если для ее оценки проводят эксперимент, он должен быть осуществлен так, чтобы оценка была действительна только на момент его проведения. Чтобы доказать, что систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного метода измерений не меняется во времени, требуется проведение дальнейших регулярных измерений; для этой цели можно использовать метод, описанный в ИСО 5725-6.
1 Соответствующие определения даны в пунктах 3.7-3.10 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Часть 4
Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 4. Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method
Дата введения 2002-11-01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт описывает основные способы оценки систематической погрешности метода измерений и систематической погрешности результатов измерений в лаборатории при его реализации.
1.2 Настоящий стандарт относится исключительно к методам измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающим в качестве результата измерений единственное значение. При этом это единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.
1.3 Чтобы измерения выполнялись по единой процедуре, важно, чтобы метод измерений был стандартизован. Все измерения необходимо выполнять согласно стандартному методу.
1.4 Количественные оценки значений систематической погрешности отражают возможности метода измерений давать корректный (истинный) результат. Когда значение систематической погрешности метода измерений приводится совместно с результатом измерений, полученным данным методом, то подразумевают, что одни и те же характеристики измеряют строго одинаковым образом.
1.5 Настоящий стандарт может применяться лишь в случае, если принятое опорное значение может быть установлено в качестве условно истинного значения, например с применением эталонов или соответствующих стандартных образцов, либо ссылкой на эталонный метод измерений, либо приготовлением образца известного состава.
Стандартными образцами могли бы быть:
a) аттестованные стандартные образцы;
b) материалы с известными свойствами, подготовленные для проведения эксперимента;
c) материалы, свойства которых были установлены путем измерений альтернативным методом, известным тем, что его систематическая погрешность пренебрежимо мала.
1.6 В настоящем стандарте рассматривают только случаи, когда достаточно оценить систематическую погрешность на одном уровне измеряемой характеристики в данное время. Это не применимо в случаях, когда систематическая погрешность при измерении одной характеристики подвержена влиянию уровня второй характеристики (то есть не рассматриваются взаимные влияния).
Сопоставление правильности двух методов измерений рассматривается в ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Примечание 1 - Поскольку в настоящем стандарте систематическую погрешность рассматривают только на одном уровне в данное время, индекс j для уровня опускают.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
3 Определения
В настоящем стандарте применяют термины с определениями, представленные в ИСО 3534-1 [1] и в ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725, представлены в приложении А.
4 Определение систематической погрешности стандартного метода измерений посредством межлабораторного эксперимента
4.1 Статистическая модель
В базовой модели, описанной в 5.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1, общее среднее значение m может быть заменено на
m = ?? + ??,(1)
где ?? - принятое опорное значение измеряемой характеристики;
?? - систематическая погрешность метода измерений.
Модель принимает следующий вид
y = ?? + ?? + B + e.(2)
Равенство (2) используют в случае, когда интерес представляет ??. Здесь B представляет собой лабораторную составляющую систематической погрешности стандартного метода измерений, то есть составляющую результата измерений, представляющую межлабораторную вариацию.
Систематическую погрешность лаборатории ?? представляют следующим выражением
?? = ?? + B,(3)
поэтому модель может быть записана в виде
y = ?? + ?? + e.(4)
Равенство (4) используют в случае, когда интерес представляет А.
4.2 Требования к стандартному образцу
В случае использования стандартных образцов должны удовлетворяться требования, приведенные в 4.2.1 и 4.2.2. Стандартные образцы должны быть гомогенными.
4.2.1 Выбор стандартных образцов
4.2.1.1 Стандартный образец должен иметь известные характеристики, соответствующие уровню измеряемой характеристики, на котором предполагается применить стандартный метод измерений, например, уровню концентрации. В некоторых случаях важно будет включить в оценочный эксперимент серию стандартных образцов, каждый из которых соответствует отличному от другого уровню характеристики, поскольку систематические погрешности стандартного метода измерений могут быть различными на разных уровнях. Стандартный образец должен иметь матрицу, как можно более близкую к матрице материала, испытуемого стандартным методом измерений, например углерод в угле или углерод в стали.
4.2.1.2 Количество стандартного образца должно быть достаточным для выполнения полной программы эксперимента, включая некоторый резерв, если это будет признано необходимым.
4.2.1.3 Стандартный образец должен иметь стабильные характеристики в течение всего эксперимента. Имеют место три случая:
a) характеристики стабильны - в каких бы то ни было мерах предосторожности нет необходимости;
b) аттестованное значение характеристики может изменяться в зависимости от условий хранения: контейнер должен храниться как до, так и после его открытия таким образом, как это описано в аттестате на стандартный образец;
c) характеристики изменяются во времени по известному закону: представляется аттестат, содержащий аттестованное значение характеристики, установленное в определенное время.
4.2.1.4 Возможное различие между аттестованным и истинным значением, выраженное через неопределенность стандартного образца (см. Руководство ИСО 35 [2]), в методах, приводимых в настоящем стандарте, не принимают во внимание.
4.2.2 Проверка и распределение стандартного образца
В случаях, когда перед распределением происходит разделение единицы стандартного образца, это должно выполняться осторожно, чтобы избежать внесения какой-либо дополнительной погрешности. Для справок следует воспользоваться соответствующими международными стандартами по разделению (разделу) проб. Единицы стандартных образцов для распределения должны отбираться по случайному принципу. Если имеет место неразрушающий измерительный контроль, возможно предоставить всем лабораториям, участвующим в межлабораторном эксперименте, одну и ту же единицу стандартного образца, однако это увеличит продолжительность эксперимента.
4.3 Основные требования к схемам организации эксперимента по оценке систематической погрешности метода измерений
4.3.1 Целью эксперимента является оценка значения систематической погрешности метода измерений и установление, является ли она статистически значимой. Если установлено, что систематическая погрешность не является статистически значимой, то целью является определение значения максимальной систематической погрешности, которая могла бы, с определенной вероятностью, оставаться необнаруживаемой в результатах эксперимента.
4.3.2 Программа эксперимента - аналогична программе эксперимента по оценке прецизионности, описанного в 4.1 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Различия заключаются в следующем:
