Страница 2: ГОСТ 28960-91. Спирт фурфуриловый. Технические условия (77528)

--100, (1)

где S,-— площадь пика определяемого компонента, мм³;

Ki—относительный поправочный коэффициент определяемо­го компонента;

п

^St-Ki—сумма произведений площади пика на соответствующий: поправочный коэффициент каждого компонента, входя­щего в анализируемый продукт, мм².

Поправочные коэффициенты для всех компонентов смеси при­нимаются равными единице.

5_г=Л_га_г£, (2)

где hi—высота пика, мм;

a_t—ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм» і Ь—чувствительность регистратора.

Типовая хроматограмма
фурфурилового спирта при применении
полихрома 1 + 10% ПЭГА

/ — фуран; 2 — сильная; 3 — вода: 4 —н-амиловый
спирт; 5 — метилтетрагидрофурфуриловый спирт;
6 — неидентифицированная примесь; 7 — фурфурол;
S — тетрагидрофурфуриловый спирт; 9 — метил фур-
фурол; Z9 — фурфуриловый спирт; // — метилфур-
фуриловый спирт

Черт. 1t Типовая хроматограмма фурфурилового спирта при применении хромосорба W+ (15—20)% П-9а

1 — фуран; 2— сильван; 3 —вода; 4 — «-ами­ловый спирт; 5 — метилтетрагидрофуффури- ловый спирт; 6 — фурфурол; 7 — тетрагидро­фурфуриловый спирт: 8 — метилфурфурол; 9 — фурфуриловый спирт; 10 — метилфурфу- риловый спирт

Черт. 2

Результаты измерения высоты, ширины и площади пика каж­дого компонента записывают с точностью до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми при доверительной Вероятности Р=0,95 не должны превышать для фурфурилового спирта — 0,15%, для фурфурола — 0,03%.

Суммарная относительная погрешность определения массовой доли фурфурилового спирта ±0,2%, фурфурола ±9%.

При разногласиях в оценке массовой доли фурфурилового спир­та и фурфурола определение проводят с использованием насадки хромосорб W+(15—20) % диэтиленгликольадипината П-9а.

Колба Кн-1—250 по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с(NaOH) =0,05 моль/дм³.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или эквивалентной чис­тоты.

В коническую колбу помещают 100 см³ дистиллированной во­ды, приливают 3—5 .капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с. Затем быстро приливают навеску фурфурилового спирта массой от 2,50 до 3,50 г или от 9,50 до 10,50 г, растворяют в оттитрованной дистиллированной воде и, если розовая окраска раствора исчезнет, титруют раствором гид­роокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски раство­ра, не исчезающей в течение 10 с.

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (А') в процентах вычисляют по формуле

х= 22£i22L юо, (3)

m

где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование' кисло­ты в анализируемом фурфуриловом спирте, см³;

0,003— масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раство­ра гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, г;

m—масса навески фурфурилового спирта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые абсолют­ные расхождения между которыми не должны превышать 0,004%.

Суммарная относительная погрешность определения массовой доли кислот ±5% при доверительной вероятности Р=0,95.

Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или эквивалентной чис­тоты.

25 см³ фурфурилового спирта смешивают с дистиллированной ) водой в соотношении 1 : 1 при комнатной температуре в цилиндре со шлифом. После тщательного перемешивания жидкость должна быть прозрачной и однородной.

Измерение плотности темноокрашенного фурфурилового спир­та проводят по верхнему краю мениска. При отсчете по верхнему краю мениска к показанию ареометра добавляют поправку +0,002.

Колбы Кн-1—250 по ГОСТ 25336.

Термометр с пределами измерения от минус 20 до 100 °С с це­ной деления 1°.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770. .

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6*709 или эквивалентной чис­тоты.

Лед измельченный.

В колбу вместимостью 250 см³ наливают 15 см³ фурфурилово­го спирта и 30 см³ дистиллированной воды и помещают термо­метр.

Смесь охлаждают в бане со льдом, помешивая до образования четкого молочного помутнения. Охлаждение и перемешивание про­должают до тех пор, пока смесь не охладится еще на 1—2°. Тогда систему вынимают из бани и дают медленно, нагреться при пере­мешиваний. Температуру фиксируют в момент исчезновения мо­лочного помутнения, когда смесь становится прозрачной.

Помутнение образуется вновь, если коснуться колбой ледяной бани.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать ±0,5’ при довери­тельной вероятности Р=0,95.

5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Фурфуриловый спирт, упакованный в бочки, транспорти­руют автомобильным транспортом в крытых транспортных сред­ствах в соответствии с правилами, действующими на данном виде транспорта.

Фурфуриловый спирт перевозят наливом в цистернах грузоот­правителя (грузополучателя) в соответствии с правилами перевоз­ки грузов.

Степень заполнения цистерн вычисляют с учетом полного ис­пользования их вместимости (грузоподъемности) и объемного рас­ширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

На железнодорожные цистерны наносят знак опасности по ГОСТ 19433, черт. 6а, трафарет приписки и трафареты об опас­ности в соответствии с правилами перевозки грузов.

Фурфуриловый спирт, поставляемый в бочках, хранят в упа­ковке предприятйя-изготовителя (потребителя) в крытых, хорошо вентилируемых помещениях или открытых складах потребителя (изготовителя), защищенных от воздействия солнечных лучей и атмосферных осадков.

Фурфуриловый спирт хранят раздельно от кислот и щелочей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие фурфурилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения фурфурилового спирта — один месяц со дня изготовления.

Для фурфурилового спирта, используемого на предприяти­ях электроугольной промышленности и в литейном производстве, гарантийный срок хранения — один год с момента изготовления.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

О. И. Шаповалов, д-р хим. наук; Б. И. Токарев, канд. техн, наук' (руководитель темы); В. Е. Гаврилов, канд. техн, наук; К. Г. Шу­лакова; А. А. Бутова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением! Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 4.04.91 № 439

3. Срок первой проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Редактор А. Л. Владимиров
Технический редактор В, Н. Малькова
Корректор В. М. Смирнова

Сдано в наб. 29.04.91 Подп. к печ. 26.07.91 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,82 уч.-изд. л.

Тираж 4000 зкз. Цена 35 коп.

Ордеиа «Знак Почета» Издательство стандартов, 123657, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 327