---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР
СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ОМЫЛЕНИЯ
И ЭФИРНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 26549-85

Издание официальное

БЗ 7-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв

аУ

Группа Л29

ДК 661.72:543.851.5:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ

М

ГОСТ
26549-85* *

етод определения числа омыления и эфирного числа

Higher fatty alcohols.

Method for determination of saponification value and ester number

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1409 дата действия установлена

01.01.86

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на высшие жирные спирты и устанавливает метод определения числа омыления и эфирного числа.

Сущность метода заключается в омылении пробы спиртовым раствором гидроокиси калия и последующем титровании избыточного количества гидроокиси калия раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336—82 типа ХШ-І—400—29/32.

Бюретка вместимостью 25 или 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Баня водяная или другая, обеспечивающая регулирование температуры (96±2) °С или газовая горелка с металлической сеткой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации с (КОН)= = 0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 7 г гидроокиси калия и 4 см³ воды и доводят до метки нейтрализованным по фенолфталеину этиловым спиртом. Раствор закрывают и оставляют на 24 ч, затем быстро декантируют. Титр раствора устанавливают титрованием 20 см³ спиртового раствора гидроокиси калия, отмерен­ного бюреткой, раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³. Раствор гидроокиси калия хранят в закрытой посуде, защищая от воздействия двуокиси углерода.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 2 ГОСТ 26549-85

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Около 10 г анализируемого продукта взвешивают в конической колбе (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в 30 см³ этилового спирта, нейтрализованного по фенолфталеину. Если проба трудно растворяется в этило­вом спирте, применяют нейтрализованную по фенолфталеину смесь этилового спирта и толуола в объемном соотношении 1:1.

В колбу добавляют из бюретки 25 см³ спиртового раствора гидроокиси калия. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане в течение 0,5 ч.

1. 1. Определение числа омыления и эфирного числа можно проводить в пробе анализируемого продукта, оставшейся после определения кислотного числа по ГОСТ 22386—77, при этом к раствору добавляют спиртовой раствор гидроокиси калия до объема 25 см³. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и продолжают анализ, как указано выше.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Число омыления (А)) и эфирное число (Х₂) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого продукта вычисляют по формулам

_ (И₂-5,61 АГ
т ^;

Х₂=Х_х-.Х₂,

где К₂ — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

— объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

5,61 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, мг;

К — коэффициент поправки соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³;

т — масса анализируемой пробы, г;

Х$ — кислотное число анализируемого продукта, определенное по ГОСТ 22386—77, мг КОН/г.

Значения показателей точности метода (при доверительной вероятности Р = 0,95) приведены в таблице оценок точности метода.

Два результата анализа, полученные последовательно одним лаборантом, признаются досто­верными (сходимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

Два результата анализа, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

Редактор Л.И.Нахимова

Технический редактор Н. С.Гришанова

Корректор О. В. Ковш

Компьютерная верстка А. И. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.12.97. Подписано в печать 15.01.98. Усл.печл. 0,47. Уч.-издл. 0,30.

Тираж 153 экз. С 43. Зак. 34.Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (ноябрь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1993 г. (ИУС 4—94)

© Издательство стандартов, 1985 © ИПК Издательство стандартов, 1998

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14,
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102