НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЦУКОР

Визначання діоксиду сірки розаніліновим колориметричним методом

N.

N.

О

О

сч

со

m

ДСТУ 4322:2004

Видання офіційне

Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2005

ПЕРЕДМОВА

  1. РОЗРОБЛЕНО: Український науково-дослідний інститут цукрової промисловості ТК 56 «Цукор і крохмалепатокові продукти»

РОЗРОБНИКИ: В. Штангеєв, Н. Іволга, К. Євреєнко, О. Гриценко, Г. Михальчук

  1. ЗАТВЕРДЖЕНО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 5 липня 2004 р. № 132
  2. Національний стандарт відповідає Publication «Methods book», 1994 of International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) в частині методу GS2/7-33(1998) The Determination of Sulphite by the Rosaniline Colorimetric Method in White Sugar (Визначання сульфітів у білому цукрі розаніліновим колориметричним методом)

Ступінь відповідності — модифікований (MOD)

Переклад з англійської — (en)

  1. УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держспоживстандарт України, 2005

ЗМІСТ

С.

Національний вступIV

  1. Сфера застосування 1
  2. Суть методу 1
  3. Реактиви 1
  4. Апаратура та лабораторнеприладдя2
  5. Випробовування3
  6. Опрацьовування результатів3

Додаток HА Бібліографія4

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Розроблення національних стандартів, згармонізованих з європейськими та міжнародними нормами та правилами, зокрема, введення єдиних загальновживаних методів аналізування цукру, зумовлено прагненням України увійти до Європейського Союзу (ЄС) як повноправного торгового партнера. Використовування єдиних погоджених критеріїв і методів оцінювання якості продукції, її безпечності та ідентифікації, а також одержування точних порівнювальних даних дає споживачу гарантію якості продукції. Метод, описаний в цьому стандарті, є переклад GS2/7-33(1998)1) (Визначання сульфітів у білому цукрі розаніліновим колориметричним методом), який впроваджено міжнародною комісією з уніфікації методів аналізування цукру з окремими технічними відхилами. Оскільки опублікування методики в Україні трансформується в стандарти, що потребує відповідних змін щодо оформлення тексту, то до тексту долучено національний додаток стосовно цитованих нормативних документів (додаток НА).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 56 «Цукор і крохмалепатокові продукти».

Цей стандарт розроблено на основі методики GS2/7-33:1998 без змін, що дасть змогу ефективніше користуватися стандартом.

Стандарт містить вимоги, що відповідають чинному законодавству.

До стандарту внесено такі редакційні зміни, спричинені правовими вимогами:

  • назву стандарту приведено у відповідність з вимогами національної стандартизації;
  • з назви стандарту і тексту вилучено слова «в тростинних соках і сиропах», так як цей стандарт розповсюджується тільки на білий цукор;
  • у назві стандарту слова «сульфідів» замінено на «діоксид сірки», так як цей показник названо у всіх міжнародних нормативних документах;
  • структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Зміст», «Національний вступ» — оформлено відповідно до вимог національної стандартизації України;
  • познаки одиниць вимірювання відповідають серії стандартів ДСТУ 3651:1997 Метрологія. Одиниці фізичних величин.

ДСТУ 4322:2004 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ ЦУКОР

Визначання діоксиду сірки розаніліновим колориметричним методом

САХАР

Определения диоксида серы розанилиновым колориметрическим методом

SUGAR

The Determination of Sulphur Dioxide Rosaniline Colorimetric Method

Чинний від 2005-10-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на білий кристалічний цукор-пісок та цукрову пудру і встановлює фотоколориметричний метод визначання діоксиду сірки.

  1. СУТЬ МЕТОДУ

Обробляють лужний розчин цукру розчином розаніліну і формальдегіду.

Вимірюють оптичну густину розчину, що містить комплекс діоксиду сірки з розаніліном, спектрофотометром або фотоколориметром за довжини хвилі приблизно 560 нм.

  1. РЕАКТИВИ

ЗАСТОРОГА! Під час приготування реактивів треба дотримуватись запобіжних заходів безпеки, передбачених національним законодавством.

  1. Розчин гідрохлориду розаніліну (насичений)

Поміщають 1 г гідрохлориду розаніліну в колбу місткістю 100 см, доливають здистильованою водою до мітки, перемішують і нагрівають до 50 °С. Одержаний розчин охолоджують за постійного струшування, після охолодження залишають на 48 год і фільтрують через фільтрувальний папір.

  1. Знебарвлений розчин розаніліну

Переносять 4 см3 насиченого розчину гідрохлориду розаніліну в мірну колбу місткістю 100 см3, додають 6 см3 концентрованої соляної кислоти і доводять об’єм здистильованою водою до мітки. Потім розчин ретельно перемішують і перед використовуванням залишають у стані покою протягом 1 год.

  1. Розчин формальдегіду, що містить 0,2 г формальдегіду в 100 см3

Розчиняють 5 см3 аналітично чистого розчину формальдегіду густиною р20 » 1,070—1,080 г/см3 здистильованою водою в мірній колбі місткістю 1000 см3, перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.

  1. Розчин чистої сахарози

Розчиняють 100 г аналітично чистої сахарози (ч.д.а), без вмісту сільфітів, здистильованою водою в мірній колбі місткістю 1000 см3, перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.

  1. Розчин гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3
    1. Розчин йоду молярної концентрації 0,05 моль/дм3

Розчиняють 20 г аналітично чистого йодиду натрію, без вмісту йодату, в 40 см3 здистильованої води в мірній колбі місткістю 1000 см3, додають 12,69 г аналітично чистого йоду і струшують вміст колби доти, поки не розчиниться весь йод. Після цього розчин доводять здистильованою водою до мітки.

  1. Кислота соляна концентрована густиною р2о » 1,18 г/см3
    1. Розчин соляної кислоти молярної концентрації » 1 моль/дм3
    2. Індикатор йодний (крохмальний) стандартний або крохмальний розчин
    3. Розчин тіосульфату натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3

Розчиняють 24,817 г аналітично чистого пентагідрату тіосульфату натрію в 200 см3 здистильованої води в мірній колбі місткістю 1000 см3, ретельно перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.

  1. Стандартний розчин сульфіту

Близько 2,5 г гептагідрату сульфіту натрію загальної призначеності розчиняють у розчині сахарози, приготованому відповідно до 3.4, в мірній колбі місткістю 500 см3, ретельно перемішують, доводять об’єм розчином сахарози до мітки і перевіряють титр.

Титр приготованого розчину визначають таким чином:

Переводять 25 см3 йодного розчину молярної концентрації 0,05 моль/дм3 в конічну колбу місткістю 300 см3, додають 10 см3 розчину соляної кислоти молярної концентрації 1 моль/дм3 і, приблизно, 100 см3 здистильованої води. Потім в цю колбу за допомогою піпетки переносять 25 см3 стандартного розчину сульфіту і перемішують вміст колби коловими рухами. Надлишок йоду відтитровують розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3 до появи блідо- солом’яної забарвленості. Потім у колбу додають 0,2 — 0,5 г йодного (крохмального) індикатору і продовжують титрування до зникнення синьої забарвленості. Записують титр, t.

  1. Стандартний розчин сульфіту розведений

Поміщають 5 см3 стандартного розчину сульфіту в колбу місткістю 100 см3, доводять об’єм розчином сахарози до мітки і перемішують.

Концентрацію розведеного стандартного розчину сульфіту, с, мкгSO2/см3, виходячи із величини титру, t, обчислюють за формулою:

с = (25 - t) • 3,203 • 2(1)

  1. Вода здистильована

Національний відхил

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709

4 АПАРАТУРА ТА ЛАБОРАТОРНЕ ПРИЛАДДЯ

  1. Спектрофотометр або колориметр фотометричний, що дає змогу проводити вимірювання за довжини хвилі, приблизно 560 нм.
  2. Колби мірні місткістю 100, 500 і 1000 см3.
  3. Піпетка поградуйована місткістю 10 см3.
  4. Піпетки місткістю 2, 10 і 25 см3.
  5. Бюретка поградуйована з ціною поділки 0,05 см3 місткістю 10 см3.
  6. Пробірки
  7. Ваги лабораторні, що дають змогу зважувати з похибкою до 0,1 мг.
  8. Рефрактометр

5 ВИПРОБОВУВАННЯ

  1. Визначання величини оптичної густини

Розчиняють 10—40 г проби цукру здистильованою водою в мірній колбі місткістю 100 см3, додають 4 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3, ретельно перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.

Наважку цукру вибирають, виходячи із вмісту діоксиду сірки в цукрі.

Вміст SO2, мг/кг

Маса проби цукру, г

0 — 5 5 — 15 15 — 30

40

20

10

Переводять 10 см3 досліджуваного розчину в чисту суху пробірку, додають 2 см3 знебарвленого розчину розаніліну, 2 см3 розчину формальдегіду, перемішують і залишають пробірку на 30 хв за кімнатної температури. Потім вимірюють величину оптичної густини в кюветі довжиною 1 см за допомогою спектрофотометра або фотоелектроколориметра за довжини хвилі приблизно 560 нм, використовуючи за еталон здистильовану воду.

  1. Будування стандартної кривої

За допомогою піпетки відбирають1, 2, 3, 4, 5 і 6 см3 розведеного стандартного розчину сульфіту і переносять в мірні колби місткістю 100 см3. Беруть також пусту колбу з нульовим значенням сульфітів. У кожну колбу додають 4 см3 гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/ дм3, доводять об’єм розчином чистої сахарози, приготованого відповідно до 3.4, до мітки і ретельно перемішують. Потім із кожної колби відбирають по 10 см3 кожного розчину в чисті, сухі пробірки, додають 2 см3 знебарвленого розчину розаніліну, 2 см3 формальдегіду, перемішують і залишають пробірки на 30 хв за кімнатної температури. Після цього вимірюють величину оптичної густини кожного розчину в кюветі довжиною 1 см за допомогою спектрофотометра або фотоелектроколориметра за довжини хвилі приблизно 560 нм, використовуючи за еталон здистильовану воду, і за результатами вимірювань будують стандартну криву, відкладаючи по осі абсцис мкг SO2/10 см3, а по осі ординат відповідну їм оптичну густину. З’єднавши відповідні точки, одержують криву.

Вміст діоксиду сірки, в кожній пробірці, мкг SO2/10 см3, обчислюють за формулою:

с- n

Т0

(2)

(25 -1 )• 3,203 • 2) n

де с — n —

концентрація розведеного стандартного розчину сульфіту, мкг/см3; кількість см3 розведеного стандартного розчину сульфіту, доданого в кожну колбу місткістю 100 см3.

6 ОПРАЦЬОВУВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

  1. Розраховування

Вміст діоксиду сірки в цукрі, мг/кг, обчислюють за стандартною кривою і формулою:

мкг SO2 • 10 m ’

де m — маса проби цукру за 5.1, г;

вміст мкг SO2/10 см3 — із кривої.

  1. Точність. Для цукру з вмістом діоксиду сірки в діапазоні від 4,20 мг/кг до 27,63 мг/кг збіжність результатів становить 0,72 — 5,6 мг/кг за середньої збіжності результатів 3,24 мг/кг, відтво- рюваність результатів становить 1,56 — 24,19 мг/кг за середньої відтворюваності 11,09 мг/кг.

ДОДАТОК НА (довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

  1. Schneider F, ed. (1979): Sugar Analysis: ISUMSA Methods, 98—99
  2. Proc. 21 st Session ICUMSA, 1994, 116.
  3. ibid., 45—60.

УКНД 67.180.10

Ключові слова: цукор-пісок, діоксид сірки, розаніліновий колориметричний метод, стандартна крива.

Редактор Ю. Грек Технічний редактор О. Касіч Коректор Т. Нагорна Верстальник Н. Ковальова

Підписано до друку 20.06.2005 Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 0,93. Зам.Цінадоговірна.

Науково-редакційний відділ ДП «УкрНДНЦ» 03115, Київ, вул. Святошинська, 2

10