---

Массовую долю примеси кислорода рассчитывают по форму­ле (5).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух вычисленных по формуле (5) результатов параллельных определе­ний, каждый из которых получен для одной из двух пластин крем­ния, облученных при одном режиме работы ускорителя (без пере­стройки по энергии)

.

Разность большего и меньшего двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна пре­вышать величин абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в табл. 3.

Таблица 3

Правильность результатов анализа контролируют по п. 4.1.

Из раствора, содержащегося в приемнике 5, выделяют осадок карбоната бария. Для этого содержимое приемника 5 переливают в стакан. Стакан накрывают часовым стеклом, ставят на электро­плитку и кипятят 1—2 мин. Для отделения образовавшегося осад­ка раствор фильтруют через фильтр Шотта при разрежении, созда­ваемом водоструйным насосом, промывают холодным раствором хлорида бария, спиртом, эфиром, подсушивают на воздухе. Затем осадок переносят на кальку, заворачивают в нее. Кальку с осад­ком помещают в алюминиевую кассету для измерения активности на спектрометре у—у-совпадений.

Активность выделенного осадка углекислого бария измеряют в течение первого часа через каждые 10—45 мин, затем интервал между измерениями может быть увеличен до 30—60 мин. Измере­ния заканчивают, когда активность углекислого бария уменьшится до уровня фона в измерительной установке.

По результатам измерения активности строят кривую распада n=f(t) и по ней методом экстраполяции определяют скорость сче­та ^ИС в карбонате бария в момент окончания облучения.

После окончания измерений осадок карбоната бария извлекают из алюминиевой кассеты и взвешивают. Химический выход углеро­да определяют как отношение массы осадка углекислого бария, соответствующей 100 % выделению введенного в опыт стабильно­го изотопного носителя углерода 0,558 г, к массе т_х выделенно­го в данном опыте осадка

0

(7)

,558

Шу
Д'

Массовую долю примеси углерода (Х^) в процентах рассчиты­вают по формуле

(8)

где —скорость-счета радиоизотопа ^ИС в момент окончания

облучения в пластине кремния, соответствующая энергии частиц Е_х , совп./мин;

п£ — активность радиоизотопа ^ИС в момент окончания облучения в графите (С) при энергии активирующих частиц Е_л. , совп./мин;

/с— средний ток активирующих частиц при облучении со­ответственно кремния (х) и графита (С), мкА;

t_x, tc —продолжительность облучения соответственно крем­ния (х) и графита (С), мин;

— химический выход углерода.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух вычисленных по формуле (8) результатов параллельных опреде­лений, каждый из которых получен для одной из двух пластин кремния, облученных при одном режиме работы ускорителя (без перестройки энергии).

Разность большего и меньшего из двух результатов параллель­ных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, приве­денных в табл. 4.

Таблица 4

А

Массовая доля
примеси углеро-
да, %

ью-³ ью-⁴ 1-ю-⁵ 2-10-^е

бсолютное допус­каемое расхожде­ние, %

8, ЗЛО—⁴

8,3* 10-⁵

8,3-10—⁶

8,3-10—⁷

Правильность результатов анализа контролируют по п. 4.1.

Метод применяют для определения содержания азота в крем­нии, если массовая доля бора в нем не превышает 1-Ю"⁶ %.

Для определения азота из прибора для дистилляции (черт. 2) исключают приемник 3 и трубку с силикагелем 4, соединяя трубку с силикагелем 2 с приемником 5 хлорвиниловой трубкой. Опреде­ление выполняют как указано в п. 4.2.2.2.За результат анализа принимают среднее арифметическое' двух

вычисленных по формуле (8) результатов параллельных определе­ний, каждый из которых получен для одной из двух пластин крем­ния, облученных при одном режиме работы ускорителя (без пере­стройки по энергии).

Разность большего и меньшего двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна пре­вышать величин абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля при-
меси азота, %

Абсолютное допускае-
мое расхождение, %

1-ю-³
но-⁴
ыо-⁵

9,5-10~⁴

9,5-10—³

9,5-10-⁶

Правильность результатов анализа контролируют по п. 4.1

.Изиейіение № 1 ГОСТ 26239.7—84 Кремний полупроводниковый. Метод опреде­ления кислорода, углерода и азота

Утйердідено и введено в действие Постановлением Государственного ^комитета CCiQP по управлению качеством продукции и отандартам от 26.06.90 № 1847

Дата введения 01.01.91

Раздел 2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Ускоритель заряженных частиц — источников ионов ³Не є энергией 13 мэВ при токе ионов в пучке 1—5 мкА, источник протонов с энергией не менее 6,5 МэВ и током ионов в пучке 1—5 мкА»;

четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции: «Универсальный ради­ометр-дозиметр типа лтіС-0IP.

(Продолжение см. с. 116) 115

(Продолжения изменения к ГОСТ 26239.7—84)

Бюксы типа 1К-НЖ для радиохимических работ с дополнительной защитой из свинцовых кирпичей .и просвинцованного стекла в соответствии с требованиями НРБ-76/87»; после слов «толщиной 10,15, 23» дополнить значениями: 34, 50, 70;

заменить слова и ссылки: «вырезанные из углей спектральных ОСЧ 7—3 ди­аметром 6 мм и толщиной 3 мм» на «вырезанные из пирографита марки МПГ-8, размером 15X15X3 мм», «высотой 20—25» на «высотой 25—30», ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87, ОСП-72 на ОСП-72/87;

исключить ссылки: ГОСТ 10696—75, ГОСТ 2871—75.

Раствор 1. Заменить значение: 12 г на 312 г.

Пункт 3.1.1. Первый абзац после слов «двух параллельных пластин кремния» дополнить словами: «На анализ готовят пластины кремния в виде квадратов со стороной 12—14 мм и толщиной 0,3—3,5 мм».

Пункт 3.2. Последний абзац. Заменить значение: 1 —10 мин на 1—3 мин.

(Продолжение см. с. 117)Пункт 3.4. Третий абзац изложить в новой редакции: «При определении кис­лорода и углерода с поверхности облученных пластин кремния должен быть уда­лен слой толщиной 45—50 мкм, которому соответствует уменьшение энергии ио­нов от 13 до 10 МэВ».

Пункт 4.1. Первый абзац после слов «.в поликристаллическом кремнии» до­полнить словами: «и в нелегированном кремнии»;

пятый абзац после слов «образцы сравнения из графита» дополнить слова­ми: «и нитрида алюминия»;

После экспликации формул (2) и (3) дополнить абзацем: «Описанный прин­цип измерения кривых распада, обработки результатов измерения и получения конечного результата — концентрации определяемой примеси в пластине кремния, — положены в основу автоматизированной системы «АКАН» в комплексе с ЭВМ ЕС-1010. Программа обработки результатов измерений составлена на языке «FORTRAN-4».

Пункт 4.2.1. После экспликации формулы (5) дополнить абзацем: «Измерение кривых распада выделенных осадков фторида лантана и обработка результатов измерений предусмотрены программой, составленной для автоматизированной сис­темы «АКАН» в комплексе с ЭВМ ЕС-1010, написанной на языке «FORTRAN-4».

П

до 100—150°

ункт 4.2.2. Второй абзац. Заменить слова: «После окончания сплавления тигель извлекают из печи, охлаждают до 100—150 °С и помещают в реакционную колбу 1 прибора (черт. 2)» на «После окончания сплавления никелевый тигель 1

и

и помещают на дно

звлекают из печи, охлаждают на воздухе реакционного сосуда 2 прибора (черт. 2)»;

чертеж

2 заменить новым:

К насосу

1

I никелевый тигель с охлажденным расплавом; 2 — реакционный сосуд; 3 — трубка с силикагелем, пропи­танным концентрированной серной КИСЛОТОЙ; 4 — прием­ник фтора, содержащий 15 см³ дистиллированной воды; 5 — промежуточная емкость; 6 — приемник углекислого газа, содержащий 15 см³ аммиачного раствора хлорида бария

Черт. 2

третий абзац. Заменить слова: «Реакционную колбу» на «Реакционный со­суд», «В реакционную колбу» на «В реакционный сосуд».

Пункт 4.2.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «содержащегося в приемнике 3» на «содержащегося в приемнике 4».

Пункт 4.2.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Из раствора, со­держащегося в приемнике 6, выделяют осадок карбоната бария. Для этого со­держимое приемника 6 переливают в стакан. Стакан накрывают часовым стек-

(Продолжение см. с. 118) лом, ставят на электроплитку и кипятят в течение I—2 мин. Затем раствор ох­лаждают, образовавшийся осадок собирают на бумажном фильтре, помещенном на дно воронки Шотта. Фильтрование производят при разряжении, создаваемом водоструйным насосом. Осадок промывают последовательно холодным раство­ром хлорида бария, спиртом, эфиром, подсушивают на воздухе. Фильтр с осад­ком переносят на кальку, заворачивают в нее. Кальку с осадком помещают

алюминиевую кассету для измерения активности на спектрометре у-у-совпаде- ний»; после экспликации формулы (8) дополнить абзацем: «Измерение кривых распада выделенных осадков карбоната бария и обработка результатов измере­ний предусмотрены программой, составленной для автоматизированной системы «АКАН» в комплексе с ЭВМ ЕС-1010, написанной на языке «FORTRAN-4».

Пункт 4.2.3. Второй абзац изложить в новой редакции: «При определении азота из прибора для дистилляции (черт. 2) исключить приемник 4, соединив трубку с силикагелем 3 и промежуточную емкость 5 хлорвиниловой трубкой. Оп« ределение выполняют как указано в п. 4.2.2.2».

(НУС N2 10 1990 г,)

1