---

ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди Стр. 3 из 6.

УДК 622.34—15.001.4:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа АЗО

т л „ДАРТ СОЮЗА ССР

V» А Г

І

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения меди

Bismuth concentrate

Methods for determination of copper

ГОСТ

28407.3—89

ОКСТУ 1709

Срок действия с 0t.01.9t до 01.01.96

,_т „ яется на висмутовые кон-

С'^О.ЯНД И JI сї Л Р с о jo Э її полярографический и иодо-

центраты всех марок и устанавливает _waTTT, по ™

метрический метода определения масс^{овои доли меди от} °’^{2 до}

1. ОБЩИЕ ТРЕБОЙ™

. „даа — по ГОСТ 28407.0.

Общие требования к методам анаЛ’

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕ^Т°Д
   (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕД*^1U* ’ ^А° ² '° ’

Метод основан на полярографиче^^м

хлоридпо-аммиачном фоне при потенй^{иале пол}Уволны минус 0,52 В по отношению к насыщенном/ ^омельному электроду.

Полярограф.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

избавленная 1: 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. „г _

Натрий сернистокислый по ГОСТ 1^⁵’ ^на“Щенныи раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518. « •

Желатина пищевая по ГОСТ 11293, ^раствоР ^{с массовой} *>*&

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 28407.3—89

Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в кони­ческую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 20—25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор вы­паривают до объема 3—5 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соля­ной кислотой повторяют еще два раза. После охлаждения к влажному остатку приливают 50 см³ соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки і перемешивают. 1 см³ раствора содержит 1 мг меди.

Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дм³ помеща­ют 500 г хлористого аммония, приливают около 3 дм³ воды, 200 см³ раствора желатины, 1 дм³ аммиака, разбавляют водой до 5 дм³ и перемешивают. При использовании полярографа перемен­ного тока желатину в фоновый электролит не добавляют.

Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мер­ные колбы вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,5; 4,0 см³ стандартного раствора меди, приливают 5 см³ соляной кислоты, до 20 см³ воды, около 50 см³ фонового электролита, 10 см³ раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым элек­тролитом до метки и перемешивают. Растворы содержат 5, 10, 25 и 40 мг/дм³ меди соответственно. При необходимости могут быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями меди.

Нагесьу висмутового концентрата массой 0,2000 г помещают в коническою колбу вместимостью 250 см³, прибавляют около 0,2 г фтористого аммония, 5 см³ азотной кислоты, нагревают и выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 см³ соляной кис­лоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 5 см³ со­ляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку приливают 5 см³ соляной кислоты, 15 см³ воды, нагревают до кипения. В го­рячий раствор добавляют при энергичном перемешивании около 50 см³ фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора серии- стокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают.

Часть раствора без осадка заливают в электролизер и поля- рографируют медь при потенциале полуволны (пика) около минус 0,52 В относительно насыщенного каломельного электрода.

В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения меди.

С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волк (пиков) меди в них в пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в ана­лизируемых растворах.

ГОСТ 28407.3—8» С. 3

/МЛ 100

К-т-1000-1000 ’

где Н — высота волны меди в растворе пробы, мм;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см³;

К — среднее отношение высот волн меди в растворе сравне­ния к концентрациям этих же растворов, мм-дм³/мг;

m — масса навески пробы, г.

Т аблица 1

з. йодометрический метод

(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ 1 до 15 %)

Метод основан на реакции восстановления двухвалентной ме­ди до одновалентной иодидом калия; выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала как ин­дикатора.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Бром по ГОСТ 4109.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Система NormaCS® www.normacs.ru 16.06.200718:18:01

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой до­лей 0,5%.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм³ (0,025 и 0,05 М): 6,2 и 12,4 г соли соответственно растворяют в воде, разбавляют во­дой до объема 1 дм³ и перемешивают. Для повышения стабиль­ности на каждый 1 дм³ раствора прибавляют по 2,5 г тетрабор- нокислого натрия, 0,2 г углекислого натрия и 2,5 см³ хлороформа; перед использованием раствор выдерживают 6—8 дней. Титр рас­творов по меди устанавливают следующим образом: навески ме­ди массой 0,0300 и 0,1000 г соответственно помещают в кониче­ские колбы вместимостью 250 см³, приливают 15 см³ азотной кис­лоты, разбавленной 1: 1, и подогревают до полного растворения меди. Приливают 5 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Вновь приливают 5 см³ соляной кислоты и выпаривают до влаж­ного остатка. Прибавляют 20—25 см³ воды: раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1 : 1, до синей окраски, охлаждают, до­бавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония и Д0ЛЄЄ ПрОДОЛ- жают, как описано в п. 3.2.

Титр раствора тиосульфата натрия по меди (Т) в г/см³ вы­числяют по формуле

tn
⁼V ’’

где т — масса навески меди, г;

V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³.

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см³, смачивают водой, приливают 5 см³ азотной кислоты и несколько капель бро­ма и оставляют на 5 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпа­ривание с 5 см³ соляной кислоты повторяют до влажного остат­ка. Приливают 20—25 см³ воды, нагревают до кипения, слегка охлаждают, затем нейтрализуют по каплям аммиаком, разбав­ленным 1:1, до выделения гидроксида железа, избегая избытка аммиака. Раствор не должен иметь запаха аммиака. Затем до­бавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония, перемешивают до полного растворения гидроксида железа, стенки колбы обмывают минимальным количеством воды. Раствор при этом становится ппГОСТ 28407.3—89 С. 5

бесцветным или голубым. Прибавляют 0,5—1 г йодистого калия и титруют выделившийся иод 0,025 или 0,05 М растворами тио­сульфата натрия (в зависимости от массовой доли меди) до свет­ло-желтой окраски. Приливают 2—3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до перехода окраски раствора из бледно­синей в бесцветную.

_v _ T-V-100

Лі = ,

т

где Т —титр раствора тиосульфата натрия по меди, г/см³;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески пробы, г.

Таблица 2

Контроль правильности результатов анализа—по ГОСТ 28407.0

.С. 6 ГОСТ 28407.3—89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕ­НИЕМ Государственного комитета СССР по управлению каче­ством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091

3. Срок первой проверки — 1995 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48—136.3—78

5* ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­МЕНТЫ