Важно, чтобы партия контрольных образцов, обеспечиваемая участникам в каждом цикле испытаний, была достаточно однородной для того, чтобы любые результаты, позже идентифицированные как экстремальные, не приписывались никакой существенной изменчивости испытываемого образца (см. 5.6.2 и А.4 в Приложении А).
Программы типа межлабораторных испытаний обычно используются органами по аккредитации, регламентирующими органами и другими организациями, когда они применяют программы в области испытаний.
Одной общей программой межлабораторных испытаний является программа “расщепленного уровня”, когда подобные (но не идентичные) уровни измеряемой величины включаются в два отдельных контрольных образца. Эта программа используется для оценки лабораторной прецизионности на конкретном уровне измеряемой величины. Это позволяет избежать проблем, связанных с повторными измерениями на том же самом контрольном образце или с включением двух идентичных контрольных образцов в один и тот же цикл проверки на качество проведения испытаний.
Программы испытаний распределенной пробы
Одним специальным видом проверки на качество проведения испытаний, который часто используется заказчиками лабораторий, в том числе и некоторыми регламентирующими органами, является методика испытаний распределенной пробы. (Эту методику не следует путать с программами расщепленного уровня, которые рассматриваются в 4.3.)
Обычно испытания распределенной пробы включают сличения данных, полученных малыми группами лабораторий (часто только двумя лабораториями), которые оцениваются как потенциальные поставщики услуг по испытаниям или продолжающие оказывать эти услуги.
Подобные взаимные сличения регулярно проводятся в коммерческих операциях, когда пробы, представляющие товары для продажи, распределяются между лабораторией, представляющей поставщика и лабораторией, представляющей покупателя. Дополнительная проба оставляется для проведения испытаний лабораторией третьей стороны, если требуется арбитражное разбирательство по любым существенным различиям результатов, полученных лабораторией поставщика и лабораторией покупателя.
В программы испытаний распределенной пробы включают пробы продукции или вещества, которые разделяются на две или более части, причем каждая участвующая лаборатория испытывает одну или более частей каждой пробы. Эти программы отличаются от типа проверки на качество проведения испытаний, описанного в 4.3, так как число участвующих лабораторий обычно очень ограничено (зачастую две). Программы данного типа применяются для выявления плохой прецизионности, которая позволяет описать постоянное смещение и проверить эффективность корректирующих воздействий.
Такие программы часто требуют сохранения достаточного количества материала, чтобы разрешить любые возникшие разногласия между ограниченным числом лабораторий посредством дальнейшего анализа в дополнительных лабораториях.
Аналогичная процедура испытаний распределенной пробы используется также при контроле клинических лабораторий и лабораторий окружающей среды. Обычно в эти программы включаются результаты от нескольких распределенных проб в широком интервале концентрации, которые сравниваются между отдельной лабораторией и другой или несколькими другими лабораториями. В таких программах может считаться, что одна из лабораторий работает на более высоком метрологическом уровне (т.е., более низкий уровень неопределенности) благодаря использованию стандартной методологии и более усовершенствованного оборудования и т.п. Ее результаты считаются эталонными значениями в таких взаимных сличениях, и она может действовать как лаборатория- консультант или лаборатория-руководитель для других лабораторий, которые сличают с ней данные, полученные от распределенной пробы.
Программы испытаний качественных характеристик
Оценка лаборатории на качество проведения испытаний не всегда включает межлабораторные сличения. [См. а) в примечании к 3.6.] Например, некоторые программы разрабатываются для оценки возможностей лабораторий охарактеризовывать специальные объекты (напр., тип асбеста, идентичность особых патогенных организмов и т.п.).
Такие программы могут включать специальное приготовление координатором программы контрольных образцов с добавкой компонента подвергаемого испытаниям. Как таковые, эти программы являются “качественными” по своей природе, и не требуют привлечения большого количества лабораторий или межлабораторных сличений для оценки способности лаборатории проводить испытания.
Программы с известным значением
Другие специальные типы программ проверки на качество проведения испытаний могут включать приготовление контрольных образцов с известными количествами испытываемой измеряемой величины. В таком случае, возможно, оценить способность отдельной лаборатории испытывать образец и обеспечивать числовые результаты для сличения с приписанным значением. Еще раз отмечаем, что такие программы проверки на качество проведения испытаний не требуют привлечения большого количества лабораторий.
Программы части процесса
Специальные типы проверок на качество проведения испытаний включают оценку возможностей лабораторий выполнять некоторые части всего процесса испытаний или измерений. Например, некоторые существующие программы проверки на качество проведения испытаний оценивают возможности лабораторий преобразовывать заданный набор данных и представлять об этом отчет (а не проводить фактическое испытание или измерение) или отбирать и подготавливать пробы или образцы в соответствии с техническими требованиями.
Организация и разработка
Общая схема
Стадия разработки любой программы проверки на качество проведения испытаний требует привлечения технических экспертов, статистиков и координатора программы, чтобы обеспечить успех и работу без сбоев.
Координатору, консультируясь с выше перечисленными специалистами, следует разработать программу, соответствующую конкретной проверке на качество проведения испытаний. Программу проверки на качество проведения испытаний следует разработать таким образом, чтобы избежать любой путаницы относительно ее целей. Следует согласовать и документировать проект программы (см. Приложение В) до начала ее выполнения, и обычно в проект включается следующая информация:
название и адрес организации, выполняющей программу проверки на качество проведения испытаний;
фамилия и адрес координатора и других специалистов, задействованных в разработке и реализации программы проверки на качество проведения испытаний;
характер и цель программы проверки на качество проведения испытаний;
процедура отбора участников, где это необходимо, или критерии, по которым осуществляется прием участников;
название и адрес лаборатории или лабораторий, выполняющих программу или части программы (напр., отбор проб, обработка проб, испытания на однородность и приписывание значений) и число предполагаемых участников;
природа отобранного(ых) испытываемого(ых) образца(ов) и характер выбранных испытаний, а также краткое описание соображений, лежащих в основе этого выбора;
описание способа получения, обработки, контроля и транспортировки контрольных образцов;
описание информации, которая предоставляется участникам на этапе предварительного уведомления и календарный план для различных этапов проверки на качество проведения испытаний;
предполагаемые начальная и конечная даты или предельные сроки выполнения программы проверки на качество проведения испытаний, включая дату(ы) проведения испытаний участниками;
для действующих в данное время программ частота распределения контрольных образцов;
информация о методах или методиках, которые могут потребоваться участникам для проведения испытаний или выполнения измерений (обычно их повседневные методики);
описание в общих чертах используемого статистического анализа, включая определение приписанного(ых) значения(ий) и методов обнаружения любого выброса;
описание данных или сведений, которые должны быть направлены участникам;
n) основание для методик оценки способности проводить испытания;
o) описание степени, до которой результаты испытаний и выводы, которые будут основываться на результатах проверок на качество проведения испытаний, будут переданы гласности.
Персонал
Сотрудники, занятые в данной программе должны обладать соответствующей квалификацией и опытом работы в области разработки и реализации программ межлабораторных сличений и представления отчетов о них, или они должны тесно сотрудничать с теми, кто имеет такую квалификацию. Сюда следует отнести соответствующие технические, административные навыки и квалификацию в области статистики.
Как упоминалось в 5.1.1, работа по проведению конкретных межлабораторных сличений потребует также руководства сотрудниками, обладающими детальным знанием технических вопросов, касающихся используемых методов и методик и имеющими опыт работы с ними. Для этой цели координатору может понадобиться привлечь одного или нескольких подходящих сотрудников, например, из профессиональных органов, лаборатории-подрядчика (если такая есть), участников программы или из числа конечных пользователей данными, и они будут действовать как консультативная группа.
Функции этой консультативной группы могут включать:
разработку и анализ методик для планирования, выполнения, анализа программы проверки на качество проведения испытаний, представления по ней отчетов и улучшения ее эффективности;
идентификацию и оценку межлабораторных сличений, организуемых другими органами;
оценка результатов проверки на качество проведения испытаний в отношении способности участвующих лабораторий проводить испытания;
выдача рекомендаций любому органу, который оценивает техническую компетентность участвующих лабораторий, как в отношении результатов, полученных во время выполнения программы проверки на качество проведения испытаний, так и в отношении того, каким образом эти результаты следует использовать совместно с другими аспектами оценок лабораторий;
выдача рекомендаций участникам, у которых возникли очевидные проблемы;
разрешение любых спорных вопросов между координатором и участниками.
Оборудование для обработки данных
Какое бы оборудование ни использовалось, оно должно быть пригодным для ввода и статистического анализа всех необходимых данных и должно обеспечивать своевременные и правильные результаты. Должны быть внедрены методики для проверки ввода данных, а все программное обеспечение должно быть проверено, должно сопровождаться и должны создаваться резервные копии. Должны контролироваться хранение и защита от несанкционированного доступа файлов данных.
Статистическое планирование
Следует документировать статистическую модель и используемые методы анализа данных наряду с кратким описанием обоснования их выбора. Дополнительные подробности общеизвестных статистических методик и обработки данных проверки на качество проведения испытаний рассматриваются в приложении А.
Важно создать соответствующую статистическую модель программы проверки на качество проведения испытаний. Особого внимания требуют следующие вопросы и их взаимосвязь:
правильность и прецизионность проводимого(ых) испытания(ий);
наименьшие различия, обнаруженные между участвующими лабораториями при желаемом доверительном уровне;
число участвующих лабораторий;
количество контрольных образцов и количество повторных испытаний или измерений, которые должны проводиться на каждой пробе;
методики, используемые для оценки приписанного значения;
методики, используемые для выявления выбросов.
При отсутствии надежной информации, касающейся а), возможно, в некоторых случаях для ее получения необходимо организовать опытное межлабораторное сличение (совместное испытание).
Приготовление контрольных образцов
Приготовление контрольных образцов может быть выполнено по договору или координатором. Организация, которая готовит контрольный образец, должна быть компетентной выполнять эту работу и способна это продемонстрировать.
В отношении контрольных образцов следует принимать во внимание любые условия, которые могут повлиять на достоверность межлабораторного сличения, как например, однородность, отбор проб, стабильность, возможное повреждение при перевозке и воздействия окружающей среды (см. 5.6).
Контрольные образцы или вещества, распределяемые в рамках программы, в основном, должны быть по своей природе подобны тем, которые повседневно испытываются участвующими лабораториями.
ПРИМЕЧАНИЕ — Пример протокола для установления такого подобия приведен в документе NCCLS EP-14P, опубликованном Национальным комитетом по эталонам клинических лабораторий, Villanova, PA, 1994.
Количество контрольных образцов, которые должны распределяться, может зависеть от того, существует ли требование охватить некоторый диапазон составов.
Приписанное(ые) значение(я) не следует раскрывать участникам до тех пор, пока не будут сопоставляться результаты. Тем не менее, в некоторых случаях может быть уместным рекомендовать определенные диапазоны до начала испытаний.
Можно было бы рассмотреть вопрос о том, стоит ли готовить дополнительные образцы, кроме тех, которые необходимы для программы проверки на качество проведения испытаний. После того, как будет выполнена оценка результатов участников, излишние контрольные образцы потенциально могут быть полезны для лабораторий как образцовое вещество, вещество для контроля качества и средство, применяемое в процессе обучения.
Управление контрольными образцами
Следует документировать методики отбора проб, рандомизации, транспортировки, приемки, идентификации, маркировки, хранения контрольных образцов и обращения с ними.
В тех случаях, когда для проверки на качество проведения испытаний приготавливается массивный или объемный материал, он должно быть достаточно однородным для каждого испытываемого параметра, чтобы все лаборатории получили контрольные образцы, которые существенно не отличаются по измеряемым параметрам. Координатор должен понятно изложить методику, используемую для установления однородности контрольного образца (см. А4 в приложении А). Когда это возможно, испытания на однородность следует проводить до рассылки контрольных образцов участвующим лабораториям. Степень однородности должна быть такой, чтобы различия между контрольными образцами существенно не влияли на оценку результата участника.
Там, где это возможно, координирующая лаборатория должна представить доказательство, что контрольные образцы достаточно стабильны и не будут претерпевать никакого значительного изменения в течение всего периода выполнения проверки на качество проведения испытаний. Когда требуется оценить нестабильные измеряемые величины, возможно, необходимо, чтобы координирующая организация определила дату, к которой испытания должны быть завершены, и любые требуемые специальные методики предварительных испытаний.
Координаторам следует рассмотреть любые обстоятельства, которые могли бы испортить контрольные образцы, и порекомендовать любой стороне (напр., дистрибьютерам испытываемого вещества, испытательным лабораториям и т.д.), которая могла бы подвергнуться риску возникновения данной потенциальной опасности, принять соответствующие меры.
Выбор метода/методики
Участники обычно могут по своему выбору применять метод, который не противоречит повседневным методикам, применяемым в их лабораториях. Однако, в некоторых случаях координатор может дать участникам указание использовать установленный метод. Такие методы обычно приняты на национальном или международном уровне в качестве стандартных методов и правильность их будет подтверждаться по соответствующей методике (напр., совместное испытание).
Когда используется процедура калибровки, приписанное значение зачастую будет эталонным значением, полученным из результатов наблюдений в калибровочной лаборатории наивысшего уровня точности (часто это Лаборатория национальных эталонов), которая должна использовать надлежащим образом определенную и принятую методику. Желательно, чтобы участвующие лаборатории использовали ту же самую или аналогичную методику, но это не всегда будет осуществимо для калибровочных лабораторий.
Там, где участники могут использовать метод по своему собственному выбору, координаторам следует, где это необходимо, запросить подробную информацию о применяемых методах, чтобы допустить использование результатов участников для сравнения методов и выдачи по ним замечаний.
Развитие программ проверки на качество проведения испытаний
