---

Ртуть (II) ацетат, титрованный раствор молярной концентра­ции c[Hg(CH₃COO)2] = 0,001 моль/дм³, готовят следующим спосо­бом: в мерной колбе вместимостью 2 дм³ растворяют 0,4045 г ок­сида ртути в 50 см³ воды, содержащей 2 см³ уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Для проведения анализа собирают аппаратуру в соответствии с черт. 3.

В реакционную колбу 1 вносят пипеткой 0,2 см³ (около 0,5 г) раствора никеля Ренея. Смывают пипетку 10 см³ изопропанола в реакционную колбу и добавляют 50 см³ анализируемого препара­та. Реакционную колбу помещают на нагревательную баню, а в капельную воронку 3 вносят 10 см³ раствора соляной кислоты. Наполняют бюретку 6 раствором ацетата ртути (II). В абсор­бер 7 вносят 10 см³ ацетона, 10 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 4%, 3—5 капель раствора дитизона и 1—2 кап­ли раствора ацетата ртути (II) (до появления розовой окраски).

Патрубок 2 присоединяют к баллону с азотом с помощью по­лиэтиленовой трубки. Скорость азота регулируют до 2 пузырьков в секунду. Включают нагревательный прибор и начинают процесс обессеривания при перемешивании магнитной мешалкой.

Если анализируемый препарат имеет температуру кипения ни­же 90°С, то реакционную смесь доводят до кипения, кипятят 30 мии, следя за тем, чтобы реактив полностью конденсировался в обратном холодильнике 4. Исключение составляет бензол, про­цесс обессеривания которого начинается при 50—55°С. Если тем­пература кипения анализируемого препарата выше 90°С, нагрева­ют смесь до 85—90°С и выдерживают при этой температуре в те­чение 30 мин.

По окончании процесса обессеривания температуру в реакци­онной колбе снижают на 5—10^эС, а из капельной воронки в тече­ние 5 мин вводят по каплям 10 см³ раствора соляной кислоты. Во время добавления раствора соляной кислоты реакционную колбу нагревают во избежание снижения температуры реакцион­ной смеси. Удаление сероводорода контролируют по пожелтению раствора в абсорбере. Сероводород титруют в абсорбере по мере его выделения раствором ацетата ртути (II) из бюретки до пере­хода желтой окраски раствора в розовую.

По окончании выделения сероводорода прерывают ток азота и отключают нагрев. После охлаждения реакционной колбы раст­вор из абсорбера втягивается в соединительную трубку 5 и выли­вается из нее путем пуска и прекращения тока азота для смыва­ния сероводорода со стенок трубки.

Операцию промывания соединительной трубки раствором из абсорбера повторяют до тех пор, пока цвет раствора в абсорбере не останется неизменным.

Отмечают объем раствора ацетата ртути (II), израсходованный на титрование.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же объема­ми реактивов в тех же условиях без добавления анализируемого препарата. . ¹

(Их—По)-0,00003-100 _

где Vi—объем раствора ацетата ртути (II) концентрации c|Hg(CH₃COO)₂] = 0,001 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см³;

У_о — объем раствора ацетата ртути (II) концентрации c[Hg(CH₃COO)₂] = 0,001 м-оль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

Vz—объем пробы анализируемого растворителя, см³;

Р²⁰ — плотность анализируемого препарата, г/см³;

0,00003 — масса серы, соответствующая 1 см³ титрованного раст­вора ацетата ртути (II) молярной концентрации c[Hg(CH₃COO)₂]=0,OOi моль/дм³, г.

Допускаемое расхождение между результатами двух, параллельных определений и допускаемая относительная суммар­ная погрешность результата анализа должны быть указаны в нор­мативно-технической документации на анализируемый продукт.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатываю­щей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управ­лению качеством продукции и стандартам от 16.11.90 № 2842 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6764—89 «Реактивы. Методы определения примеси общей серы в органических растворителях» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92

3. Срок первой проверки — 1998 г.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61—75

ТОСТ 1770—74

ТОСТ 26013—79

ГОСТ 3'1118—77

ТОСТ 4465'—78

ГОСТ -41200—77

ГОСТ 4 204—77

ГОСТ 4212—76

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 4517—87

ГОСТ '4919.1-77

ГОСТ 5200^74

ГОСТ 5823—78

ГОСТ 9293—74

ТОСТ 9805—84

ГОСТ >118300—87

ГОСТ 20129:2— 74

ГОСТ 24363—80

ГОСТ 2513136—82

ГОСТ 2,5794.3—83

ГОСТ 270'25—86'

ТУ 6—09—51359-488

ТУ 6-4)9—07—‘1 '531 —86

ТУ 6- 09—07—1684—89

2.1, 3.1

2,1, 3.1

3.1

2Л, З 1

2.1

2.1

2.1

2.1 за

211, '3.1 за

3.1

2.1

2...1

3.1

3.1

2.1, 3.1

2.1

2.1, 3.1

2.1

1.1'

2.1

2.1

3.1

Редактор Н. П. Щукина

'Сдано в наб. 17.12.90 Поди, в печ. 04.02.91 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт 0,72 уч.-изд. л.

Тир. 5000 Цена 30 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер.. 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 2455