Нулевую точку прибора устанавливают по раствору в первой колбе, не содержащему железа.
Выполнение измерений
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой в зависимости от массовой доли железа 10 или 20 см3 раствора, приготовленного по п. 2.4, доливают раствор до 20 см3 раствором соляной кислоты и далее ведут определение как в п. 3.4.
При массовой доле железа менее 0,1%’—в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 50 см3 раствора. В этом случае построение графика по п. 3.4 проводят с выравниванием объемов жидкости в колбах до 50 см3 соляной кислотой без добавления 20 см3 воды.
3.6. Вычисление результата измерений
Массовую долю желе'за (Х2) в процентах вычисляют по формуле
у- Шр-Уоб-ЮО-Ь
где то — масса железа в колбе для фотометрирования, определенная но градуировочному графику, г;
Va — объем аликвотной части, взятой для фотометрирования, см3;
oo — общий объем анализируемого раствора, см3;
b — предварительное разбавление анализируемого раствора, для нерав- бавленных растворов 6=1;
т — масса навески, г.
Контроль точности измерений
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Нормативы контроля точности измерений не должны превышать: верхняя граница измерений <ДВ пределов, равных ±0,06%; размах результатов параллельных определений dQ—0,4%.
Метод определения массовой доли свободного углерода
Метод измерений
Метод измерений массовой доли углерода (0,1—0,5%) в карбиде кремния. основан на измерении убыли массы навески образца после выжигания свободного углерода из карбида кремния при температуре 710—730°С.
Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные.
Электрическая печь.
Эксикатор.
Тигли платиновые или фарфоровые с крышками № 4 или № 3.
Выполнение измерений.
Навеску карбида кремния массой ‘1 г помещают во взвешенный с погрешностью не более ±0,00025 г фарфоровый или платиновый тигель, полуоткрыв, крышку, ставят его в муфельную печь и прокаливают при температуре 710 — 730°С в течение 20 мин, после чего тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах с погрешностью ±0,00025 г. Повторные прокаливания по 10 мин производят до тех пор, пока масса навески не Станет постоянной или начнет увеличиваться. Остаток в платиновом тигле может быть использован для определения массовой доли суммы свободного кремния и оксида кремния (IV).
Вычисление результата измерений
Массовую долю свободного углерода (Х3) в процентах вычисляют по формуле
(mj—/п,)-100
л3 — ,
т
где т— масса навески, г;
т — масса тигля с навеской до прокаливания, г;
т2— масса тигля с навеской после прокаливания, г.
Контроль точности измерений
За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений, размах результатов которых не должен превышать. 0,1 %1л сИНФОРМАО<ОНЯЫЕДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством станкостроительной и инструментальной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. И. Григорьева; В. Г. Казаков; канд. техн, наук; С. А. Молчанов, канд. техн, наук; Й. Н. Пискарева; В. П. Уткина, канд. геол-минер. наук; М. В. Харитонова, канд. хим. наук; В. Г. Феоктистов, канд. техн, наук; Е. А. Чистяков, канд. физ.-мат. наук; Е. М. Капинос
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением ' Государственного комитета СССР по стандартам от 01.11.84 № 3842
Срок проверки — 1995 г., периодичность проверки — 5 л ет
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4169—83
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
X
. 3■ Обозначение НТД, на который дала ссылка |
Номер пуикта. приложения |
||
ГОСТ 12.1.004—91 ГОСТ 12.1.005—88. ГОСТ 12.1.007—76 ГОСТ 12.1.019—79 ГОСТ 450—77 ГОСТ 1770—74 |
Приложение 4 |
||
ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3647—80 ГОСТ 3760—79 |
Приложения 3, 4 2.2; 4.1; 4.6; приложение 4 Приложения 3, 4 |
||
ГОСТ. 4204—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4478—78 ГОСТ 6563—75 ГОСТ 6613—86 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 9147—80 |
|
Приложение 4 |
|
Продолжение
Обозначение НТД, на который дане ссылка |
■Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 9284—75 |
• |
ГОСТ 10484—78 ГОСТ 14919—83 ГОСТ 19522—74 ГОСТ 23932—79 |
Приложение 4 |
ГОСТ 24104—88 ГОСТ 25336—82 |
■ . |
|
|
|
- |
ГОСТ 27595—88 |
. 2.8, 5 |
ГОСТ 28924—91 |
4.2; 4.3; 4.5а |
ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июне 1986 г., в октябре 1989 г., в декабре 1991 г. (ИУС 9—86, 1—90, 3—92)
Редактор А. Л. Владимиров
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор В. И. Кануркина
Слева • «абор 20.12.93. Подл, • неч. 20.61.94. Усл. печ. л. 0.93. Усл. кр.-отт. ,0.93.
Учлизд. л. 0.97. Тир. 393 зкз. С 986
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Тип. «Московский печатник». Москва, Лилии пер., 6. Зак. 673 '