---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АБСОЛЮТНОЙ
ПЛОТНОСТИ ПИКНОМЕТРОМ

ГОСТ 27700-88

И

Цена 3 коп. БЗ 3—88/265

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 669.712:531.754:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЛИНОЗЕМ

М

ГОСТ
27700—88

етод определения абсолютной плотности
пикнометром

Alumina. Absolute density determination
pycnometer method

ОКСТУ 1711

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения абсо­лютной плотности глинозема. Метод основан на гравиметрическом определении массы глинозема и ее объема после вакуумирования с помощью калиброванной емкости (пикнометра) и жидкости с известной плотностью, обеспечивающей хорошее смачивание ма­териала.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Отбор и подготовка проб — по СТ СЭВ 898—78 и ГОСТ 25389—82.

   2. Определение абсолютной плотности глинозема проводят на двух параллельных пробах.

   3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных опре­делений.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Пикнометры вместимостью 10 см³ по ГОСТ 22524—77.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 215—73.

Термометр ртутный контактный с ценой деления ГС и шкалой в диапазоне от 0 до 50°С по ГОСТ 9871—75.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

2—2887Термостат водяной (черт. 1) или другого типа, обеспечиваю­щий возможность термостатирования при заданной температуре и возможность точной установки уровня жидкости в пикнометре.

Стеклянная цилиндрическая банка по ГОСТ 25336—82 типа СЦ-10 и СЦ-20.

Мотор

Установка для дегазации проб (черт. 2) или другого типа, обеспечивающая создание и поддержание заданного разряжения.

Вакуумный насос ВИ-461М по ГОСТ 26099—84 или другой, обеспечивающий разряжение с остаточным давлением 60 мм.рт. ст.

Термостат водяной для определения плотности глинозема

/—стеклянная цилиндрическая банка вместимостью 15—20 дм⁸; 2~электроспираль в стея- ляндаой тірубке; 3 — латунмая мешалка; 4— мотор¹; 5 — «юитэйсгный т^рмомецр-; 6—термометр с ценой деления 0,1; 7—пикнометры с исследуемым материалом; Я—держатели пикнометров

Черт. 1

Вакуумметр по ГОСТ 8625—77.

Ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147—80 или корун­довая для истирания комков и окатышей глинозема.

Воронки стеклянные ВПр-1 и В с оттянутой нижней частью по ГОСТ 25336—82. Нижняя часть воронки должна, входить в горло­вину и доставать до его дна.

Установка для дегазации порошков под вакуумом

1—стеклянный колпак: 2—резиновая прокладка; 3— металлическая подставка; 4—гнезда для пикнометров; 5—металлическая трубка для присоединения вакуумного шланга; 6—пикномет­ры с исследуемым матери алом; 7— держатели для заіИреолеН'Мія пикнометров в водяном тер­мостате; 8—пикнометр

Черт. 2

Капельница с пипеткой 1 или 2 по ГОСТ 25336—82;

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76;

Эксикатор по ГОСТ 25336—82;

Спирт этиловый по ГОСТ 18300;—87;

Пикнометрическая жидкость — толуол Х4 или ЧДА по ГОСТ 5789—78 или ксилол каменноугольный Х4 или ЧДА по ГОСТ 9949—76;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709'—(72.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Подготовка термостата

Включают перемешивающее устройство и задают температуру термостатирования; если термостат снабжен нагревающим и ох- й*

лаждающим устройством, температуру задают (20±0,1)°С, если термостат снабжен только нагревающим устройством, температу­ру задают выше комнатной.

От пробы глинозема, отобранной и подготовленной по СТ СЭВ 898—78 и ГОСТ 25389—82, выделяют пробу массой 20 г методом квартования или наката. Комки и окатыши глинозема разрушают в ступке.

Тщательно вымытый и сполоснутый последовательно в водо­проводной, дистиллированной воде и этиловом спирте, а затем вы­сушенный до постоянной массы пикнометр с пробкой взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Расход спирта на один пикнометр 5 см³. Затем пикнометр заполняют дис­тиллированной водой выше метки. Заполненный пикнометр ставят на дегазацию. Дегазацию производят в течение 30 мин при разря­жении 650—700 мм. рт. ст. Одновременно на дегазацию ставится дистиллированная вода в открытой капельнице.

После дегазации пикнометр погружают в водяной термостат и выдерживают в нем в течение 30 мин при заданной температуре. Затем осторожно узкой полоской фильтровальной бумаги отбира­ют избыток воды так, чтобы нижний край мениска касался метки в одной точке. Отбор воды производят, не вынимая пикнометра из термостата. Увлажненную внутреннюю поверхность горлышка необходимо осушить полоской фильтровальной бумаги. Затем пик­нометр вынимают из термостата, тщательно вытирают, закрывают пробкой и взвешивают. В пикнометр из капельницы с дегазиро­ванной водой добавляют несколько капель воды и снова проводят термостатирование и взвешивание. Термостатирование и взвеши­вание повторяют не менее трех раз.

Объем пикнометра (V) в сантиметрах кубических определяют по формуле

1/= (1)

7 в

где т₂— масса пикнометра с водой, г;

mi — масса сухого пикнометра, г;

■у_в — плотность воды при температуре термостатирования, г/см³, в соответствии с приложением 1.

Объем пикнометра принимают равным среднему арифметичес­кому значению результатов всех определений.

При серийном проведении испытаний повторную калибровку пикнометров проводят не реже, чем через 20 опытов.

Определение производят в предварительно откалиброванных пикнометрах. При этом выполняют те же операции, что и при оп­ределении объемов пикнометров, используя вместо дистиллирован­ной воды пикнометрическую жидкость.

Плотность пикнометрической жидкости (-уп.ж) в граммах на кубический сантиметр определяют по формуле

— «з—^т1

где т₃— масса пикнометра с пикнометрической жидкостью, г;

V — объем пикнометра, см³.

Полученная плотность может использоваться для всего объема пикнометрической жидкости, из которого отобрана проба на опре­деление. Плотность пикнометрической жидкости должна быть оп­ределена при той заданной температуре, при которой будет про­водиться определение плотности глинозема.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

В сухой, предварительно откалиброванный и взвешенный пик­нометр насыпают через воронку глинозем. При этом следует избе­гать напыления глинозема на стенки и горлышко пикнометра. Для этого, после насыпания глинозема в воронку, вставленную в пик­нометр, ее осторожно приподнимают на 3—5 мм от дна пикномет­ра и, слегка постукивая оттянутой нижней частью воронки о гор­лышко, помогают глинозему высыпаться на дно пикнометра. Мас­са навески должна быть 2—3 г. Пикнометр с пробой закрывают и взвешивают на аналитических весах в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в пикнометр наливают пик­нометрическую жидкость в таком количестве, чтобы ее уровень располагался на 5—7 мм выше уровня глинозема, и ставят на дегазацию при разрежении 650—700 мм. рт. ст. Дегазации подле­жит и пикнометрическая жидкость, которую используют для за­полнения пикнометров. Дегазацию пробы глинозема производят до полного удаления пузырьков воздуха, при этом ее периодически прерывают, пикнометр с содержимым осторожно встряхивают (или постукивают по стенкам пикнометра) с целью разрыхления на­вески и активизации удаления пузырьков воздуха. Затем пикно­метр заполняют пикнометрической жидкостью выше уровня метки на 2—3 мм и ставят на термостатирование в течение 30 мин. По­следующие операции проводят по п. 3.3.

5. Операции термостатирования и взвешивания повторяют не ме­нее трех раз. Массу пикнометра с навеской и пикнометрической жидкостью принимают равной среднему арифметическому резуль­татов всех определений.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Плотность глинозема (у_г) в граммах на кубический санти­метр определяют по формуле

_ rrtf—т_х

I Г —; г >

у 7п. ж у

где т₄ — масса пикнометра с навеской глинозема, г;

т-5 — масса пикнометра с навеской глинозема и пикнометри­ческой жидкостью, г.

За результат измерений принимают среднее арифметичес­кое значение результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,02 г/см³

.ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Плотность воды (у_Е), свободной от воздуха, в зависимости
от температуры (/)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ПОРЯДОК ОФОРМЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

1. Наименование глинозема

2. Температура, при которой производится определение плотности

3. Плотность пикнометрической жидкости

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минцветметом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

1. М. Петрова (руководитель темы); Л. Я. Гомзина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1165

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт соответствует международному стандарту И СО 901—76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер раздела, пункта

бозначение НТД, на который
дана ссылка

Р

СТ СЭВ 898—78 ГОСТ 215—73

ГОСТ 5789—78 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 6912-87 ГОСТ 8625—77 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 9871—75 ГОСТ 9949—76

ГОСТ 12026—76 ГОСТ 1'81300—87 ГОСТ 22524—77 ГОСТ 24104—80 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 25389—82 ГОСТ 26099—84

1.1, 3.2

2

2

2

5.2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

1.1; 3.2

2

едактор И. В. Виноградская
Технический редактор Af. И. Максимова
Корректор В. С. Черная

Сдано в на.б. 19.06.88 Пода, в печ. 11.07188 0,75 усл. п. л. 0,76 усл. юр.-отт. 0,44 уч.-изд. л.

Тир. 4 000 ЦЙна 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840. Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин яер., и. Зак. 2387