Маргарини, жири кондитерські та для молочної промисловості

Визначання вмісту жиру в маргарині методом екстрагування в апараті Сокслета

Метод застосовують у разі виникнення розбіжностей в оцінюванні якості продукції.

Норми точності вимірювання

Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 20 % до 85 %.

Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104 2-го класу точності з найбільшою межею зважу­вання 200 г

Шафа сушильна лабораторна з терморегулятором, що забезпечує похибку у підтримуванні температури не більше ніж 3 ^оС.

Насадки скляні лабораторні для екстрагування (апарат Сокслета) — згідно з чинним нор­мативним документом.

Баня водяна або повітряна з паровим обігрівом.

Скло годинникове.

Ефір діетиловий, висушений над прожареним CaCl₂ або Na₂SO₄ і перегнаний за темпера­тури від 34 ^оС до 36 ^оС.

Папір фільтрувальний — згідно з ГОСТ 12026, знежирений екстрагуванням протягом (2—3) год у апараті Сокслета.

Вата медична гігроскопічна, знежирена екстрагуванням протягом (2—3) год у апараті Со- кслета.

Натрій сірчанокислий безводний — згідно з ГОСТ 4166.

Правила готування до випробовування

Для проведення екстрагування із смуги фільтрувального паперу розміром 10 см х 48 см го­тують патрон. Для цього на дерев’яну болванку діаметром від 25 мм до 26 мм намотують фільтрувальний папір. Край паперу, що виступає над кінцем болванки, підгортають складками по мірі намотування на болванку для утворювання денця патрона, потім патрон знімають з болванки і на дно його кладуть шматочок вати.

Методика та правила випробовування

Для проведення визначання зважують маргарин за різницею (5 ± 0,0002) г у порцелянову ступку, змішують з 15 г прожареного за температури (100 ± 5) ^оС до постійної маси сірчанокис­лого натрію і шпателем переносять в патрон. Ступку і шпатель за допомогою пінцета протира­ють декілька разів ватою, спочатку сухою, потім змоченою ефіром: всю вату поміщають у той са­мий патрон. Краї патрона загортають і поміщають в екстрактор. До екстрактора приєднують чи­сту висушену до постійної ваги за температури від 100 ^оС до 105 ^оС та зважену після охолоджу­вання колбу. Через холодильник за допомогою маленької лійки в екстрактор наливають стільки діетилового ефіру, щоб розчинник перелився в колбу, і потім додають ще невеликий надлишок роз­чинника.

Колбу зібраного апарата нагрівають на водяній або повітряній бані з паровим обігрівом, що забезпечує спокійне кипіння ефіру (7—8 сифонувань за 1 год).

Через 3 год перевіряють завершеність екстрагування. Для цього охолоджують колбу, швид­ко від’єднують її від екстрактора і наносять 1—2 краплі ефіру з нижнього кінця сифона екстрак­тора на чисте годинникове скло або шматочок фільтрувального паперу. Екстрагування вважають закінченим, якщо після випаровування ефіру на склі або папері не залишається масляної плями.

Після закінчення екстрагування апарат розбирають, виймають патрон, колбу знову приєдну­ють до екстрактора і відганяють розчинник з колби в екстрактор. Колбу із жиром, після відганян­ня розчинника, сушать в сушильній шафі протягом 2 год за температури від 100 ^оС до 105 ^оС. Подальші зважування проводять через кожні 30 хв сушіння до постійної маси. Постійна маса вва­жається досягнутою, якщо різниця між двома подальшими зважуваннями не перевищує 0,0004 г. У разі збільшення маси беруть дані попереднього зважування.

Щоб визначити масову частку жиру в маргарині з вмістом жиру меншим ніж 40 %, допустимо використовувати наважку маргарину після визначання в ній масової частки вологи відпо­відно до 5.6. У цьому разі вміст бюкси кількісно переносять в патрон (без використання сірчано­кислого натрію) і далі аналізують відповідно до 5.12.4.

Правила опрацьовування результатів

Вміст жиру (Х₆), у відсотках, обчислюють за формулою:

Хе - ^(m1 ^{- m}2> ^-1°° , (6)

m

де m₁ — маса колби з висушеним жиром, г; m₂— маса пустої колби, г; m — маса наважки маргарину, г.

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань. Розходження між паралельними визначаннями повинно бути не більше ніж 0,5 %.

Прискорений метод визначання масової частки жиру в маргарині за допомогою розрахунків

Масову частку жиру (Ху), у відсотках, обчислюють за формулою:

Х₇ = 100 - (Х₁ + Х₂ + а + 0,056 + с + d + е) (7)

де Х₁ — масова частка вологи і летких речовин, %;

Х₂ — масова частка солі, %;

а — масова частка цукру, %;

6 — масова частка сухої знежиреної речовини молока, %;

c — масова частка сухої знежиреної речовини какао-порошку, %;

d — масова частка сухої знежиреної речовини вершкового масла, %;

е — сухі стабілізувальні системи, %.

Значення Х₁, Х₂, а, 6, с, d — згідно з даними лабораторії, е — згідно з даними виробника. Округлення результатів проводять до першого десяткового знака.

Визначання масової частки жиру в жирах кондитерських, кулінарних, хлібопе­карських та для молочної промисловості

Масову частку жиру (Хз), у відсотках, обчислюють за формулою:

Хз = 100 - Х₁, (8)

де Х₁ — масова частка вологи і летких речовин в жирах, %.

Визначання температури плавлення жирів кондитерських, кулінарних, хлібопе­карських та для молочної промисловості і жиру, виділеного з маргарину

Норми точності вимірювання

Метод застосовують у інтервалі вимірювань від 20 ^оС до 50 ^оС.

Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань ± 1 ^оС за довірчої імовірності 0,95.

Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

Капіляри з тонкого скла, відкриті з обох кінців (внутрішній діаметр від 1 мм до 1,2 мм, дов­жина від 50 мм до 60 мм, товщина стінок від 0,2 мм до 0,3 мм.

Склянки В-1-50, В-1-250 — згідно з ГОСТ 25336.

Термометри рідинні скляні — згідно з ГОСТ 28498 або іншим чинним нормативним доку­ментом, з ціною поділки 0,1 ^оС і 1 ^оС, які дають змогу міряти температуру в інтервалах від 0 ^оС до 50 ^оС і від 0 ^оС до 100 ^оС відповідно.

Плитка електрична побутова закрита — згідно з ГОСТ 14919.

Мішалка механічна або електромагнітна.

Годинник — згідно з ГОСТ 10733.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Правила готування до випробовування

Жир або маргарин, з яких видалена волога (в цьому випадку можна використати жир, одер­жаний під час видалення вологи), розплавляють за температури не вищої ніж 100 ^оС в чистій сухій склянці місткістю 50 см³, фільтрують (за необхідності) і набирають у два скляних капіляри, тор­каючись одним з кінців капіляра до поверхні розплавленого жиру.

Висота стовпчика жиру в капілярі повинна бути близько 10 мм.

Капіляри з жиром вміщують горизонтально на поверхні кювети з льодом і витримують для застигання за температури (0 ± 1) ^оС не менше ніж 10 хв.

Методика та правила випробовування

Заповнений капіляр прикріплюють до термометра за допомогою тонкого гумового кільця таким чином, щоб стовпчик жиру перебував на одному рівні з ртутною кулькою термометра, а сам капіляр займав би вертикальне положення.

Термометр з прикріпленим до нього капіляром занурюють в склянку зі здистильованою во­дою, що має температуру від 15 ^оС до 18 ^оС, на таку глибину, щоб капіляр був занурений у воду на (3—4) см, а його нижня основа була на відстані від 3 см до 4 см від дна склянки, і стежать за тим, щоб у вільний кінець капіляра не потрапляла вода.

Воду в склянці під час безперервного перемішування нагрівають спочатку зі швидкістю 2 ^оС за хвилину, а потім, у разі наближення до температури плавлення за температури від 3 ^оС до 4 ^оС до неї — швидкість нагрівання зменшують до 1 ^оС за хвилину.

За температуру плавлення вважають таку температуру, за якої жир у капілярі починає підійматися.

За результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань.

Розходження, допустимі між паралельними визначаннями, не повинні перевищувати 2,3 ^оС.

Обчислення проводять і записують результат до першого десяткового знака з подальшим округлюванням до цілих чисел.

У разі застосування методу від 20 °С і нижче

Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали відповідно до 5.15.2

Правила готування до проведення випробовування

Жир або маргарин, з яких видалена волога (у цьому випадку може бути використаний жир, одержаний під час видалення вологи), розплавляють за температури не вищої ніж 100 ^оС в чистій сухій склянці місткістю 50 см³, фільтрують (за необхідності) і набирають в два скляних капіляри, торкаючись одним з кінців капіляра до поверхні розплавленого жиру.

Висота стовпчика жиру в капілярі повинна бути близько 10 мм.

Капіляри з жиром поміщають горизонтально на поверхні кювети з льодом і витримують для застигання за температури (0 ± 1) ^оС не менше ніж 8 год.

Методика та правила випробовування

Заповнений капіляр прикріпляють до термометра за допомогою тонкого гумового кільця та­ким чином, щоб стовпчик жиру перебував на одному рівні з ртутною кулькою термометра, а сам капіляр займав би вертикальне положення.

Термометр з прикріпленим до нього капіляром занурюють у склянку з сумішшю здистильо­ваної води з льодом, що має температуру від 0 ^оС до 4 ^оС, на таку глибину, щоб капіляр був за­нурений у воду на (3—4) см, а його нижня основа перебувала на відстані від 3 см до 4 см від дна склянки, і стежать за тим, щоб у вільний кінець капіляра не потрапляла вода.

Воду в склянці під час безперервного перемішування нагрівають спочатку зі швидкістю 2 ^оС за хвилину, а потім, у разі наближення до температури плавлення — за температури від 3 ^оС до 4 ^оС до неї — швидкість нагрівання зменшують до 1 ^оС за хвилину.

За температуру плавлення вважають таку температуру, за якої жир в капілярі починає підійматися.

За результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань.

Розходження, допустимі між паралельними визначаннями, не повинні перевищувати 2,3 ^оС.

Обчислення проводять і записують результат до першого десяткового знака з подальшим округлюванням до цілих чисел.

Правила оформлювання результатів

Правила оформлювання результатів — відповідно до 5.4.6

Визначання температури застигання жирів кондитерських, кулінарних, хлібопе­карських та для молочної промисловості

Норми точності вимірювання

Метод застосовують в інтервалі від 0 ^оС до 50 ^оС.

Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань 0,23 ^оС за довірчої імовірності 0,95.

Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

Прилад Жукова (рисунок В.1).

Термометр для визначання в’язкості — згідно з ГОСТ 400, № 1.

Термометр рідинний скляний — згідно з ГОСТ 28498 або іншим чинним нормативним доку­ментом, з ціною поділки 1 ^оС, який дає змогу міряти температуру в інтервалі від 50 ^оС до 70 ^оС.

Секундомір —згідно з [2] або [3].

Чашка ЧКЦ-1-1000 або ЧКЦ-2-1000 — згідно з ГОСТ 25336.

Склянки В-1-100, В-1-150, В-1- 250 або В-1-400 ТС — згідно з ГОСТ 25336.

Штатив лабораторний.

Правила готування до випробовування

У чистій сухій склянці розплавляють від 50 г до 60 г жиру за температури від 55 ^оС до 60 ^оС і фільтрують його.

Методика та правила випробовування

Температуру застигання жирів визначають за допомогою приладу Жукова, який являє собою дьюаровську посудину з прозорого скла. Розміри і зовнішній вигляд приладу вказані на рисунку В.1.

Розплавлений жир наливають в прилад Жукова на 3/4 об’єму. Прилад закривають корком, че­рез який проходить термометр, згідно з ГОСТ 400, встановлений таким чином, щоб ртутна куль­ка перебувала приблизно в середині маси жиру.

Прилад поміщають у кристалізаційну чашку з водою, що має постійну температуру, яка на (3—4) ^оС нижча ніж передбачувана температура застигання жиру.

Легким періодичним струшуванням приладу і постійним обертанням термометра перемішу­ють розплавлений жир до появи ясно вираженої каламутності, потім прилад стійко укріплюють в штативі, після чого жиру дають вихолонути без перемішування і записують змінення темпера­тури через кожну хвилину.

Температурою застигання вважають ту, під час якої затримується падіння ртутного стовпчи­ка, або максимальну температуру, до якої підіймається стовпчик ртуті в термометрі, якщо після знижування температури буде знову спостерігатися деяке її підвищення.

Правила опрацьовування результатів

За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань. Розходження, допустиме між паралельними визначаннями, не повинно перевищува­ти 0,5 ^оС.

Обчислення проводять і записують результат до першого десяткового знака з подальшим округлюванням до цілих чисел.

Правила оформлювання результатів

Правила оформлювання результатів — відповідно до 5.4.6

Визначання твердості кондитерського жиру для шоколадних виробів, цукерок, а також саломасу марки 5

Норми точності вимірювання

Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 500 г/см до 1000 г/см.

Межа можливих значень відносної похибки вимірювань ± 13 % (відн.) за довірчої імовірності 0,95.

Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

Твердомір Камінського або інші модифікації аналогічних приладів для визначання твердості, підготовлені згідно з інструкцією і методикою визначання (рисунок Г.1).

Правила готування до випробовування

Калібрування приладу (градуювання), проводять згідно з інструкцією до нього та методикою повіряння.

Вставляють рамку в кювету і заповнюють її розплавленим випробовуваним жиром, який має температуру (50 ± 2) ^оС. Потім повільно (щоб вийшло повітря) занурюють у жир дві пронумеро­вані капсули отворами вгору. Заповнену кювету поміщають в суміш льоду і води (за температу­ри 0 ^оС), так, щоб вода не потрапила у жир. Через 30 хв, коли жир застигне, виймають кювету з охолоджувальої суміші і занурюють на декілька секунд в склянку з гарячою водою від 50 ^оС до 70 ^оС. Потім, притримуючи лівою рукою кювету, а правою рукою дужку рамки, відокремлюють кю­вету від рамки. Після цього капсули виймають із рамки, очищують ножем їх зовнішні стінки від ча­стинок жиру, що пристали, і поміщають на 20 хв у суміш льоду з водою, а потім на 1 год у воду за температури (20 ± 2) ^оС.