Страница 4: ДСТУ 4464:2005. Глюкоза кристалічна гідратна (33891)

1. Випробовування

У попередньо прокалений до постійної маси тигель зважують приблизно 10 г кристалічної гідратної глюкози і обережно та повільно звуглюють нагріванням тигля з кристалічною гідратною глюкозою на електричній плитці.

Для запобігання спучування на поверхню наважки наносять декілька крапель рослинної олії.

Після звуглювання тигель вміщують у муфельну піч, попередньо нагріту до температури від 600 оС до 65° оС (темно-вишневе розжарювання), і прожарюють до повного озолення.

Після озолення кристалічної гідратної глюкози тигель із золою охолоджують в ексикаторі і зважують. Після зважування тигель із золою повторно прожарюють протягом 30 хв, охолоджують в ексикаторі і знову зважують. Прожарювання повторюють доти, доки результат останнього зважування не почне змінюватись в сторону збільшення. Для обчислення береться останній зменшуваний результат зважування.

1. Опрацьовування результатів

Масову частку загальної золи Х3 у відсотках (у перерахуванні на суху речовину) обчислюють за формулою:

(m2 - m)• 100 • 100 ^3 -2(m1 -m).A

де m — маса тигля, г;

m1 — маса тигля з кристалічною гідратною глюкозою, г;

m2 — маса тигля з золою, г;

А — масова частка сухих речовин в кристалічній гідратній глюкозі, % (згідно з 9.5.3.2);

100 — коефіцієнт перерахування у відсотки масової частки золи на сухі речовини;

100 — коефіцієнт перерахування у відсотки масової частки золи в кристалічній гідратній глюкозі.

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань за умови:

• результати визначань, виконаних у одній лабораторії, не повинні відрізнятись більше ніж на 0,001 %;
• результати визначань, виконаних двома різними лабораторіями, не повинні відрізнятись більше ніж на 0,002 %.

Результат округлюють до другого десяткового знака.

1. Визначання наявності вільних мінеральних кислот

Метод полягає у визначанні забарвлення розчину індикатору бромфенолового синього в розчині кристалічної гідратної глюкози.

1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої та реактиви

Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.

Колба мірна 1(2)-250-2, 1(2)-1000-2 згідно з ГОСТ 1770.

Чашка фарфорова згідно з ГОСТ 9147.

Стакан В(Н)-1(2)-50 згідно з ГОСТ 25336.

Циліндр 1(3)-50 згідно з ГОСТ 1770.

Піпетка місткістю 5 см3 згідно з ГОСТ 29169 чи поградуйована піпетка місткістю 5 см3 згідно з ГОСТ 29228.

Ступка з товкачиком фарфорові згідно з ГОСТ 9147.

Крапельниця 1(2, 3)-50 ХС згідно з ГОСТ 25336.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання від 0 оС до 100 оС згідно з ГОСТ 28498.

Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328.

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Бромфеноловий синій (розчин бромфенолового синього з масовою часткою 0,04 %).

Дозволено застосовувати інші засоби контролювання та допоміжні пристрої з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактиви за якістю не нижче зазначених.

1. Правила готування до випробовування
2. Готування розчину гідроксиду натрію концентрації 0,5 моль/дм3

20 г гідроксиду натрію (МаОН) розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять об’єм здистильованою водою до позначки.

1. Готування розчину бромфенолового синього з масовою часткою 0,04 %

На аркуш паперу зважують 0,1 г бромфенолового синього, переносять в ступку і додають 3 см3 розчину гідроксиду натрію, суміш ретельно розтирають товкачиком і здистильованою водою кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см3. Об’єм розчину в колбі доводять водою до позначки за температури 20 оС.

1. Випробовування

У стакан зважують 5 г кристалічної гідратної глюкози і розчиняють в 25 см3 здистильованої води. Потім 1 см3 розчину кристалічної гідратної глюкози переносять у фарфорову чашку і додають 2—3 краплі розчину бромфенолового синього. Розчин не повинен набувати жовтого забарвлення.

1. Вміст токсичних елементів у кристалічній гідратній глюкозі визначають: ртуті — згідно з ГОСТ 26927, миш’яку — згідно з ГОСТ 26930, міді — згідно з ГОСТ 26931 або ГОСТ 30178, свинцю — згідно з ГОСТ 26932 або ГОСТ 30178, кадмію — згідно з ГОСТ 26933 або ГОСТ 30178, цинку — згідно з ГОСТ 26934 або ГОСТ 30178, вміст мікробіологічних показників — згідно з ГОСТ 10444.12, ГОСТ 10444.15 та СанПиН 42-123-4940 [2].

Дозволено застосовувати інші методи визначання токсичних елементів, які пройшли метрологічну атестацію і узгоджені з органами виконавчої влади у сфері охорони здоров’я.

1. Визначення вмісту радіонуклідів проводять згідно з ДГН № 256 [3].

10 ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

1. Кристалічну гідратну глюкозу приймають партіями.

Партією вважають кількість однорідної за показниками якості кристалічної гідратної глюкози, виготовленої одним підприємством, упакованої в однорідну тару, оформлену одним документом про якість і відправлену за однією адресою в одному транспортному засобі.

Документ про якість повинен містити:

• назву продукції;
• назву підприємства-виробника, його товарний знак і адресу;
• номер партії;
• дату виготовлення;
• масу нетто партії, кілограм;
• результати випробовування (за показниками якості, передбаченими 3.2.1, 3.2.2);
• умови зберігання (відносна вологість);
• дату випробовування;
• позначення цього стандарту;
• термін придатності до споживання.

1. Контролю якості паковання і транспортного марковання підлягає кожен мішок, що входить у партію.
2. Контроль гідратної кристалічної глюкози за органолептичними і фізико-хімічними показниками (крім масової частки золи) здійснюють у кожній партії.

Періодичність визначання масової частки золи в кристалічній гідратній глюкозі встановлюють один раз на 10 днів.

Періодичність визначання токсичних елементів, мікробіологічних показників і радіонуклідів у кристалічній гідратній глюкозі встановлюють відповідно до МР 4.4.4-108 [11].

1. Для контролю відповідності показників якості продукції вимогам цього стандарту відбирають вибірку — кожний двадцятий мішок. Якщо партія складається з двадцяти або менше мішків, відбирають не менше трьох мішків.
2. У разі одержання незадовільних результатів випробовування хоч би за одним із показників якості, проводять повторне випробовування подвоєного об’єму вибірки, відібраної від тієї самої партії кристалічної гідратної глюкози. Результати випробовування поширюються на всю партію.
3. Контроль якості сировини та матеріалів, що поступають, проводять згідно з ГОСТ 24297. 11 ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА
4. Виробник повинен гарантувати відповідність якості кристалічної гідратної глюкози вимогам цього стандарту за умови дотримання умов транспортування і зберігання.
5. Термін придатності до споживання кристалічної гідратної глюкози — 2 роки від дати виготовлення.

ДОДАТОК А (обов’язковий)

ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ГЛЮКОЗИ МЕТОДОМ ВИСОКОЕФЕКТИВНОЇ РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

А.1 Суть методу

Метод полягає у лігандообмінному чи гельпроникальному хроматографічному виділенні глюкози з наступним рефрактометричним детектуванням.

Цей метод можна застосовувати, за необхідності, для визначання інших вуглеводів.

А.1.1 Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Хроматограф рідинний з границею основної допустимої похибки за площею піків не більше ніж 10 %, який складається з:

• ізократичного двоплунжерного насосу, який забезпечує витрату елюенту від 0,1 см3/хв до 5,0 см3/хв;
• колонки хроматографічної для лігандообмінної чи гельпроникної хроматографії, наприклад Supelcogel Ca® (сополімер стирол-дивинілбензол із привитим кальцієм) і відповідної захисної колонки;
• термостата колонок, який підтримує постійну температуру колонки в межах 80 оС з похибкою не больше ніж ± 0,5 оС;
• рефрактометричного детектора з вмонтованим або зовнішнім термостатом вимірювальної кювети;
• ручного інжектора петельного типу Reodyne® з дозувальною петлею 10 мкдм3;
• дегазатора елюенту в потоці;
• інтегратора або комп’ютерної системи обробки хроматографічних даних.

Вода біздистильована (вода здистильована згідно з ГОСТ 6709, двічі перегнана) або вода здистильована, очищена на установках типу Simplicity, оснащених фільтрами типу Millipore і бактерицидною лампою. Використовується як елюент.

Глюкоза ангідридна аналітичного ступеня чистоти (наприклад, Fluka, каталожний № 49139).

Фільтри мембранні типу Sartorius або Millipore з діаметром отворів від 0,2 мкм до 0,22 мкм.

Медичний шприц із насадкою для фільтрування через мембранні фільтри.

Голка з тупим кінцем довжиною 51 мм типу Reodyne;

Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г і 500 г згідно з ГОСТ 24104.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання температури від 0 оС до 100 оС згідно з ГОСТ 28498.

Колба мірна 1-50-2 згідно з ГОСТ 1770.

Стакан В-1-150 ТС або ТХС згідно з ГОСТ 25336.

Пробірка пластикова.

Паличка скляна або пластикова.

Мікрохвильова піч.

Дозволено застосовувати інші засоби контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками, а також за якістю не нижче зазначених.

А.1.2 Готування до випробовування

А.1.2.1 Готування стандартного розчину глюкози для визначання часу її утримання

У стакан вміщують наважку реактиву ангідридної глюкози масою близько 0,33 г і додають біздистильовану (або очищену здистильовану) воду до маси 100 г. Приготований розчин ретельно перемішують паличкою до повного розчинення.

А.1.2.2 Визначання часу утримання глюкози

Вмикають хроматограф і налагоджують його згідно інструкції з експлуатації. Швидкість потоку елюенту, температуру термостата колонки встановлюють відповідно до рекомендацій, наведених у паспорті на хроматографічну колонку. Температура термостата детектора 50 оС.

Підготовлену пробу вводять у порт інжектора, використовуючи мембранний фільтр.

Рекомендовано для визначання часу утримання застосовувати інтегратори або комп’ютерні системи оброблення хроматографічних даних.

А.1.2.3 Готування проби глюкози для аналізування

Готують розчин глюкози з масовою часткою сухих речовин 0,33 % у перерахуванні на суху речовину. Для цього визначають масову частку сухої речовини згідно з 9.5.3.2 і обчислюють масу наважки m1 у грамах, необхідну для готування розчину глюкози з масовою часткою 0,33 %, за формулою:

100 • 0,33

m1 ^^^,(А.1)

де СР — масова частка сухої речовини у пробі глюкози для аналізування, %;

100 — коефіцієнт перерахування сухої речовини глюкози у відсотки;

0,33 — масова частка сухої речовини в 100 г розчину глюкози з масовою часткою 0,33 %.

У стакан зважують розраховану наважку глюкози, додають теплу біздистильовану (або очищену здистильовану) воду до маси 100 г. Приготований розчин паличкою ретельно перемішують до повного розчинення і фільтрують через мембранний фільтр.

Підготовану пробу аналізують від 1 год до 2 год після готування.

Готована проба може зберігатись протягом 3 міс. у замороженому стані.

А.1.3 Випробовування

Аліквоту проби глюкози, приготованої за А.1.2.1, вводять у хроматограф за допомогою ручного інжектора. Об’єм аліквоти — 10 мкдм3. Реєстрацію сигналу детектора проводять за допомогою інтегратора або комп’ютерної системи оброблення хроматографічних даних.

Проводять два паралельні визначання.

А.1.4 Опрацьовування результатів

Після одержання хроматограми проводять оброблення даних методом внутрішньої нормалізації за формулою:

(A.2)

mx _

-• 100,

ІS.

і _1

де mx — масова частка глюкози у пробі, %; Sx — площа піку глюкози;

n

І Si —

сума площ усіх цукрів, що містяться у глюкозі.

За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами яких, не повинна перевищувати 0,2 %.

Обчислювання проводять до другого десяткового знака з наступним округленням до першого десяткового знака.

і=1

ДОДАТОК Б (довідковий)

КОД ПРОДУКЦІЇ

Таблиця Б.1 — Код згідно з ДК 016

ДОДАТОК В (довідковий)

ЕНЕРГЕТИЧНА ТА ХАРЧОВА ЦІННІСТЬ КРИСТАЛІЧНОЇ ГІДРАТНОЇ ГЛЮКОЗИ

Енергетична цінність 100 г продукції — 378 ккал.

Харчова цінність 100 г продукції (вміст вуглеводів) — 99,5 г.

ДОДАТОК Г (довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1 МБТ № 5061-89 «Медико-биологические требования и санитарные нормы качества продовольственного сырья и пищевых продуктов» (Медико-біологічні вимоги та санітарні норми якості продовольчої сировини та харчових продуктів), затверджені Міністерством охорони здоров’я СРСР № 5061-89 від 01.08.89 р.

1. СанПиН 42-123-4940-88 Микробиологические нормативы и методы анализа продуктов детского, лечебного и диетического питания и их компонентов (Мікробіологічні нормативи й методи аналізування продуктів дитячого, лікарського й дієтичного харчування та їхніх компонентів), затверджені МОЗ СРСР № 4940 від 04.07.88 р.
2. ДГН № 256 Державні гігієнічні нормативи «Допустимі рівні вмісту радіонуклідів 137Cs i 90Sr у продуктах харчування та питній воді», затверджені наказом Міністерства охорони здоров’я України № 256 від 03.05.2006 р.

4. ДК 016-97 Державний класифікатор продукції та послуг, затверджений наказом Держстандарту України від 30.12.97 №822

1. ДНАОП 1.8.10-1.27-97 Правила безпеки при виробництві крохмалепатокової продукції, затверджені Держнаглядохоронпраці № 306 від 15.12.97 р.
2. СНиП 11-4-79 Нормы проектирования. Естественное и искусственное освещение (Норми проектування. Природне та штучне освітлення), затверджені Держбудом СРСР 27.06.79 р.
3. СНиП 2.04.05-91 Нормы проектирования. Отопление, вентиляция и кондиционирование (Опалення, вентиляція та кондиціювання), затверджені Держбудом СРСР від 28.11.1991 р.
4. СанПиН 4630-88 Санитарные правила и нормы по охране поверхностных вод от загрязнения (Санітарні правила та норми з охорони поверхневих вод від забруднення), затверджені МОЗ СРСР від 04.07.88 № 4630
5. ДСП 201-97 Охорона атмосферного повітря населених місць (від забруднення хімічними та біологічними речовинами), затверджені МОЗ України від 09.07.97 № 201
6. СанПиН 42-128-4690-88 Санитарные правила и нормы содержания территорий населенных мест (Санітарні правила та норми утримання територій населених місць), затверджені МОЗ СРСР від 05.08.88 № 4690
7. МР 4.4.4-108-2004 «Періодичність контролю продовольчої сировини та харчових продуктів за показниками безпеки», затверджені Наказом Міністерства охорони здоров’я України № 329 від 2.07.2004.