---

22 р. 30 к. БЗ 11—12—91/1235

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РАСТВОР АММИАКА ТЕХНИЧЕСКИЙ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММИАКА.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ГОСТ 29237-91

(ИСО 7108-85)

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв

а

УДК 661.512:546.171.1.06:006.354 Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РАСТВОР АММИАКА ТЕХНИЧЕСКИЙ

О

ГОСТ
29237—91
(ИCO 7108—85)

пределение содержания аммиака.
Титриметрический метод
Атгцопіа solution for industrial use.
Determination of ammonia content.
Titrimetric method

ОКСТУ 2109

Дата введения 0t.01.93

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод для определения содержания аммиака в растворе аммиака для промышленного использования.

Метод применим только для растворов, содержащих не более 35 % аммиака (по массе).

Дополнительные требования, отражающие потребности народ­ного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Введение порции пробы аммиака в раствор борной кислоты и титрование титрованным раствором серной кислоты в присутствии индикатора метилового красного.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

В процессе проведения анализа следует применять реактивы классификации «чистые для анализа» и только дистиллированную воду или воду эквивалентной степени чистоты.

Борная кислота по ГОСТ 9656, раствор 20 г/дм³.

Серная кислота по ГОСТ 4207, стандартный титрованный раствор с ('/₂ H₂SO₄) = 1 моль/дм³.

Индикатор метиловый красный по ТУ 6—09—4070, спиртовой раствор 1 г/дм³: растворяют 0,1 г метилового красного в этило-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен^ тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР вом спирте концентрацией 95 % (объемных) и доводят до 100 см³ этим же спиртом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый по ГОСТ 84, х- ч. (для стандартизации раствора серной кислоты).

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Бюретка 3—2—25—0,1.

Колба Кн-2—750(500)—34 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с ценой наименьшего деления 1 ■ 10~* г.

Обычная лабораторная аппаратура и сферическая ампула из тонкого стекла соответствующего объема и формы, например, диа­метром 20 мм и с одним капиллярным концом длиной примерно 50 мм (см. черт.).

Специальная сферическая ампула

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Взвешивают стеклянную ампулу с точностью до 0,0001 г. Осторожно нагревают сферическую часть ампулы над пламенем и опускают капиллярный конец ампулы в склянку с лаборатор­ным образцом. Убеждаются, что после охлаждения ампула запол­нена на ²/з объема.

Вынимают ампулу и просушивают капиллярную трубочку ■фильтровальной бумагой- Запаивают конец капиллярной трубоч­ки без потерь стекла с помощью окисляющего пламени; дают трубочке охладиться, промывают ее водой и протирают фильтро­вальной бумагой. ' ,

Взвешивают запаянную ампулу с точностью до 0,0001 г и вы­числяют, исходя из разности, массу пробы.

Осторожно помещают ампулу с пробой в- коническую колбу вместимостью 500 см³ с притертой стеклянной пробкой, в кото­рую предварительно внесли 50 см³ раствора борной кислоты, при­мерно 250 см³ воды и несколько капель раствора метилового красного.Закрывают пробкой коническую колбу и тщательно встряхи­вают, чтобы разбить ампулу. Вынимают пробку из колбы и про­мывают ее водой, собирая промывную воду в эту же колбу.

С помощью стеклянной палочки измельчают осколки ампулы, особенно те части капиллярной трубочки, которые могли остаться целыми. Извлекают стеклянную палочку, промывают ее водой, со­бирая промывную воду в ту же колбу.

Оттитровывают раствором серной кислоты до изменения жел­того цвета индикатора на красный.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

д, ₌ Е-0,01703-103 ₌ «У-1,703
т т ’

где V — объем стандартного титрованного раствора серной кис­лоты концентрации 1 моль/дм³, использованный для тит­рования, см³;

0,01703 — масса аммиака (NH₃), соответствующая 1,0 см³ раство­ра серной кислоты концентрации 1 моль/дм³, г;

т — масса пробы, г.

Примечание. Если концентрация примененного стандартного раствора серной кислоты не соответствует точно концентрации, указанной в перечне реактивов, то вводят соответствующую поправку.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±0,8 % при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли аммиака, равной 25 %).

Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами параллельных определений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей аммиака 25,0—35,0 %).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-иссле­довательским и проектным институтом азотной промышленнос­ти и продуктов органического синтеза

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Ко­митета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2270 Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7108—85 «Раствор аммиака технический. Определение содержания аммиака. Титриметричес­кий метод» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок проверки—1998 г. ■ ; л " ,

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН ТЫ

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Л. Я- Митрофанова
Корректор О. Я. Чернецова

Сдано в наб. 28.01>92 Подп. в печ. 18.03.92 Усл. п. л. 0,375. Усл. Кр.-отт. 0,375. Уч.-изд. л. 0.25.

Тираж 683

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненскнй пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 25G. Зак. 383