ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СПИРТ ФУРФУРИЛОВЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
35 коп. БЗ 12—90/1031
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв
аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР Т СОЮЗА ССР
СПИРТ ФУРФУРИЛОВЫЙ
Т
ГОСТ
28960—91
Furfuril alcohol.
Specifications
ОКП 92 9162 0004
Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт распространяется на фурфуриловый спирт, получаемый каталитическим гидрированием технического фурфурола.
Фурфуриловый спирт используется в производстве карбамидофурановых и феноло-фурановых смол, лаков антикоррозионного назначения, а также в литейном производстве.
Формулы:
эмпирическая СдНвОг
структурная
нс-сн
-СН2ОН
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—98,10.
Требования настоящего стандарта, кроме требований к точке помутнения, являются обязательными.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Фурфуриловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1991
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
По физико-химическим показателям фурфуриловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показателя |
Норма ■ |
Метод анализа |
|
1. Внешний вид |
Прозрачная одно- |
По п. 4.3 |
|
2. Массовая доля фурфурилового спирта, %, не менее |
родная жидкость от бесцветного или желтоватого цвета до темно- коричневого 98,5 |
По п. 4.4 |
|
3. Массовая для фурфурола, %, не более , |
0.6 |
По п. 4.4 |
|
4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более |
0,03 |
По и. 4.5 |
|
5. Растворимость в воде (свежеперег- нанного спирта) |
Полная |
По и. 4.6 |
|
6. Плотность при 20°С, г/см3 |
1,130—1.136 |
По п. 4.7 |
|
7. Показатель преломления (т|с20) |
1,4850г—1,4875 |
По ГОСТ 18995.2 |
|
8. Точка помутнения, "С, не более |
10,0 |
По п. 4.8 |
Примечания:
Внешний вид фурфурилового спирта и массовую долю кислот определяют на момент отгрузки
Определение показателя 8 проводят по требованию потребителя.
Допускается в течение гарантийного срока хранения для фурфурилового спирта со сроком хранения 1 год увеличение нормы массовой доли кислот не более 0,3% .
Упаковка
Фурфуриловый спирт заливают в чистые сухие стальные сварные бочки типа 1 по ГОСТ 6247 вместимостью 200 или 275 дм3 или типа 1 по ГОСТ 139о0 вместимостью 200 дм3.
Бочки с продуктом должны быть герметично закрыты и опломбированы.
Степень заполнения тары вычисляют с учетом полного использования их вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
Для пакетирования бочек с продуктом применяют плоские поддоны размером 800X1200 мм по ГОСТ 9557 и ГОСТ 9078 и средства скрепления по ГОСТ 21650. Формирование пакетов — по ГОСТ 26663.
При.укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схемы пакетирования согласовываются в установленном порядке
.Ма р к и ро в к а ,
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.
На каждую бочку с продуктом наносят следующие дан-1 ные, характеризующие продукцию:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;
номер партии;
массу брутто и нетто;
дату изготовления;
знак опасности по ГОСТ 19433, классификационный шифр 6161, черт. 6а, серийный номер ООН 2874;
обозначение настоящего стандарта;
гарантийный срок хранения.
При перевозке фурфурилового спирта автотранспортом в таре потребителя маркировку тары осуществляет потребитель.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Фурфуриловый спирт — горючая жидкость. Температура кипения 170 °С, температура вспышки 74 °С, температура самовоспламенения 400°С, нижний температурный предел воспламенения 61 °С, верхний 117 °С, нижний концентрационный предел воспламенения 1,8%, верхний 16,3%. Температура плавления минус 29°С. При контакте с концентрированными минеральными, сильными органическими кислотами, щелочами и кислотами Льюиса фурфуриловый спирт способен к взрывной полимеризации.
Температуру вспышки и самовоспламенения определяют по ГОСТ 12.1.044.
Предельно допустимая концентрация фурфурилового спирта в воздухе рабочей зоны производственных помещений'— 0,5 мг/м3. Спирт относится к ; 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005. Пары фурфурилового спирта в воздухе рабочей зоны определяются газохроматографическим методом.
Контроль за содержанием фурфурилового спирта в воздухе рабочей зоны должен осуществляться периодически согласно ГОСТ 12.1.005 для веществ 2-го класса опасности.
Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты (фильтрующий противогаз марки А, респираторы і ШБ-1 «Лепесток» Ф-62Ш или У-2К по ГОСТ 12.4.028).
Производственные помещения, в которых проводят работы с фурфуриловым спиртом, должны быть оборудованы обменной приточно-вытяжной и местной вытяжной вентиляцией.
Класс взрывоопасных и пожарропасных зон определяется в соответствии с категорией по ПУЭ-85.
Средства пожаротушения: распыленная вода, песок, асбестовое одеяло, огнетушитель ОП-5, а также порошковые и газовые огнетушители.
Защита окружающей срёды должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования я транспортной тары, устройством вентиляционных отсосов в местах возможного выделения продукта, обработкой загрязненных сточных вод на очистных сооружениях.
ПРИЕМКА
Фурфуриловый спирт принимают партиями. Партией считают любое количество'продукта, однородного по своим качественным, показателям, отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. >
При отгрузке фурфурилового спирта в железнодорожных цистернах каждую цистерну принимают за партию.
Документ о качестве должен содержать:
наименование организации, в систему которой входит предприятие-изготовитель;
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
номер партии, количество мест в партии;
массу брутто (для бочек) и нетто;
дату изготовления;
результаты ’ проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
номер документа о качестве;
дату выдачи документа о качестве;
обозначение настоящего стандарта.
' 3,3. Объем выборки продукта, упакованного в бочки,—10% от
партии, но не менее трех упаковочных единиц, если партия состоит менее чем из 30 бочек.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или удвоенном количестве проб из цис- і терны.
Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Точечные пробы из бочек отбирают по ГОСТ 2517.
Точечные пробы из цистерн отбирают пробоотборником из трех слоев по высоте цистерны (верхнего, среднего, нижнего).
Точечные пробы из бочек отбирают чистой стеклянной трубкой с оттянутым концом диаметром ДО—15 мм, погружая ее до дна.
Объем точечной пробы должен быть не менее 200 см3.
Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, от полученной объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом не менее 500 см3 и помещают ее в две чистые сухие плотно закрывающиеся склянки. На склянки наклеивают этикетки с наименованием продукта, номером партии, датой изготовления продукта и датой отбора пробы, наименованием стан-, дарта, с фамилией пробоотборщика. Одну склянку' передают в лабораторию для проведения анализа, другую хранят один месяц на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применять аппаратуру с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200.
Внешний вид определяют визуально. 100 см3 анализируемого йродукта помещают в цилиндр из бесцветного стекла по ГОСТ 1770 и рассматривают его в проходящем свете. Фурфуриловый спирт должен быть прозрачным, от бесцветного или Желтоватого цвета до темно-коричневого без осадка и посторонних примесей. '
Определение Массовой доли фурфурилового спирта и фурфуролд
.4.4.1. Средства измерений, аппаратура, реактивы, растворы
Хроматограф типа ЛХМ-80.
Детектор по теплопроводности.
Колонки газохроматографические, изготовленные из нержавеющей стали, внутренним диаметром 3—4 мм, длиной (2—2,5) м (2 шт.).
. Носитель твердый — полихром-1 с частицами размером 0,25— 0,5 или 0,5—1 мм, или хромосорб W, или готовая насадка хроматов N—AW—ДМС5 (фракции 0,200—0,250 мм) 4-10% карбовакса 20М.
Фаза жидкая неподвижная — полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА) или диэтиленгликольадипинат П-9а.
Газ-носитель — гелий газообразный очищенный марки А или В по ТУ 51—940—80.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.
Чашка выпарительная по. ГОСТ 9147.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры в пределах (100±2) °С.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.
Интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706 с ценой деления шкалы 0,2 мм или лупа измерительная с четырехкратным увеличением.
Секундомер типа С-1.
Микрошприц типа МШ-10М.
Линейка измерительная с ценой деления 1 мм.
Подготовка к анализу
L П ри го то в ленив насад к и
Полихром 1 + 10% ПЭГА
Навеску ПЭГА массой, составляющей 10% от массы твердого' носителя, помещают в выпарительную чашку и растворяют в 150— 200 см3 ацетона. Затем при постоянном помешивании в раствор насыпают полихром 1. Объем растворителя должен быть, таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. Избыток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане или естественным самоиспарением в вытяжном шкафу при комнатной температуре, непрерывно помешивая.
Масса насадки для заполнения колонок должна быть 20—30 г.
Хромосорб W+(15—20)% диэтиленгликольадипината П-9а
Навеску диэтиленгликольадипината П-9а массой, составляющей 15—20% от массы твердого носителя, помещают в выпарительную чашку и растворяют в 150—200 см3 ацетона. Затем при непрерывном помешивании в раствор добавляют хромосорб W. Избыток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане в вытяжном шкафу при непрерывном помешивании до воздушно-сухого состояния, затем в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С в течение 2—3 ч.
Масса насадки должна быть 20—30 г.
Заполнение хроматографических колонок
Приготовленной насадкой заполняют чистые сухие хроматографические . колонки. Концы заполненных колонок закрывают стекловатой или асбестом. Готовые к работе колонки помещают в термостат хроматографа и продувают гелием в течение нескольких часов (при температуре 13G—150°С), постепенно поднимая температуру до значения, на 20—30° превышающую рабочую.
Продувку колонок считают законченной, если на ленте самописца хроматографа при максимальной чувствительности (1 : 1) наблюдается стабильная нулевая линия.
Условия анализа
Пуск и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу
.I Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже:
- Температура:
испарителя 20—230 °С
колонок 130—150 °С
■ детектора 150—180 °С
Ток діоста детектора 100—250 мА
Скорость диаграммной ленты 600—2400 мм/ч
Расход газа-носителя на выходе из колонки 40 —80 см3/мин
Продолжительность анализа 10—30 мин
Проведение анализа
При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят пробу анализируемого продукта 2—8 мм8.
Порядок выхода компонентов смеси на хроматограмме следующий: фуран, сильван, вода, н-амиловый спирт, метилтетрагидрофурфуриловый спирт, фурфурол, тетрагидрофурфуриловый спирт, дифурилметан, метилфурфурол, фурфуриловый спирт, метилфур- фуриловый спирт, 1,2-пентандиол. Типовые хроматограммы фурфурилового спирта приведены на черт. I и 2.
