---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

М ЕТОД ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СПЕКТРАЛЬНОГО
АНАЛИЗА

ГОСТ 27611-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

Г О С У Д АР С Т В Е Н Н Ы-

СТАН

СОЮЗА ССР

Ч

ГОСТ

27611—88

УГУН

о

Метод

тозлектрического спектрального анализа

Cast iron. Photoelectrical spectral method of analysis

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на чугун и устанавли­вает фотоэлектрический спектральный метод определения: серы — от 0,005 до 0,20%, фосфора — от 0,02 до 0,5%, кремния — от 0,10 до 2,00%, марганца — от 0,10 до 2,00%, хрома — от 0,01 до 0,50%, никеля —от 0,01 до 0,50%, меди —от 0,02 до 0,20%, ванадия — от 0,01 до 0,50%, титана—от 0,01 до 0,10%, мышьяка — от 0,01 до 0,20%.

Метод основан на возбуждении излучения атомов анализируе­мого образца электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

   1. Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки ин­дивидуальной градуировки.

Аргон газообразный первого и высшего сортов по ГОСТ 10157—79.

Электропечь для сушки и очистки аргона типа СУОЛ-0,4, 4/12-Н2-У4,2.

Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность воздуха.

Шлифовальный станок ЗЕ881.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

,Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) ТШ500.

Универсальный станок для заточки электродов КП-35.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью № 40—50, твердостью СМ-2 или СТ-2, размером 300X25X76 или 300X40X76 по ГОСТ 2424—83.

Шкурка» шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки ШБ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью 40— 60 по ГОСТ 6456—82 или другого типа, обеспечивающая необхо­димое качество заточки поверхности проб чугуна по ГОСТ 7565—81.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют мед­ные прутки марки М00, Ml, М2 по ГОСТ 858—81 и электроды графитовые спектрально чистые, марки С-3 по ГОСТ 4425—72 диа­метром 6 мм, длиною не менее 50 мм.

.3. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную данным стандартом.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Отбор проб чугуна и подготовка их к анализу — по ГОСТ 7565—81.

   2. Подготовку установки к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.

   3. При фотоэлектрической регистрации спектра установление градуировочных характеристик осуществляют экспериментально с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответ­ствии с ГОСТ 8.315—70, или однородных проб, проанализирован­ных стандартизованными или аттестованными методиками хими­ческого анализа. Для установления градуировочных характерис­тик используют не менее трех стандартных образцов (проб).

   4. При первичной градуировке выполняют не менее пяти се­рий и измерений в разные дни работы фотоэлектрической установ­ки. В серии для каждого СО (пробы) проводят по две пары па­раллельных (выполняемых одно за другим на одной рабочей по­верхности) измерений; при большом числе СО (проб) допускается выполнять по одной паре параллельных измерений. Порядок пар параллельных измерений рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое аналитического сигнала из всех 20 измерений для каждого СО (проб). Для каждого анализируемого элемента уста­навливают градуировочную характеристику как зависимость сред­них значений аналитических сигналов элемента от значений его массовой доли в стандартных образцах (пробах) методом наи­меньших квадратов или графическим методом. Градуировочные характеристики выражают в виде графиков, таблиц, уравнений.

При использовании фотоэлектрической установки, управляемой компьютером, градуировку производят в порядке, предусмотрен­ном программой.

Допускается использовать градуировочные характеристики с введением поправок, корректирующих влияние химического со­става.

1. 5. Повторную градуировку выполняют в соответствии с п. 2.4, при этом допускается сокращение числа измерений.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Условия проведения анализа приведены в приложении (табл. 2.3).

   2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений мас­совой доли элементов приведены в приложении (табл. 4).

   3. Допускается применение других условий проведения ана­лиза и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

   4. Для каждого определяемого элемента выполняются три параллельных измерения. Допускается выполнение двух или че­тырех параллельных измерений.

   5. Значение массовой доли контролируемого элемента в про­бе, представленной тремя образцами, находят как среднее ариф­метическое результатов трех измерений, полученных по одному от каждого из трех образцов.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Если расхождения значений аналитического сигнала, вы­раженные в единицах массовой доли, не более 1,10 d_cx (см. табл. 1) —для четырех параллельных измерений, d_cx— для трех параллельных измерений и 0,84 d_cx— для двух параллельных из­мерений, вычисляют среднее арифметическое.

Допускается выражать значения аналитического сигнала и расхождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчет- но-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки. В этом случае rf_Cx (см. табл. 1) выражают в единицах шкалы отсчетно- регистрирующего прибора с помощью установленных градуировоч­ных характеристик.

В случае превышения величины допускаемых расхождений между результатами параллельных измерений, анализ повторяют.

Таблица 1

Контролируемый
элемент

Массовая доля, %

Допускаемые
расхождения
между результа-
тами трех парал-
лельных измерений
d_cx, %

Допускаемые
расхождения
между результа-
тами первичного
и повторного
анализа d_B, %

Сера

От 0,005 до 0,010 Св. 0,010 до 0,020

» 0,020 » 0,050 » 0,050 » 0,10 » 0,10 » 0,20

0,004

0,006

0,009

0,012

0,018

0,005 0,007 0,010 0,013 0,020

Фосфор

От 0,020 до 0,050
Св. 0,050 » 0,10
» 0,10 » 0,20
» 0,20 » 0,50

0,006 0,009 0,015 0,03

0,007 0,010 0,017 0,04

Кремний

От 0,10 до 0,20 Св, 0,20 »0,50 » 0,50 » 1,00 » 1,00 » 2,00

0,03

0,04

0,06

0,11

0,04

0,05

0,07

0,12

Марганец

От 0,10 до 0,20

Св. 0,20 » 0,50

» 0,50 » 1,00

» 1,00 » 2,00

0,02,0 0,04 0,05

0,08

0,025 0,05 0,06

0,10

Хром

От 0,010

Св. 0,020

» 0,050

» 0,10

» 0,20

до 0,020
» 0,050
» 0,10
» 0,20
» 0,50

0,005 0,008 0,012 0,023 0,03

0,006

0,009

0,013

0,025 0,04

Никель

От 0,010 до 0,020
Св. 0,020 » 0,050
» 0,050 » 0,10
» 0,10 » 0,20

» 0,20 » 0,50

0,007 0,012 0,018 0,027

0,04

0,003 0,013 0,020 0,03 0,05

Медь

От 0,020 до 0,050 Св. 0,050 » 0,10 »0,10 » 0,20

0,012 0,018 0,027

0,013 0,020

0,03

Продолжение табл. 1

Контролируемый
элемент

Массовая доля, %

Допускаемые
расхождения
между результа-
тами трех парал-
лельных измерений
d _сх, %

Допускаемые
расхождения
между результа-
тами первичного
и повторного
анализа %

Ванадий

От 0,010 до 0,020
Св. 0,020 » 0,050
» 0,050 » 0,10
»0,10 » 0,20
» 0,20 » 0,50

0,000 0,012 0,023 0,03

0,04

0,10 0,013 0,025 0,04 0,05

Титан

От 0,010 до 0,020

Св. 0,020 » 0,050
» 0,050 » 0,10

0,009

0,012

0,023

0,010,
0,013

0,025

Мышьяк

От 0,010 до 0,020
Св. 0,020 » 0,050
» 0,050 » 0,10
» 0,10 » 0,20

0,005

0,008 0,014 0,023

0,006

0,009

0,015

0,025

1. 2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух, трех или четырех параллельных измерений, удовлетворяющих требование п. 4.1.

2. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Контроль стабильности градуировочных характеристик

      1. Не реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической уста­новки осуществляют контроль стабильности градуировочных ха­рактеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измере­ний.

Допускается выполнять контроль только для верхнего предела

и

отоэлектри-

ли только для середины диапазона измерений. На ческих установках, оснащенных компьютером, допускается осу­ществлять контроль стабильности градуировочных характеристик через 8 ч работы установки. Если выполняют оперативную градуи­ровку с периодичностью, предусмотренной настоящим пунктом, контроль стабильности допускается не проводить.

Если расхождения значений аналитического сигнала, выражен­ные в единицах массовой доли, не превышают 0,84 d_cx, d_cx, 1,1 d_cx (см. таблицу) соответственно для двух, трех и четырех параллель­ных измерений, то вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов N и разность AA^=(7Vi—N), где М— среднее арифметическое значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в п. 2.4 в условиях, при которых выполнялась градуировка.

ле ремонта или планово-профилактического осмотра фотоэлектри­ческой установки.

анализа