Хроматограммы рассчитывают методом «внутреннего эталона».
Площадь пика каждого компонента (6)) в квадратных миллиметрах вычисляют по (1).
При неполном разделении за ширину пика принимают удвоенную полуширину, измеренную на половине высоты пика.
Степень разделения для ацетофенона и нафталина должна быть не ниже 1,0.
Массовую долю каждого компонента в анализируемых маслах Xt, % (низкокипящие и высококипящие определяются суммарно) вычисляют по формуле
(3)
где Х;- — градуировочный коэффициент;
Si — площадь пика определяемого компонента, мм2;
тэт — масса «внутреннего эталона», г;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
— масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные значения отклонений между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать допустимых отклонений d2, указанных в таблице 2.
Абсолютные отклонения между результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р — 0,95, не должны превышать допустимых отклонений D2, приведенных в таблице 3.
Таблица 2
|
Определяемый компонент |
Диапазон определяемой массовой доли, % |
Абсолютное допускаемое отклонение d2, % |
|
Низкокипящие; фенантрен + антрацен |
0,2-0,5 |
ОД |
|
|
0,5-1,5 |
0,2 |
|
Низкокипящие; фенантрен + антрацен; нафталин, р, а-метил- |
|
|
|
нафталины, аценафтен, дифениленоксид, флуорен |
1,5-5 |
0,5 |
|
Низкокипящие; фенантрен + антрацен; нафталин |
5-10 |
1,0 |
|
Фенантрен + антрацен |
5-10 |
1,5 |
|
Нафталин |
10-20 |
1,0 |
|
Фенантрен + антрацен |
10-20 |
1,5 |
|
Высококипящие |
10-20 |
2,0 |
|
Аценафтен, дифениленоксид |
10-20 |
1,5 |
|
Флуорен |
10-20 |
1,5 |
|
Нафталин |
20-40 |
2,0 |
|
Фенантрен + антрацен |
20-40 |
2,5 |
|
Высококипящие |
20-30 |
2,5 |
|
Нафталин |
40-80 |
3,0 |
Таблица 3
|
Определяемый компонент |
Диапазон определяемой массовой доли, % |
Абсолютное допускаемое отклонение D2, % |
|
Низкокипящие; фенантрен + антрацен |
0,2-0,5 |
0,12 |
|
|
0,5-1,5 |
0,24 |
|
Низкокипящие; фенантрен + антрацен; нафталин, р, |
|
|
|
а-метилнафталины, аценафтен, дифениленоксид, флуорен |
1,5-5 |
0,6 |
|
Низкокипящие; фенантрен + антрацен; нафталин |
5-10 |
1,2 |
|
Фенантрен + антрацен |
5-10 |
1,8 |
|
Нафталин |
10-20 |
1,2 |
|
Фенантрен + антрацен |
10-20 |
1,8 |
|
Высококипящие |
10-20 |
2,4 |
|
Аценафтен, дифениленоксид, флуорен |
10-20 |
1,8 |
|
Нафталин |
20-40 |
2,0 |
|
Фенантрен + антрацен |
20-40 |
з,о |
|
Высококипящие |
20-30 |
3,0 |
|
Нафталин |
40-80 |
3,6 |
Если отклонение между результатами двух параллельных определений превышает допустимые значения d2, выполняют третье определение. Если при трех измерениях отклонение между максимальным и минимальным результатами превышает допустимое значение d3~ 1,2 d2, анализ пробы прекращают до выяснения причин повышенного рассеивания результатов параллельных определений. При необходимости готовят новую искусственную смесь и заменяют применяемый сорбент, повторяя процедуры хроматографирования и расчета.
УДК 662.749.36.001.4 : 006.354 МКС 71.040.40 Л39 ОКСТУ 2409
Ключевые слова: каменноугольные масла, газовый хроматограф, сорбент, компонент, концентрация, градуировочный коэффициентРедактор Р.С. Федорова
Технический редактор Н С. Гришанова
Корректор Н.И. Гаврищук
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.09.99. Подписано в печать 11.11.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,90.
Тираж 187 экз. С3817. Зак. 868.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
