В тех случаях, когда покрытие по своей природе не может быть измельчено в порошок (например эластичное или пластичное покрытие), отбирают навеску от лабораторного образца, не измельчая покрытие.
Метод испытания
Смешивают подготовленную навеску с соляной кислотой молярной концентрации с (НСІ) = = 0,07 моль/дм3 при температуре (37 ±2) °С. Масса раствора кислоты должна в 50 раз превышать массу навески. Если масса навески составляет от 10 до 100 мг, смешивают навеску с 5 см3 этого раствора при температуре (37 ± 2) °С. Перемешивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если pH превышает 1,5, добавляют по капле, продолжая перемешивать смесь, водный раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Смесь перемешивают непрерывно в течение одного часа при температуре (37± 2) °С, после чего отстаивают в течение часа при той же температуре.
Твердые части смеси отделяют сначала с помощью фильтра, а затем, при необходимости, центрифугированием не более 10 мин. Разделение смеси следует проводить, по возможности, сразу же после отстаивания. Сведения о центрифугировании следует указать в отчете об испытании.
Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора с (НСІ) примерно 1 моль/дм3.
Полимеры и подобные им материалы, включая слоистые, в том числе дублированные текстильные материалы
Отбор и подготовка пробы
Берут навеску не менее 100 мг полимера или аналогичного материала, избегая при этом нагревания материалов.
Для этого вырезают образцы из поверхностей, имеющих наименьшее поперечное сечение, таким образом, чтобы получить навеску, имеющую наибольшую для данной массы поверхность. При этом ни один из размеров образца не должен превышать 6 мм.
Если лабораторный образец неоднороден по материалу, пробу следует брать от каждого вида материала массой более 10 мг. При наличии измельченного однородного материала весом от 10 до 100 мг, массу навески следует указать в отчете об испытании и вычислить соответствующее количество элементов как при использовании 100 мг навески.
8.2.2 Метод испытания
Метод испытания — в соответствии с 8.1.2.
Бумага и картон
Отбор и подготовка пробы
Механическим способом получают навеску бумаги или картона не менее 100 мг.
Если лабораторный образец неоднороден по материалу, навеску следует получить от каждого вида материала массой не менее 100 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески.
Если испытуемые бумага или картон покрыты краской, лаком, глазурью, типографской краской, клеящим веществом или имеют аналогичное покрытие, такие покрытия должны рассматриваться как единый с основой материал. Навески бумаги и картона следует отбирать таким образом, чтобы они включали представительные пробы покрытия. Полученные навески подвергают испытаниям в соответствии с методами, указанными в 8.3.2, что следует указать в отчете об испытании.
Метод испытания
Навеску вымачивают при температуре (37 ±2) °С в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Приливают к смеси соляную кислоту молярной концентрации с (НСІ) = 0,14 моль/дм3 при температуре (37±2) °С в количестве, в 25 раз превышающем массу навески.
Взбалтывают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если pH превышает 1,5, добавляют по капле, продолжая взбалтывать смесь, соляную кислоту молярной концентрации с (НО) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37±2) °С, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.
Затем отделяют твердые вещества смеси сначала с помощью фильтра, затем, если необходимо, центрифугированием не более 10 мин. Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания. Сведения о центрифугировании следует указать в отчете об испытании.
Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора с (НСІ) примерно 1 моль/дм3.
Ткани натуральные и синтетические
Отбор и подготовка пробы
Получают навеску не менее 100 мг текстильных материалов, отрезая кусочки, размер которых не должен превышать 6 мм.
Если образец неоднороден по материалу или цвету, навеску следует брать от каждого вида материала, имеющего массу более 100 мг. Если получение отдельных проб от образца, неоднородного по материалу или цвету, не представляется возможным (например набивные ткани), следует отбирать объединенную пробу, представляющую все материалы и все цвета, соблюдая исходную пропорцию цвета и материала игрушки.
Метод испытания
Метод испытания — в соответствии с 8.1.2.
Стекло, керамика, металлические материалы
Отбор и подготовка пробы
Игрушки и их компоненты сначала подвергают испытаниям на соответствие требованиям НД3. Если игрушка или ее деталь входят целиком в цилиндр для мелких деталей или содержат доступные для контакта стекло, керамику, металлические материалы, то проводят испытания по 8.5.2, и она является единичной пробой.
Если игрушка из стекла, керамики или металла имеет эластичное покрытие, его нужно удалить механическим способом без удаления материала основы согласно 8.1.1.
Примечание — Пробу покрытия, полученного таким образом, также подвергают испытаниям в соответствии с 8.1, если масса ее более 10 мг.
Испытаниям подвергают игрушку из стекла, керамики, металла или деталь игрушки, если игрушка является разборной и ее части могут быть отделены без применения инструмента.
Метод испытания
Игрушку или ее компонент помещают в стеклянный сосуд вместимостью 50 см3 с номинальными размерами: высота 60 мм, диаметр 40 мм. Приливают достаточный объем соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) = 0,07 моль/дм3 при температуре (37 ± 2) °С для того, чтобы полностью покрыть игрушку или ее компонент. Сосуд накрывают, ставят в темное место и оставляют на 2 ч при той же температуре.
При мечание — В сосуд такого типа можно помещать все игрушки или компоненты, входящие в цилиндр для мелких деталей.
Отделяют твердые части смеси, сначала с помощью отстаивания, а затем фильтрованием с помощью фильтра и, при необходимости, центрифугированием не более 10 мин.
Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания. Сведения о центрифугировании следует указать в отчете об испытании.
Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора с (НСІ) примерно 1 моль/дм3.
Другие материалы, окрашенные или неокрашенные
Отбор и подготовка пробы
Получают навеску не менее 100 мг материала согласно 8.2.1, 8.3.1, 8.4.1 или 8.5.1 в зависимости от выбранного метода.
Если лабораторный образец неоднороден по материалу, пробу следует брать от каждого вида материала массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески.
Если испытуемый материал имеет покрытие, включающее краски, лак, глазурь, типографскую краску или аналогичное покрытие, используют метод, указанный в 8.1.2.
Метод испытания
Материалы подвергают испытаниям согласно наиболее соответствующему из нижеперечисленных: 8.2, 8.3, 8.4 и 8.5. Сведения об использованном методе указывают в отчете об испытании.
Материалы для рисования и лепки
Отбор и подготовка пробы для материалов в твердой форме
Получают навеску не менее 100 мг, срезая кусочки материала, размеры которых не должны превышать 6 мм.
Навеску получают от каждого вида материала (с помощью которого можно рисовать), присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески.
Если материал содержит жир, масло, воск или аналогичные вещества, навеску отбирают в плотный бумажный фильтр и экстрагируют эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.
Отбор и подготовка пробы для материалов в жидкой форме
От лабораторного образца получают навеску материала не менее 100 мг. Для удобства получения навески от лабораторного образца разрешается использовать соответствующий растворитель.
Навеску получают от каждого вида материала (с помощью которого можно рисовать), присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески.
Если материал должен затвердеть при обычном применении и если он содержит жир, масло, воск, то навеску отбирают в плотный бумажный фильтр, оставляют до затвердения при комнатной температуре и экстрагируютжир/воск, какописано в 8.7.1. Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.
Методы испытаний
Метод испытания для образцов, не содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества
Смешивают подготовленную навеску с соляной кислотой молярной концентрации с (НСІ) = = 0,07 моль/дм3, масса которой в 50 раз превышает массу навески, при температуре (37 ± 2) °С. Если масса навески составляет от 10 до 100 мг, смешивают навеску с 5 см3 этого раствора при температуре (37 ± 2) °С. Взбалтывают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси.
Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают pH между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) примерно 6 моль/дм3, избегая при этом слишком большого разведения. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании. Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если pH смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации с (НСІ) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при (37 ± 2) °С, после чего отстаивают 1 ч при той же температуре.
Метод испытания образцов, содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества
Используют навеску, оставшуюся в плотном бумажном фильтре. Навеску вымачивают при температуре (37 ±2) °С в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала, таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Всю смесь переносят в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси соляную кислоту молярной концентрации с (НО) = 0,14 моль/дм3 при температуре (37 ± 2) °С в пропорции, в 25 раз превышающей массу исходной навески. Если масса навески составляет от 10 до 100 мг, оставляют навеску в 2,5 см3 воды. Переводят все количество смеси в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси 2,5 см3 соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) = 0,14 моль/дм3 при температуре (37 ± 2) °С. Перемешивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают pH между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) примерно 6 моль/дм3, избегая при этом слишком большого разбавления. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.
Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если pH смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации с (НСІ) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37 ± 2) °С, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.
При мечание — Объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) = 0,07 моль/дм3 или 0,14 моль/дм3 вычисляют в зависимости от массы навески до очистки от парафинов.
Отделяют твердые вещества смеси, сначала с помощью фильтра и, если необходимо, при центрифугировании.
Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания: центрифугирование не должно превышать 10 мин и сведения о нем следует указать в отчете об испытании. Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора с (НО) примерно 1 моль/дм3.