---

У

Группа В59

ДК 669.292.3:546.711.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

гост
26473.5-85

ПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ Метод определения марганца

Vanadium base alloys and alloying elements.
Method for determination of manganese

ОКСТУ 1209

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751 срок действия установлен

с 01.07.86

до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (от 50 до 75%) в бинарных лигатурах ва- іадий—марганец.

Метод основан на окислении марганца в смешанной сернофос-

борнокислой среде до семивалентного состояния надсернокислым іммонием в присутствии катализатора (азотнокислого серебра) і титровании марганцовой кислоты щавелевой кислотой.

1. О

   методам анализа — по ГОСТ

   БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования 16473.0—85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 см³, 1 дм³.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см³ с делениями.

Бюретка вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77

.

Стр. 2 ГОСТ 26473.S—SS

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Кислота щавелевая, раствор молярной концентрацией экви­валента, равной 0,1 моль/дм³ (в реакции восстановления марган­ца в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­цией 2,5 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор кон­центрацией 200 г/дм³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в ко­ническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 15—20 см³ раствора серной кислоты, растворяют при нагревании, добавляют 1—2 см³ раствора азотной кислоты, упаривают до паров серной

к

температуры, переводят доводят до метки водой,

ислоты, охлаждают до комнатной в мерную колбу вместимостью 100 см³, перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипет­кой 5—3 см³ раствора пробы, содержащей около 0,01 г марганца, приливают 100 см³ воды, 7 см³ раствора ортофосфорной кислоты и 10 см³ раствора азотнокислого серебра, раствор нагревают до 80—90°С, приливают 10 см³ раствора надсернокислого аммония, выдерживают раствор пробы при 50—60°С в течение 25—30 мин, затем кипятят до полного прекращения выделения мелких пу­зырьков. Раствор охлаждают до 60—70°С и медленно титруют марганец раствором щавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

_v 0,001099-V-V_r 100
л= ,

где V — объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см³;

Vi — вместимость мерной колбы, см³;

Кг— объем аликвотной части раствора, взятый для титро­вания, см³;

0,001099—массовая концентрация раствора щавелевой кислоты, выраженная в г/см³ марганца;

т — масса навески анализируемой пробы, г.ГОСТ 2*473.5—85 Стр. 3

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таб­лице.

Массовая доля марганца, %

Допускаемое расхождение,

%

50

75

1,1 1.7

Ме-

Ут

ерждено и

едено в действие Постановлением Государственного

комитета

Изменение № 1 ГОСТ 26473.5—85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия.

тод определения марганца*СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 676

Дата

едения 01.01.92

Пункт 4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Значения допускаемых расхождений приведены в таблице»;

(Продолжение см. с. 38

)(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.5—85)

таблица. Графа «Массовая доля марганца,

Заменить значения:

50 на

50,0; 75 на 75,0.

(ИУС №8 1991 г.)

здание официальное Перепечатка воспрещена