---

18300—82

еакционной камерой 26239.1—84»;

заменить ссылки: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84, ГОСТ на ГОСТ 18300—87.

Пункт 2.2Л.1. Исключить слова: «и 0,5 см³ 10 %-ного раствора маннита».

Пункт 2.2.1.2 после слов «графитовым порошком» дополнить словами: «в присутствии этилового спирта»;

второй⁴абзац изложить в новой редакции: «Приведенные навески графито­вого порошка и разбавляемого образца помещают в ступку из органического стекла, приливают 1 см⁸ 10 %-ного раствора маннита. Смесь тщательно пере- ■ешявают и высушивают под инфракрасной лампой при температуре не выше 80X3. Высушенную смесь тщательно перемешивают фторопластовым пестиком в течение 40 мин.

Каждый образец сравнения (ОС) из серии ОСІ—ОС7 помещают в ступку из органического стекла, добавляют 2 см³ 10 %-ного раствора маннита, тща­тельно перемешивают я высушивают под инфракрасной лампой при температу-

Пуякт 2.3.1 Л. Третий абзац. Заменить слово: «спектральному» на «атомно- эмвссионному»;

дополнить абзацами: «Допускается получение концентрата бора в анали- сичерком автоклаве непосредственно в кратере графитового электрода.

Аяализ каждой пробы кремния проводят из трех параллельных навесок.

Для этого в кратеры 3 графитовых электродов с насадками помещают навески кремния массой 0,5 г (или в 1 электрод с навеской 1,5 г), смешанные с 20 мг ■графитового порошка и 1 мг порошкообразного фторопласта, смачивают 0,02 см³10 %-ного раствора маннита.

О

контрольных опыта

дновременно через вісе стадии анализа проводят три

па загрязнение реактивов.

(Продолжение см. с. 105)Электроды с пробами и контрольными опытами помещают во фторопласт» вый держатель электродов. Держатель электродов помещают в реакционны! стакан камеры, в который налито 35 см³ фтористоводородной и 5 см³азотно!

кислот.

Реакционную камеру помещают в корпус автоклава, герметизируют его, по­мещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение четырех часов при тем­пературе 200—220 °С.

После этого автоклав вынимают из сушильного шкафа, охлаждают прж помощи вентилятора или контактного холодильника. Открыв автоклав, реак-

ционную камеру протирают снаружи ватным тампоном, смоченным спиртом. Вынимают электроды и при необходимости подсушивают их под инфракрасно!

лампой.

Концентраты примесей в электродах подвергают атомно-эмиссионному ана­лизу».

Пункт 2.3.1.3. Заменить слова и значения: «около 100 см³ на 100 си³; 19,5 см³ (30 г) на 33 см³ (50 г); 22,5 см³ (30 г) на 37 см? (50 г).

Пункт 2.3.2. Заменить слово: «Спектральный» на «Атомно-эмиссионный;».

Пункт 2.3.2.1 изложить в новой редакции: «2.3.2Л. К каждому концентр а-

ту, полученному из анализируемой пробы или при проведении

опыта, и к 20 мг каждого из образцов сравнения ОСЗ—ОС7 добавляют w 1 м» порошкообразного фторопласта (или 1 мг фтористого натрия) и слегка ицро- мешивают шпателем на кусочке кальки, тщательно протирая шпатель

валку после каждой пробы кусочками бязи, смоченными этиловым спиртом. Каждую смесь с фторопластом помещают в канал графитового электрода диа­метром 4 мм и глубиной 6 мм, а смесь с фтористым натрием в канал электро­да диаметром 4 мм и глубиной 3 мм. Таким образом, получают три электрода

с концентратами одной пробы, три электрода с концентратами трех контрольных опытов, три электрода с образцами сравнения ОСЗ и т. д. Электрод о вовцекк- ратом примесей (или образцом сравнения) служит анодом (нижний электрод).

Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Меж­ду электродами зажигают дугу постоянного тока силой 10 А (или 15 А ври

использовании фтористого натрия). Спектры фотографируют на дифракцвон ном спектрографе ДФС-8 или на спектрографе средней дисперсии ИСП-2!

При фотографировании спектров на спектрографе ДФС применяют дэухлин

зовую систему освещения (применяют линзу F-75 диаметром 25 мм). На

с

лин волн

пектрографа надевают насадку с прорезью высотой 5 мм. Шкалу устанавливают на 280 нм. В кассету заряжают фотопластинку типа 2. Шир

щ

в ыгоран ия.

ели спектрографа 15 мкм. Время экспозиции 10 с (около 30 с, до

при использовании фтористого натрия). Во время экспозиции рас с то та не меж­ду электродами поддерживают равным 3 мм.

При фотографировании спектров на спектрографе ИСП-28 применяют трех-

линзовую систему освещения. Промежуточная диафрагма 5 мм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Время экспозиции 10 с (или около 30 с, до выгорания, при использовании фтористого натрия). Во время экспозиции расстояние между

электродами поддерживают равным 3 мм. В кассету заряжают фотопластинки тип 2».

Пункт 2.4.6. Таблицы 2, 3. Заменить значение: 1 • 10”’ на 6* 10~⁹;

дополнить примечанием (после табл. 3): «Примечание. Определение бора в полупроводниковом кремнии, двуокиси кремния и кварце можно прово­дить также по ГОСТ 26239.1—84 совместно с металлическими примесями. Со»

местное химико-атомно-эмиссионное определение металлических примесей И бо ра проводят по ГОСТ 26239.1—84. В качестве носителя используют комби» рованный носитель — хлористый натрий плюс фторопласт. (по 1 мг) или хло­ристый натрий плюс фтористый натрий (по 1 мг).

Для приготовления совместного основного образца сравнения (ООС) не­тепл ических примесей и бора, в приготовленные по ГОСТ 26039.1—84 ООС на металлические примеси вводят рассчитанное количество бора в виде раствора буры по п. 3.1.1

.Для приготовления образцов сравнения ОСІ—ОС7 каждый раз в ступку из органического стекла, перед перемешиванием навесок графитового порошка а разбавляемого оібразца сравнения, приливают по 1 см’ 10 %-ного раствора маннита.

Обработку результатов анализа проводят по ГОСТ 26239.1^і—84 (разд. 5)».

Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции:

<3. Атомно-эмиссионный метод епределения бора»

Пункт 3.1. Состав проявителя. Заменить слово: «сернокислый» на «серни- СТОКИСЛ мЙ > *

заменить ссылку: ГОСТ 18300—74 на ГОСТ 18300—87.

Стандарт дополнить разделом — 4:

<4. Экстракционно-спектрофотометрически! метод определения бора

Метод основан на растворении кремния смесью фтористоводородной и азот­ной кислот в присутствия маннита, удалении основной массы кремния отгонкой в виде фторида, экстракции тетрафторборат иона с бутилродамином толуолом а последующем спектрофотометрическом определении бора.

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный.

Кюветы для фотометри ров а ния с длиной оптического пути 50 мм.

Весы лаіборигорные.

Плитка электрическая бытовая по ГОСТ 14919—83.

Сушильный шкаф с терморегулятором температур до 250X3.

Автоклав аналитический М. 167 с реакционной камерой М 206. С 3551 с ре­акционной камерой С 3552 по приложению ГОСТ 26239.1—84.

Вентилятор комнатный типа ВЭ-6 или аналогичный. /

Микробюретка 7—2—<10 по ГОСТ 20292—74.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см⁸.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см³.

Цилиндры фторопластовые вместимостью 20 см³.

Пипетки поршневые полиэтиленовые вместимостью 5 и 10 см’.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78.

ф

Кислота 1,2 г/см³.

Кислота Кислота М аннит

тористов.одородная по ТУ 6—09—3401—88, осл 27—5, плотностью

азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, плотностью 1,4 г/см³, хлористоводородная плотностью 1,19 г/см⁸ ос.ч 21—4.

по ГОСТ 8321—74, спектрально чистый по бору, 1 %-ный раствор. Спирт Этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Формальдегид.по ТУ 6—09—ЗОН—73, 40 %-ный раствор (формалин). Бутилродамин по ТУ 6—09—05—504-—76, 0,1 %-ный спиртовой раствор. Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Толуол по ТУ 6—09—4305—76.

Борная кислота по ГОСТ 9656—75.

Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 10—20 мОм • см. Стандартные растворы бора

Раствор А, содержащий 0,1 мг бора в 1 см³: навеску массой 0,5720 г борной кислоты растворяют в деионизованной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг бора в 1 см³: готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора А водой в 10 раз.

Навеску массой 0,25 г помещают в тигель из стеклоуглерода, приливают 0,1 см³ раствора маннита, 5 см³ фтористоводородной кислоты, перемешивают Затем осторожно, для предотвращения бурной реакции, по каплям вводят 1 см³ азотной кислоты (1 : 1). Тигель с раствором помещают на плитку и упаривают (Продолжение см. с. 107)(Продолжение изменения к ГОСТ 26239.2—84) до влажных солей, а затем досуха на водяной бане, прибавляют 5 см³ фтори­стоводородной кислоты и снова упаривают досуха.

В реакционную емкость (2) по приложению ГОСТ 26239.1—84 вместимо­стью 70 см³ вливают 10 см³ фтористоводородной и 5 см³ азотной кислот. Сбор­ник (У), в который помещают навеску образца массой 0,25 г и 0,1 см³ раствора маннита, коаксиально размещают в реакционной емкости (2). Двухкамерную реакционную емкость о содержимым закрывают крышкой (4) и герметизируют в металлическом корпусе автоклава {1, 5). Для этого, вращая по часовой стрел­ке на один оборот натяжную гайку (7), взводят запорное устройство (6), крыш­ку корпуса (5) наворачивают на корпус (/) до упора. После этого натяжную гайку (7) поворачивают против часовой стрелки до свободного хода. Загер­метизированный автоклав помещают в предварительно нагретый до 180 °С су­шильный шкаф и выдерживают в течение 2 ч, вынимают из сушильного шка­фа и охлаждают на донном холодильнике (S) до комнатной температуры. Ав­токлав разгерметизируют, вращая натяжную гайку (7) по часовой стрелке до момента, когда крышка корпуса автоклава (5) будет свободно вращаться по резьбе корпуса (/). Автоклав открывают и вынимают реакционную камеру

варительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 180 °С

в течение 2 ч, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают до комнатной тем-

растворяют 2,5

см³ фто-

объем до метки ацетоном

и тщательно перемешивают. Оптическую плотность

Для пробоподготовки нескольких навесок одновременно в едином герме­тично замкнутом объеме применяют автоклав С 3551 с камерой для концентри­рования С 3552 (или аналогичные).

В реакционную камеру для концентрирования (1) вливают 35 см³ фтористо­водородной и 5 см³ азотной кислот. В три фторопластовых сборника (4), закре­пленных в держателе (2), помещают навески образца массой 0,25 г каждая, прибавляют к навескам по 0,1 см³ раствора маннита и по 0,5 см³ фтористово­дородной кислоты. Камеру для концентрирования закрывают крышкой (5) с расположенным на ней держателем (2) и сборниками (4) и герметизируют в металлическом кожухе аналитического автоклава. Автоклав помещают в пред-

пературы. Автоклав открывают, вынимают камеру ватным тампоном, смоченным спиртом. Параллельно контрольный опыт.

Образовавшиеся соли по п. 4.2.1 или п. 4.2.2

и протирают ее в этом автоклаве

снаружи проводят

ристоводородной кислоты (1 :9), добавляют 1 см³ 40 %-ного раствора формаль­дегида и⁴ помещают на электрическую плитку для полного удаления окислок азота. Раствор количественно переносят во фторопластовый цилиндр, вливают 1,5 см³ серной кислоты (1:1), объем доводят до 10 см³ деионизованной водой, вливают 0,4 см³ раствора бутилродамина, 9 см³ толуола и 1 см³ ацетона. Эк­страгируют бор, встряхивая раствор в цилиндре в течение 2 мин. Через 10 мин после расслаивания водной и органической фаз переносят 8 см³ органической фазы поршневой пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят

измеряют на спектрофотометре при 610 нм по отношению к контрольному опы­ту; используя кюветы для фотометрирования с длиной оптического пути 50 мм. Массовую долю бора определяют по градуировочному графику. Параллельно проводят контрольный опыт на содержание бора в реактивах через все стадии анализа.

Во фторопластовые цилиндры вливают с помощью микробюретки 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 см³ стандартного раствора бора (Б), приливают 2,5 см³ фтористоводородной кислоты (1:9) 1,5 см³ серной кислоты (1:1) объе­мы доводят до 10 см³ деионизованной водой, вливают 0,4 см³ раствора бутил- родамина, 9 см³ толуола и 1 см* ацетона. Далее проводят анализ, как указано

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от кон­центрации, который используют для определения содержания бора в анализи­

руемой пробе.

♦ 10

т

где /Пі — масса бора, найденная по градуировочному графику, мкг;

т — масса навески, г.

За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух парал­лельных определений, проведенных из отдельных навесок.