---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

——мм—М——яшжи—диин

РЕАКТИВЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРОКСИДОВ
В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ

ГОСТ 28687-90

(СТ СЭВ 6763-89)

Издание ефицжальное

коп. БЗ 8—90/649

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
качеством продукции и стандартам
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

М

ГОСТ
28687—90
(СТ СЭВ 6763—89)

етод определения пероксидов
в органических растворителях.

Reagents. Method for determination
of peroxides in organic solvents

ОКСТУ 2609

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на химические реакти­вы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.

Стандарт не распространяется на растворители, взаимодей­ствующие с йодом.

Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого калия и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

   1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

   2. Масса навески анализируемого реактива и метод ее пред­варительной обработки, а также при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в норматив­но-технической документации на анализируемый растворитель.

   3. . Масса пероксидов в навеске анализируемого растворите­ля в пересчете на активный кислород (О) должна быть в преде­лах от 0,5 до 8,0 мг.

   4. Навески анализируемого реактива и реактивов для при­готовления вспомогательных растворов, применяемых при опре­делении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешностью не более 1%.

   5. Органические растворители, не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно подготовлены к анализу способом, указанным в нормативно-технической документации на анализи­руемый растворитель.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1990РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

Азот газообразный, не содержащий кислорода (очищенный пе­ред введением в аппаратуру барботированием через раствор пиро­галлола) .

Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, раствор с мас­совой долей 110%, готовят по ГОСТ 45117, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10Г63, раствор с массовой до­лей II %, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%, или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517.

/Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, титрованный раствор концентрации точно с (NazS₂O₃-5Н₂О) =0,1 моль/дм¹; готовят по ГОСТ 25794.2.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 45117.

Пирогаллол, щелочной раствор готовят по ГОСТ 4517.

Колба Кн-1—250—119/26 (24/29) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6—2—5(110,25) по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1(3)—1100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 7—2—110 по ГОСТ 20292.4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю пероксидов (X) в процентах в пересчете на активный кислород (О) вычисляют по формуле

(У—-0,0008-100
Л ,

т

где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точ­но с^агЗгОз-бНгО) =0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см³;

Vi — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точ­но с(Ма₂5₂Оз-’5Н₂О) =0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

0,0008—масса кислорода (О), соответствующая 1 см³ раство­ра тиосульфата натрия концентрации точно c(Na₂S₂O₃- •5Н₂О)=0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Относительная суммарная погрешность результата анализа ±'10% при доверительной вероятности 0,95.

Номер пункта, подпункта

I 2

' 2

і 2

і 9

I 2

’ і

2

2

1.1

2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатываю­щей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управле­нию качеством продукции и стандартам от 11.10.90 № 2639 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6763—89 «Реактивы. Метод определения содержания перокси­дов в органических растворителях» введен в действие непосред­ственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92

3. Срок первой проверки — 1998 г.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД. на который
дана ссылка

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4232—74

ГОСТ 4517--,87 ГОСТ 10163—76 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 25794.2—83

ГОСТ 27025—86

ГОСТ 27068—86Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор В. М. Смирнова

Сдано в наб. 05.11.90 Поди, в псч. 13.12.90 0,5 усл. п. л. 0.5 усл. кр.-отт. 0,27 уч.-изд. л.

Тир. 5 000 Цена 5 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненскніі пер.. З
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 2361

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу помещают анализируемую пробу и про­пускают через пробу ток азота со скоростью 60 пузырьков в ми­нуту в течение 20—30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость тока азота до 10 пузырь­ков в минуту. Добавляют 20 см³ раствора йодида калия, энергич­но перемешивают в течение 30 с и оставляют колбу в покое в те­чение 5 мин, если в научно-технической документации на анализи­руемый продукт нет других указаний. Добавляют 1100 см³ воды и прекращают пропускание азота.

Титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до свет­ло-желтой окраски. Добавляют 5 см³ раствора крахмала и продол­жают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование считают законченным, если в течение 30 с не появится снова го­лубая окраска.

Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количест­вами реактивов в тех же условиях, но без анализируемой пробы.

Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.

Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добавления крахмала.