ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)
Издание официально
е
11 р. 40 к. БЗ 4—92/375
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю 3 А ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
М
ГОСТ
29234.7—91
Moulding sands. Method for determination
of ferric oxide (III)
ОКСТУ 4191
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III).
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 29234.0.
АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104. 1
Фотоэлектроколориметр.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли платиновые № 100—7, 100—10 по ГОСТ 6563.
Колба мерная вместимостью 250 см3 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.
Аммиак водный по ТУ 6—09—5346.
Оксид железа по НТД.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРСтандартные растворы оксида железа:
раствор А: 0,1 г высушенного при температуре 105—110°С оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г оксида железа.
раствор Б: отмеривают пипеткой 20 см3 раствора А в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 разбавленной 1 :9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Навеску песка массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5—10 мин при температуре 800—900°С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15—20 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 разбавленной 1: 1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10—15 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, 5—100 см3 воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают горячей водой 5—7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1—2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.
От фильтрата отбирают аликвоту объемом 5—25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неиз- менющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30—50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают 5,0; 10,0; 20,0; и 25,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. К растворам приливают по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденным значениям оптической плотности известным содержанием оксида желаза строят градуировочный график.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле
zrax-250-100
V^n ’
где — масса оксида железа, найденная по градуировочному графику г;
250 — объем исходного раствора, см3;
V — объем аликвоты раствора, см3;
т — масса навески материала, г.
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида железа до 1% и 0,1% при массовой доле оксида железа свыше 1%. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют один раз.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК252 «Литейное производство» РАЗРАБОТЧИКИ
Н. Н. Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководи- дитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова '
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262
Срок первой проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 5 лет
ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.2—78 в части формовочных песков
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1770—74 |
2 |
ГОСТ 3118—77 |
2 |
ГОСТ 4204—77 |
2 |
ГОСТ 4478—78 |
2 |
ГОСТ 6563—75 |
2 |
ГОСТ 10484—78 |
2 |
ГОСТ 24104—88 |
2 |
ГОСТ 29234.0—91 |
1.1 |
ТУ 6—09—5346 |
2 |
Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Е. И. Морозова
Сдано в наб. 17.03.92 Подп. к печ. 21.07.92 Усл. п. л. 0,375. Усл. кр.-отт. 0,375. Уч.-изд. л. 0,24.
Тираж 733 экз.
Орлена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557 Москва, ГСП, Новопресненский пер.. 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1086