значение среднеквадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 (см. также А.5.3 - );
допускаемое расхождение между результатами испытаний, проводимых в двух разных лабораториях, при Р = 0,95 не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению (см. также А.5.4.2 - норматив межлабораторной воспроизводимости R).
Результаты испытаний анализируемой пробы сухого цельного молока на содержание ртути колориметрическим методом по ГОСТ 26927-86 и определение фактических значений показателей точности результатов испытаний приведены в таблицах А.3 и А.3.1.
Таблица А.3 - Результаты испытаний сухого цельного молока по ГОСТ 4495-87 на содержание в нем ртути (Hg) колориметрическим методом по ГОСТ 26927-86 на соответствие требованиям МБТ МЗ СССР № 5061-89 от 01.08.89 (2.1) и ГОСТ 26927-86 (раздел 2)
|
Результаты параллельных определений xi (массовая доля ртути), мг/кг. Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений Dx, мг/кг |
Среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений , мг/кг |
Фактическое расхождение при Р = 0,95 между двумя параллельными определениями по отношению к , % |
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений по отношению к (норматив повторяемости) r, % по ГОСТ 26927-86 |
Результат испытаний с учетом поправки , мг/кг |
Предельно допустимое содержание ртути в молоке по СанПиН 2.3.2.560-96 мг/кг, не более |
Оценка результатов испытаний на соответствие СанПиН 2.3.2.560-96 и ГОСТ 26927 86 |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Лаборатория № 1 |
||||||
|
x1 = 0,003 x2 = 0,004 = 0,001 |
|
= 28,6% |
´100% £ 30% |
= 0,0035-- (+0,20 ) = = 0,0035 - - 0,0007 = = 0,0028 |
0,005 |
Молоко сухое цельное соответствует СанПиН 2.3.2.560-96 по содержанию в нем ртути, т. к. 0,0028 < < 0,005 мг/кг и 28,6% < r = 30% |
|
Лаборатория № 2 |
||||||
|
x1 = 0,0035 x2 = 0,0045 = 0,0010 |
|
= 25% |
´100% £ 30% |
= 0,0040 - (+0,20 ) = = 0,0040 - - 0,0008 = = 0,0032 |
0,005 |
Молоко сухое цельное соответствует СанПиН 2.3.2.560-96 по содержанию в нем ртути, т. к. 0,0032 < 0,005 мг/кг и 25 % < r = 30% |
Таблица А. 3.1- Определение межлабораторной воспроизводимости результатов испытаний сухого цельного молока по пункту 2.5.5 ГОСТ 26927-86
|
Результаты испытаний в двух лабораториях , мг/кг. Абсолютное расхождение между результатами испытаний в двух лабораториях DX, мг/кг |
Среднеарифметическое из результатов испытаний в двух лабораториях , мг/кг |
Фактическое расхождение результатов испытаний в двух лабораториях по отношению к % |
Допускаемое расхождение между результатами испытаний в двух разных лабораториях приP = 0,95 (норматив межлабораторной воспроизводимости) R, % по ГОСТ 26927 |
Предельно допустимое содержание ртути в молоке по СанПиН 2.3.2.560-96, мг/кг, не более |
Оценка результатов межлабораторных испытаний на соответствие СанПиН 2.3.2.560-96 и ГОСТ 26927-86 (2.5.5) |
|
= 0,0028 = 0,0032 = 0,0004 |
= 0,0030 |
= 13,3% |
´100% £ 60% |
0,005 |
Молоко сухое цельное соответствует СанПиН 2.3.2.560-96 по содержанию в нем ртути, т.к. = 0,0030 мг/кг < 0,005 мг/кг Фактическое расхождение результатов испытаний в двух лабораториях по отношению к среднеарифметическому между лабораториями составляет 13,3 %, что меньше норматива воспроизводимости R = 60 %. |
1 Закон Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений»
2 МИ 1317-86 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров
3 ИСО 5725 (части 1-6) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
4 ИСО 4259-92 Нефтепродукты. Определение и применение показателей точности методов испытаний
5 ПР 50.2.006-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений
6 ПР 50.2.016-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Российская система калибровки. Требования к выполнению калибровочных работ
7 ПР 50.2.018-95 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок аккредитации метрологических служб юридических лиц на право проведения калибровочных работ
8 Рекомендация ВНИИС Р 50-601-42-2000 Разработка и аттестация методик испытаний для целей сертификации
9 ПР 50-732-93 Государственная система обеспечения единства измерений. Типовое положение о метрологической службе государственных органов управления Российской Федерации и юридических лиц
10 ПР 50.2.009-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения испытаний и утверждения типа средств измерений
11 МИ 2277-93 Сертификация средств измерений. Основные положения и порядок проведения работ
12 МИ 2418-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Классификация и применение технических средств испытаний нефти и нефтепродуктов
13 МИ 2552-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Применение Руководства по выражению неопределенности измерений
14 МИ 2267-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Обеспечение эффективности измерений при управлении технологическими процессами. Метрологическая экспертиза технической документации
15 МИ 2386-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Анализ состояния измерений, контроля и испытаний в центрах (лабораториях), осуществляющих сертификацию продукции и услуг. Методика проведения работы
16 МИ 2240-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Анализ состояния измерений, контроля и испытаний на предприятии, в организации, объединении. Методика и порядок проведения работы
17 МИ 2427-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценка состояния измерений в измерительных и испытательных лабораториях
18 МИ 2304-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологический контроль и надзор, осуществляемые метрологическими службами юридических лиц
19 ПР 50.2.002-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными методиками выполнения измерений, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм
20 МИ 2083-90 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения косвенные. Определение результатов измерений и оценивание их погрешностей.
21 Рекомендация по аккредитации Р 50.4.004-2000 Аккредитация испытательных лабораторий пищевых продуктов и продовольственного сырья. Приложение И «Рекомендации по установлению расчетных значений характеристик погрешности результатов измерений»
22 Рекомендация МИ 2336-95 Государственная система обеспечения единства измерений. Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания
Ключевые слова: метрологическое обеспечение, испытания, оценка соответствия, подтверждение соответствия, сертификация продукции, испытательное оборудование, погрешность результата испытаний, воспроизводимость результатов испытаний
