---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 26592-85
(СТ СЭВ 4617-84)

И

Цена 3 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТАМ

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефте­химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Бавика, Л. В. Макарова, Д. С. Стогнушко, 3. А. Минькова, Н. И. Ко­робейникова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимиче­ской промышленности СССР

Член Коллегии В, А. Рябов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 23 июля 1985 г. № 2315УДК 661725:543.06:006.354

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ

Метод определения карбонильного числа

ГОСТ
26592-85

Higher fatty alcohols. Method of
carbonyl Value determination

ОКСТУ 2409

(СТ СЭВ 4617—84)

Взамен
ГОСТ 23527—79
в части спиртов

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 июля 1985 г. № 2315 срок действия установлен

с 01.01.86 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на синтетические пер­вичные и вторичные жирные спирты, содержащие от 5 до 25 ато­мов углерода в молекуле и устанавливает метод определения кар­бонильного числа.

Сущность метода заключается во взаимодействии карбониль­ных соединений с солянокислым гидроксил амином и потенцио­метрическом титровании выделившейся соляной кислоты раство­ром гидроокиси калия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4617—84.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности или аналогичного типа.

pH-метр лабораторный типа ЭВ-74 или аналогичного типа со стеклянным и хлорсеребряным электродами.

Баня водяная.

Мешалка магнитная.

Колба по ГОСТ 25336—82, типа П-1 или Кн-1, вместимостью 100 или 250 см³.

Термометр типа TH по ГОСТ 400—80 или типа 1-Б2 по ГОСТ 215—73 или другого типа с интервалом температур 0—100°С.

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

Цилиндр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 60 см³.

Колба по ГОСТ 1770—74, вместимостью 1000 см³.

Холодильник по ГОСТ 25336—82, типа ХШ-1—400 или воздуш­ный длиной не менее 1000 мм.

Воронка делительная по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 или 250 см³.

Бюретка 1—2—25—0,1 и 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Стакан химический по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 или 150 см³.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—>79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х. ч. или ч. д. а., спирто­вой раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм³.

Хлороформ по ГОСТ 20015—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 с pH 5—7.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление раствора гидрохлорида гид­ро <к с и л а м и н а

20 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см³ воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки этиловым спиртом. Полученный раствор оттитровывают потенциометрически спиртовым раствором гидроокиси калия до pH 3,6—3,8. Раствор хранят в темном месте в 'бутылках из темно­го стекла с притертыми пробками.

2. 2. Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Около 8—10 г анализируемого жирного спирта взвешива­ют в конической колбе «а весах с наибольшим (пределом взвеши­вания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем приливают из бюретки 20 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После нагревания колбу вынимают из бани, охлаждают ее содержимое до комнатной температуры. Внутрен­нюю поверхность холодильника промывают 10 см³ этилового спир­та и сливают в реакционную колбу. Холодильник отсоединяют от колбы и содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 150 см³ для титрования. Колбу промывают двумя порциями эти­лового спирта по 10 см³ и затем 15 см³ хлороформа. Промывные жидкости сливают в стакан для титрования.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами • реактивов готовят контрольный раствор и при перемешивании магнитной мешалкой измеряют его pH.

2. 3. Промытые и осушенные электроды переносят в стакан с анализируемым продуктом и титруют потенциометрически спир­товым раствором гидроокиси калия до pH контрольного опыта. Во время титрования раствор перемешивают магнитной мешал­кой.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Карбонильное число (X) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого продукта вычисляют по формуле

X У-5,61 т

где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия концен­трации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титро­вание анализируемого продукта, см³;

5,61 —масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см³ спир­тового раствора гидроокиси калия концентрации точ­но 0,1 моль/дм³, мг/см³;

т —масса пробы анализируемого продукта, г.

Д

Карбонильное число

опускаемые расхождения между резуль-
татами параллельных определений, мг КОН/г

Д

0,2 0,5

о 5 включ.

Св. 5 до 10 включ.Изменение № I ГОСТ 26592—85 Спирты высшие жирные. Метод определения карбонильного числа

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 07.05.92 № 466

Дата введения 01,10.92

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 4617—84).

Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «солянокислым» на «гидро­хлоридом»;

третий абзац исключить.

Раздел 1. Пятый абзац изложить в новой редакции: «Колбы Кн-1 —100— — 14/23 ТС, Кн-1—250—19/26 ТС или П-1—100—19/26, П-1—259—29/32 по ГОСТ 25336—82»;

шестой абзац. Исключить слова: «или типа 1-Б2 по ГОСТ 215»—73 или»;

седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Цилиндр 1(3) — —50—2 по ГОСТ 177С—74.

Колба 1(2) —1000—2 по ГОСТ 1770—74»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Стакан В(Н)-1 —100(150) ТС по ГОСТ 25336—82»;

четырнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 1830Q— —87;

пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Калия гидроокись по ГОСТ Й4363—80, х.ч. или ч.д.а.. спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2—83»;

шестнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 20015—74 на ГОСТ

20015—88;

последний абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 6709—72».

(Продолжение см. с. 122)(Продолжение изменения к ГОСТ 26592—85)

Пункт 2.1. Заменить слово: «притертыми» на «пришлифованными».

Пункт 3.1. Первый абзац до слов «с точностью» изложить в новой редак­ции: «Около 8—10 г анализируемого жирного спирта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания записывают в граммах».

Пункт 4.1. Формула. Экспликация. Заменить слово и единицу физической величины: «концентрации» на «молярной концентрации» (2 раза); мг/см³ на мг.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. За результат испытания при­нимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определе­ний.

Показатели точности метода (при доверительной вероятности Р=О,95) приведены в таблице оценок точности метода.

Два результата испытания, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождение между ними не пре­вышает значений, указанных в таблице.

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, при­знаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице».

(ИУС № 8 1992 г.)Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Н. В. Келейникова
Корректор Л. А. Пономарева

Сдано в наб. 07.08.85 Подп. в печ. 16.09.85 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,21 уч.-нзд. л.

Тир. 12.000 Цен а 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., З

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 922