Х4 = 100 - (Х1 + Х5)(4)
де Х — масова частка вологи і летких речовин, % обчислена відповідно до 5.4.5;
Х5 — масова частка сухого знежиреного залишку, %.
Масову частку сухого знежиреного залишку (Х5), у відсотках, обчислюють за формулою:
X5 -100 m1_m2,(5)
де m1 — маса склянки з осадом і фільтром зі слідами сухого знежиреного залишку, г;
m2— маса порожньої склянки з фільтром, г; m — маса наважки маргарину, г.
За результат випробовувань беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Розходження, допустиме між паралельними визначаннями, не повинно перевищувати 0,4 %.
Обчислення проводять до другого десяткового знака з подальшим округлюванням результату до першого десяткового знака.
Правила оформлювання результатів відповідно до 5.4.6
Метод застосовують у разі виникнення розбіжностей в оцінюванні якості продукції.
Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 20 % до 85 %.
Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г
Шафа сушильна лабораторна з терморегулятором, що забезпечує похибку у підтримуванні температури не більше ніж 3 оС.
Насадки скляні лабораторні для екстрагування (апарат Сокслета) — згідно з чинним нормативним документом.
Баня водяна або повітряна з паровим обігрівом.
Скло годинникове.
Ефір діетиловий, висушений над прожареним CaCl2 або Na2SO4 і перегнаний за температури від 34 оС до 36 оС.
Папір фільтрувальний — згідно з ГОСТ 12026, знежирений екстрагуванням протягом (2—3) год у апараті Сокслета.
Вата медична гігроскопічна, знежирена екстрагуванням протягом (2—3) год у апараті Со- кслета.
Натрій сірчанокислий безводний — згідно з ГОСТ 4166.
Для проведення екстрагування із смуги фільтрувального паперу розміром 10 см х 48 см готують патрон. Для цього на дерев’яну болванку діаметром від 25 мм до 26 мм намотують фільтрувальний папір. Край паперу, що виступає над кінцем болванки, підгортають складками по мірі намотування на болванку для утворювання денця патрона, потім патрон знімають з болванки і на дно його кладуть шматочок вати.
Для проведення визначання зважують маргарин за різницею (5 ± 0,0002) г у порцелянову ступку, змішують з 15 г прожареного за температури (100 ± 5) оС до постійної маси сірчанокислого натрію і шпателем переносять в патрон. Ступку і шпатель за допомогою пінцета протирають декілька разів ватою, спочатку сухою, потім змоченою ефіром: всю вату поміщають у той самий патрон. Краї патрона загортають і поміщають в екстрактор. До екстрактора приєднують чисту висушену до постійної ваги за температури від 100 оС до 105 оС та зважену після охолоджування колбу. Через холодильник за допомогою маленької лійки в екстрактор наливають стільки діетилового ефіру, щоб розчинник перелився в колбу, і потім додають ще невеликий надлишок розчинника.
Колбу зібраного апарата нагрівають на водяній або повітряній бані з паровим обігрівом, що забезпечує спокійне кипіння ефіру (7—8 сифонувань за 1 год).
Через 3 год перевіряють завершеність екстрагування. Для цього охолоджують колбу, швидко від’єднують її від екстрактора і наносять 1—2 краплі ефіру з нижнього кінця сифона екстрактора на чисте годинникове скло або шматочок фільтрувального паперу. Екстрагування вважають закінченим, якщо після випаровування ефіру на склі або папері не залишається масляної плями.
Після закінчення екстрагування апарат розбирають, виймають патрон, колбу знову приєднують до екстрактора і відганяють розчинник з колби в екстрактор. Колбу із жиром, після відганяння розчинника, сушать в сушильній шафі протягом 2 год за температури від 100 оС до 105 оС. Подальші зважування проводять через кожні 30 хв сушіння до постійної маси. Постійна маса вважається досягнутою, якщо різниця між двома подальшими зважуваннями не перевищує 0,0004 г. У разі збільшення маси беруть дані попереднього зважування.
Вміст жиру (Х6), у відсотках, обчислюють за формулою:
Хе - (m1 - m2> -1°° ,(6)
m
де m1 — маса колби з висушеним жиром, г; m2— маса пустої колби, г; m — маса наважки маргарину, г.
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань. Розходження між паралельними визначаннями повинно бути не більше ніж 0,5 %.
Масову частку жиру (Ху), у відсотках, обчислюють за формулою:
Х7 = 100 - (Х1 + Х2 + а + 0,056 + с + d +е)(7)
де Х1 — масова частка вологи і летких речовин, %;
Х2 —масова часткасолі, %;
а —масова часткацукру, %;
6 —масова часткасухої знежиреноїречовинимолока, %;
c —масова часткасухої знежиреноїречовиникакао-порошку, %;
d —масова часткасухої знежиреноїречовинивершковогомасла, %;
е — сухі стабілізувальні системи, %.
Значення Х1, Х2, а, 6, с, d — згідно з даними лабораторії, е — згідно з даними виробника. Округлення результатів проводять до першого десяткового знака.
Масову частку жиру (Хз), у відсотках, обчислюють за формулою:
Хз = 100 - Х1,(8)
де Х1 — масова частка вологи і летких речовин в жирах, %.
Метод застосовують у інтервалі вимірювань від 20 оС до 50 оС.
Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань ± 1 оС за довірчої імовірності 0,95.
Капіляризтонкогоскла, відкриті з обох кінців (внутрішній діаметр від 1 мм до 1,2 мм, довжина від50 мм до 60мм,товщина стінок від 0,2 мм до 0,3 мм.
Склянки В-1-50, В-1-250 — згідно з ГОСТ 25336.
Термометри рідинні скляні — згідно з ГОСТ 28498 або іншим чинним нормативним документом, з ціною поділки 0,1 оС і 1 оС, які дають змогу міряти температуру в інтервалах від 0 оС до 50 оС і від 0 оС до 100 оС відповідно.
Плитка електрична побутова закрита — згідно з ГОСТ 14919.
Мішалка механічна або електромагнітна.
Годинник — згідно з ГОСТ 10733.
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.
Жир або маргарин, з яких видалена волога (в цьому випадку можна використати жир, одержаний під час видалення вологи), розплавляють за температури не вищої ніж 100 оС в чистій сухій склянці місткістю 50 см3, фільтрують (за необхідності) і набирають у два скляних капіляри, торкаючись одним з кінців капіляра до поверхні розплавленого жиру.
Висота стовпчика жиру в капілярі повинна бути близько 10 мм.
Капіляри з жиром вміщують горизонтально на поверхні кювети з льодом і витримують для застигання за температури (0 ± 1) оС не менше ніж 10 хв.
Заповнений капіляр прикріплюють до термометра за допомогою тонкого гумового кільця таким чином, щоб стовпчик жиру перебував на одному рівні з ртутною кулькою термометра, а сам капіляр займав би вертикальне положення.
Термометр з прикріпленим до нього капіляром занурюють в склянку зі здистильованою водою, що має температуру від 15 оС до 18 оС, на таку глибину, щоб капіляр був занурений у воду на (3—4) см, а його нижня основа була на відстані від 3 см до 4 см від дна склянки, і стежать за тим, щоб у вільний кінець капіляра не потрапляла вода.
Воду в склянці під час безперервного перемішування нагрівають спочатку зі швидкістю 2 оС за хвилину, а потім, у разі наближення до температури плавлення за температури від 3 оС до 4 оС до неї — швидкість нагрівання зменшують до 1 оС за хвилину.
За температуру плавлення вважають таку температуру, за якої жир у капілярі починає підійматися.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань.
Розходження, допустимі між паралельними визначаннями, не повинні перевищувати 2,3 оС.
Обчислення проводять і записують результат до першого десяткового знака з подальшим округлюванням до цілих чисел.
Жир або маргарин, з яких видалена волога (у цьому випадку може бути використаний жир, одержаний під час видалення вологи), розплавляють за температури не вищої ніж 100 оС в чистій сухій склянці місткістю 50 см3, фільтрують (за необхідності) і набирають в два скляних капіляри, торкаючись одним з кінців капіляра до поверхні розплавленого жиру.
Висота стовпчика жиру в капілярі повинна бути близько 10 мм.
Капіляри з жиром поміщають горизонтально на поверхні кювети з льодом і витримують для застигання за температури (0 ± 1) оС не менше ніж 8 год.
Заповнений капіляр прикріпляють до термометра за допомогою тонкого гумового кільця таким чином, щоб стовпчик жиру перебував на одному рівні з ртутною кулькою термометра, а сам капіляр займав би вертикальне положення.
Термометр з прикріпленим до нього капіляром занурюють у склянку з сумішшю здистильованої води з льодом, що має температуру від 0 оС до 4 оС, на таку глибину, щоб капіляр був занурений у воду на (3—4) см, а його нижня основа перебувала на відстані від 3 см до 4 см від дна склянки, і стежать за тим, щоб у вільний кінець капіляра не потрапляла вода.
Воду в склянці під час безперервного перемішування нагрівають спочатку зі швидкістю 2 оС за хвилину, а потім, у разі наближення до температури плавлення — за температури від 3 оС до 4 оС до неї — швидкість нагрівання зменшують до 1 оС за хвилину.
За температуру плавлення вважають таку температуру, за якої жир в капілярі починає підійматися.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань.
Розходження, допустимі між паралельними визначаннями, не повинні перевищувати 2,3 оС.
Обчислення проводять і записують результат до першого десяткового знака з подальшим округлюванням до цілих чисел.
Правила оформлювання результатів — відповідно до 5.4.6
Метод застосовують в інтервалі від 0 оС до 50 оС.
Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань 0,23 оС за довірчої імовірності 0,95.
Прилад Жукова (рисунок В.1).
Термометр для визначання в’язкості — згідно з ГОСТ 400, № 1.
Термометр рідинний скляний — згідно з ГОСТ 28498 або іншим чинним нормативним документом, з ціною поділки 1 оС, який дає змогу міряти температуру в інтервалі від 50 оС до 70 оС.
Секундомір —згідно з [2] або [3].
Чашка ЧКЦ-1-1000 або ЧКЦ-2-1000 — згідно з ГОСТ 25336.
Склянки В-1-100, В-1-150, В-1- 250 або В-1-400 ТС — згідно з ГОСТ 25336.
Штатив лабораторний.
У чистій сухій склянці розплавляють від 50 г до 60 г жиру за температури від 55 оС до 60 оС і фільтрують його.
Температуру застигання жирів визначають за допомогою приладу Жукова, який являє собою дьюаровську посудину з прозорого скла. Розміри і зовнішній вигляд приладу вказані на рисунку В.1.
Розплавлений жир наливають в прилад Жукова на 3/4 об’єму. Прилад закривають корком, через який проходить термометр, згідно з ГОСТ 400, встановлений таким чином, щоб ртутна кулька перебувала приблизно в середині маси жиру.
Прилад поміщають у кристалізаційну чашку з водою, що має постійну температуру, яка на (3—4) оС нижча ніж передбачувана температура застигання жиру.
Легким періодичним струшуванням приладу і постійним обертанням термометра перемішують розплавлений жир до появи ясно вираженої каламутності, потім прилад стійко укріплюють в штативі, після чого жиру дають вихолонути без перемішування і записують змінення температури через кожну хвилину.
Температурою застигання вважають ту, під час якої затримується падіння ртутного стовпчика, або максимальну температуру, до якої підіймається стовпчик ртуті в термометрі, якщо після знижування температури буде знову спостерігатися деяке її підвищення.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань. Розходження, допустиме між паралельними визначаннями, не повинно перевищувати 0,5 оС.
Обчислення проводять і записують результат до першого десяткового знака з подальшим округлюванням до цілих чисел.
Правила оформлювання результатів — відповідно до 5.4.6
Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 500 г/см до 1000 г/см.
Межа можливих значень відносної похибки вимірювань ± 13 % (відн.) за довірчої імовірності 0,95.
