МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПРОВВДЕНИЮ ИСПЫТАНИЙ
Издание официальное
БЗ 9-2000
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Р
ГОСТ
27025-86
Общие указания по проведению испытаний
Reagents.
General test requirements
ОКСТУ 2609
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает общие положения и указания по проведению испытаний (анализа).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ВНЕШНИЙ ВИД
Внешний вид следует характеризовать структурой и цветом реактива.
Структуру твердых реактивов следует характеризовать понятиями:
реактив называют кристаллическим, если кристаллы видимы невооруженным глазом или через лупу при 6-кратном увеличении;
реактив называют мелкокристаллическим, если кристаллы видимы только с помощью микроскопа при 200-кратном увеличении;
реактив называют аморфным, если с помощью микроскопа при 200-кратном увеличении кристаллы не обнаруживаются.
Цвет реактивов следует характеризовать названиями: белый, черный, серый, фиолетовый, синий, зеленый, желтый, оранжевый, красный, коричневый. При составных цветах на первом месте указывают тот цвет, который содержится в меньшей доле, а затем через дефис — преобладающий цвет. Допускается применение специфических названий цветов (например, малиновый и др.).
Степень интенсивности окраски реактивов следует характеризовать понятиями: бесцветные, слабоокрашенные, интенсивно окрашенные. Слабоокрашенные реактивы имеют оттенок цвета, название которого характеризуют суффиксом «—оват» (например, «желтоватый») или светло (например, «светло-желтый»).
Цвет твердых реактивов следует определять на матово-белом фоне или фильтровальной бумаге при рассеянном дневном свете. Условия определения должны быть указаны в нормативнотехнической документации на испытуемый реактив.
Цвет жидких реактивов следует определять по ГОСТ 14871.
Жидкий реактив следует считать прозрачным, если при визуальном рассмотрении невооруженным глазом в проходящем свете при толщине слоя, указанной в нормативно-технической документации на испытуемый реактив, в нем не наблюдается наличие взвешенных частиц и других нерастворимых компонентов (кроме единичных волокон).
1.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ЗАПАХ
Запах реактива следует характеризовать понятиями: без запаха, с ощутимым запахом, с характерным запахом. ■
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1986
© ИПК Издательство стандартов, 2001Для определения запаха твердого реактива 0,5—2,0 г измельченного испытуемого реактива помещают на часовое или бесцветное стекло диаметром 60—80 мм, распределяя его равномерно по всему стеклу. Спустя 2 мин на расстоянии 40—60 мм органолептически проверяют наличие и характер запаха.
Для определения запаха жидкого реактива 2 см3 испытуемого реактива наносят на часовое или бесцветное стекло диаметром 60—80 мм (в случае легко летучих реактивов наносят 0,5 см3 на фильтровальную бумагу) и сразу же на расстоянии 40—60 мм органолептически проверяют наличие и характер запаха. При необходимости запах легколетучих реактивов определяют сразу и после испарения.
2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
РАСТВОРИМОСТЬ
Растворимость реактивов следует характеризовать понятиями, приведенными в табл. 1.
Таблица 1
Понятие |
Масса растворителя на 1 г реактива, г |
Очень легкорастворимый Легкорастворимый Растворимый Малорастворимый Плохо растворимый Очень плохо растворимый Почти нерастворимый |
До 1 Св. 1 » 10 » 10 » 30 » 30 » 100 » 100 » 1000 » 1000 » 10000 » 10000 |
Растворимость следует определять при комнатной температуре, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Понятие «смешиваемый жидкий реактив» означает, что жидкий реактив смешивается с применяемым растворителем гомогенно в любом соотношении.
В качестве «растворителя» применяют дистиллированную воду, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
Понятие «спирт» означает этиловый спирт с массовой долей 96 %, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разбавление следует обозначать следующим образом: А+В*, указывая единицы измерения.
Испытание растворимости, определение содержания нерастворимых веществ.
Условия определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
МАССА
Для измерения массы следует применять поверенные весы и разновесы.
В качестве единиц массы следует применять:
граммы (г);
миллиграммы (мг);
микрограммы (мкг).
«Взвешивание по разности» (например, до и после прокаливания) проводят при одинаковых условиях (температура, давление, влажность), используя одни и те же средства измерения и лабораторную посуду.
Массу следует считать постоянной, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает:
0,0002 г для массы не более 0,005 г;
0,0005 г для массы 0,005 г и более.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Масса взвешиваемого остатка должна быть не менее 0,001 г.
После прокаливания или высушивания тигель или бюксу следует охлаждать в эксикаторе до температуры окружающей среды. Промежутки времени с момента вынимания тигля или стаканчика для взвешивания из эксикатора до момента взвешивания должны быть одинаковыми.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ОБЪЕМ
Для измерения объема следует пользоваться стеклянной лабораторной мерной посудой (ГОСТ 1770) или стеклянными лабораторными мерными приборами (ГОСТ 29169), обеспечивающими требуемую точность измерения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
В качестве единиц объема следует применять:
дециметр кубический (дм3);
сантиметр кубический (см3).
Понятие «капля» означает объем 0,03—0,05 см3.
При использовании пипеток и бюреток выдержка времени до отсчета перед спуском жидкости и после него должна быть одинаковой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Пипетку «на полное выливание» при опорожнении следует держать наклонно, при этом конец пипетки должен касаться стенки приемного сосуда. После спуска жидкости следует выдержать 15 с (пока соберется остаток жидкости) и провести концом пипетки по стенке сосуда.
ТЕМПЕРАТУРА
Измерение температуры следует проводить поверенными термометрами или проверенными по поверенным, шкала термометра должна быть градуирована в градусах Цельсия (°С).
В нормативно-технической документации на испытуемые реактивы следует применять понятия, приведенные в табл. 2.
Таблица 2 |
|
Понятие |
Интервал температур, °С |
Холодная Прохладная Комнатная температура Умеренно теплая Теплая Горячая Охлаждение Умеренное подогревание Подогревание Нагревание |
От — 5 до + 5 Св. +5 » +15 » +15 » +25 » +25 » +40 » +40 » +75 » +75 Охлаждение до комнатной температуры Нагревание до температуры от +25 до +40 Нагревание до температуры свыше +40 до +75 Нагревание до температуры свыше +75 |
Испытания следует проводить при комнатной температуре, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
Под «водяной баней» понимают кипящую водяную баню, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив не указана температура нагревания.
6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ
Точность измерений следует обозначать числом десятичных знаков после запятой данного числового значения.
(Исключен, Изм. № 1).
При указании числового значения в сочетании со словом «около» допустимое отклонение составляет ±20 % от номинального значения, при этом точность должна соответствовать указанным десятичным знакам. В случае, если отклонение от номинального значения меньше ±20 %, то величину этого отклонения следует приводить непосредственно после цифр номинального значения*.
При определении массы в граммах с точностью более четырех десятичных знаков следует пользоваться весами типа ВЛР-20 г или другими весами с аналогичными метрологическими или техническими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ВРЕМЯ
В качестве единиц времени следует применять: день (24 ч) или сутки (сут), час (ч), минута (мин), секунда (с).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Понятие «сразу» означает отрезок времени не более 30 с.
Понятие «свежеприготовленный раствор» означает раствор, приготовленный не более чем за 8 ч до его применения, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИСПЫТАНИЯ
Чистота реактивов и растворов применяемых для испытаний
Для всех испытаний применяют дистиллированную воду, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив или метод анализа нет других указаний.
Для испытаний применяют реактивы квалификации «чистый для анализа». В этом случае квалификация реактива не указывается. При применении реактивов другой квалификации в нормативно-технической документации следует помещать соответствующее указание.
Реактивы, применяемые для испытания, не должны содержать примеси в количествах, влияющих на результаты испытания. При необходимости проводят очистку реактивов, указанную в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
Если для приготовления растворов сравнения необходимо применять реактивы, не содержащие определяемых примесей, это должно быть указано в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
Вспомогательные реактивы и растворы, применяемые в анализе, готовят в соответствии с ГОСТ 4517 или указаниями нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
9.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Испытуемый раствор, раствор сравнения, контрольный раствор
Испытуемым раствором называют раствор, содержащий испытуемое вещество с соответствующими добавками необходимых реактивов.
Раствором сравнения называют раствор, который не содержит испытуемого вещества, но содержит определяемую примесь, добавляемую в виде раствора с известным содержанием этой примеси, а также все добавленные к испытуемому раствору реактивы.
При необходимости в раствор сравнения может быть введено определенное количество испытуемого реактива, которое должно быть учтено при вычислении результатов определения в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Реактивы следует добавлять к растворам сравнения и испытуемому раствору одновременно в такой же последовательности и таком же количестве.
Контрольным раствором называют раствор, содержащий растворы, которые были добавлены к испытуемому раствору, за исключением испытуемого вещества. Контрольный раствор применяют для контроля чистоты реактивов и растворов.Если испытуемый реактив оказывает какое-либо влияние на определение в нем примесей, то в нормативно-технической документации на реактив следует указать метод исключения этого влияния.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Если при оценке результатов испытания не предусмотрен раствор сравнения или проба сравнения, пользуются контрольным раствором. Испытуемый раствор считают выдержавшим испытание, если интенсивность окраски или опалесценции не отличается от контрольного.
Колориметрические и нефелометрические испытания
Испытания проводят фотометрически или визуально. Применяемый метод устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
Сравнение окраски или опалесценции проводят, если в нормативно-технической документации нет других указаний, после выдержки в течение 5 мин.
Испытания следует проводить в бесцветной стеклянной посуде (допустим одинаковый оттенок). Пробирки и другую стеклянную посуду, в которой проводят испытание на органические примеси, перед испытанием очищают концентрированной серной кислотой (ГОСТ 4204).
9.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
При колориметрических испытаниях испытуемый раствор и раствор сравнения перед добавлением реактива должны бьпъ прозрачными и бесцветными или, как исключение, иметь окраску одинаковой интенсивности.