ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ОКСИПРОПІЛЬНИХ ГРУП
Б.1 Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви
Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104
Фотоелектроколориметр типів ФЭК-56М, КФК-2, КФО, КФК-2-УХЛЧ,2 чи іншого типу, який дає можливість виділити довжину хвилі (590 ± 5) нм
Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 °С і діапазоном вимірювання від 0 °С до 100 °С — згідно з ГОСТ 28498
Кювети фотометричні довжиною не менше ніж 100 мм Колби мірні 1(2)-25 (100, 250, 1000) — згідно з ГОСТ 25336 Поградуйована піпетка місткістю 1 см3 — згідно з ГОСТ 29228 Баня водяна
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204, ч.д.а
Стандартні розчини пропіленгліколю з масовою концентрацією 10 мкг/см3, 20 мкг/см3, 30 мкг/см3, 40 мкг/см3, 50 мкг/см3
Нінгідриновий реагент масовою часткою 3 %: (розчиняють кристали 1,2,3-трикетохідрінде- ну в водному розчині бісульфіту натрію масовою часткою 5 %)
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709
Допустиме застосовування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактивів за якістю не нижче зазначених.
Б.2 Будування калібрувального графіка
У п’ять мірних колб місткістю 25 см3 із скляними притертими корками додають по 1 см3 стандартного розчину пропіленгліколю з масовою концентрацією 10 мкг/см3, 20 мкг/см3, 30 мкг/см3, 40 мкг/см3, 50 мкг/см3, у шосту — контрольну 1 см3 здистильованої води. Колби ставлять в водяну баню в холодну воду і в кожну колбу додають краплями по 8 см3 концентрованої сірчаної кислоти. Вміст колб ретельно перемішують і ставлять в киплячу водяну баню на 3 хв. Після цього колби негайно охолоджують в водяній бані з льодом.
Потім у колби обережно по стінках додають 0,6 см3 нінгідринового реагенту. Вміст колб струшують і колби вміщують у воду за температури 25 °С на 100 хв. Після цього розчин доводять сірчаною кислотою до мітки, обережно перемішують, перевертаючи колби кілька разів (не можна трясти). Через 5 хв після цього вимірюють оптичну густину розчину в кюветах за довжини хвилі 590 нм відносно контрольної проби.
Будують калібрувальний графік, відкладаючи на осях оптичну густину розчину відносно концентрації пропіленгліколю.
Б.3 Проведення випробовування
У мірну колбу місткістю 100 см3 вміщують наважку оксипропільованого крохмалю від 50 мг до 100 мг (залежно від ступеня заміщення) і додають 25 см3 сірчаної кислоти концентрації 1 моль/дм3. Тим самим способом готують наважку немодифікованого крохмалю такого самого походження (тобто зерновий або картопляний). Колби вміщують в водяну баню і нагрівають до розчинення наважки. Потім колби охолоджують і доводять до мітки здистильованою водою.
Якщо необхідно, наважку вміщують в мірні колби більшої місткості, щоб гарантувати вміст оксипропільних груп не більше ніж 4 мг на 100 см3, при цьому натуральний крохмаль розбавляють в такій самій пропорції. Потім відбирають по 1 см3 розчину в мірні колби місткістю 25 см3 зі скляним притертим корком, колби ставлять в водяну баню в холодну воду і в кожну додають краплями, по 8 см3 концентрованої сірчаної кислоти. Вміст колб ретельно перемішують і ставлять в киплячу водяну баню на 3 хв. Після цього колби негайно охолоджують в водяній бані з льодом.
Потім у колби обережно по стінках додають 0,6 см3 нінгідринового реагенту. Вміст колб струшують і колби вміщують у воду за температури 25 °С на 100 хв. Після цього розчин доводять сірчаною кислотою до мітки, обережно перемішують, перевертаючи колби кілька разів (не трясти).
Через 5 хв вимірюють оптичну густину розчину в кюветах за довжини хвилі 590 нм, використовуючи як контрольну пробу нативний крохмаль.
Б.4 Опрацювання результатів
Масову частку оксипропільних груп Орр. в крохмалі у відсотках обчислюють за формулою:
(Б.1)
°гр.=
c • 0,7763 • 10 • F m
де с F m
0,7763 — коефіцієнт для перераховування маси гліколю в масу оксипропільних груп.
Б.5 За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань.
ДОДАТОК В (довідковий)
КОД ДКПП
Таблиця В.1 — Перелік кодів ДКПП
Назва |
Код |
Крохмаль модифікований |
15.62.22.720 |
ДОДАТОК г (довідковий)
БІБЛІОГРАФІЯ
УКНД 67.180.20
Ключові слова: крохмаль модифікований, класифікація, фізико-хімічні показники, мікробіологічні показники, токсичні елементи, сировина, матеріали, реактиви, пакування, маркування, транспортування, зберігання.
Редактор С. Ковалець Технічний редактор О. Марченко Коректор Т. Нагорна Верстальник Л. Мялківська
Підписано до друку 20.04.2006. Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 2,32. Зам.Цінадоговірна.
Відділ науково-технічного редагування та термінології нормативних документів ДП «УкрНДНЦ»
03115, м. Київ, вул. Святошинська, 2