Нулевую точку прибора устанавливают по раствору в первой колбе, не со­держащему железа.

  1. Выполнение измерений

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой в зависимости от массовой доли железа 10 или 20 см3 раствора, приготовленного по п. 2.4, до­ливают раствор до 20 см3 раствором соляной кислоты и далее ведут опреде­ление как в п. 3.4.

При массовой доле железа менее 0,1%’—в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 50 см3 раствора. В этом случае построе­ние графика по п. 3.4 проводят с выравниванием объемов жидкости в колбах до 50 см3 соляной кислотой без добавления 20 см3 воды.

  • 3.6. Вычисление результата измерений

Массовую долю желе'за (Х2) в процентах вычисляют по формуле

у- Шр-Уоб-ЮО-Ь

где то — масса железа в колбе для фотометрирования, определенная но градуировочному графику, г;

  • Va — объем аликвотной части, взятой для фотометрирования, см3;

  • oo — общий объем анализируемого раствора, см3;

b предварительное разбавление анализируемого раствора, для нерав- бавленных растворов 6=1;

т — масса навески, г.

  1. Контроль точности измерений

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух па­раллельных определений.

Нормативы контроля точности измерений не должны превышать: верхняя граница измерений <ДВ пределов, равных ±0,06%; размах результатов парал­лельных определений dQ0,4%.

  1. Метод определения массовой доли свободного углерода

  1. Метод измерений

Метод измерений массовой доли углерода (0,1—0,5%) в карбиде кремния. основан на измерении убыли массы навески образца после выжигания свобод­ного углерода из карбида кремния при температуре 710—730°С.

  1. Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные.

Электрическая печь.

Эксикатор.

Тигли платиновые или фарфоровые с крышками № 4 или № 3.

  1. Выполнение измерений.

Навеску карбида кремния массой ‘1 г помещают во взвешенный с погреш­ностью не более ±0,00025 г фарфоровый или платиновый тигель, полуоткрыв, крышку, ставят его в муфельную печь и прокаливают при температуре 710 — 730°С в течение 20 мин, после чего тигель вынимают из муфельной печи, ох­лаждают в эксикаторе и взвешивают на весах с погрешностью ±0,00025 г. Повторные прокаливания по 10 мин производят до тех пор, пока масса навески не Станет постоянной или начнет увеличиваться. Остаток в платиновом тигле может быть использован для определения массовой доли суммы свободного кремния и оксида кремния (IV).

  1. Вычисление результата измерений

Массовую долю свободного углерода (Х3) в процентах вычисляют по фор­муле

(mj—/п,)-100
л3 — ,

т

где т— масса навески, г;

т — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

т2 масса тигля с навеской после прокаливания, г.

  1. Контроль точности измерений

За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений, размах результатов которых не должен превышать. 0,1 %1л сИНФОРМАО<ОНЯЫЕДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством станкостроительной и инструментальной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Григорьева; В. Г. Казаков; канд. техн, наук; С. А. Мол­чанов, канд. техн, наук; Й. Н. Пискарева; В. П. Уткина, канд. геол-минер. наук; М. В. Харитонова, канд. хим. наук; В. Г. Феоктистов, канд. техн, наук; Е. А. Чистяков, канд. физ.-мат. наук; Е. М. Капинос

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением ' Государственного комитета СССР по стандартам от 01.11.84 № 3842

  2. Срок проверки — 1995 г., периодичность проверки — 5 л ет

  3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4169—83

  4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

  5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

X

. 3■

Обозначение НТД, на который дала ссылка

Номер пуикта. приложения

ГОСТ 12.1.004—91

ГОСТ 12.1.005—88.

ГОСТ 12.1.007—76

ГОСТ 12.1.019—79

ГОСТ 450—77

ГОСТ 1770—74

Приложение 4

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3647—80

ГОСТ 3760—79

Приложения 3, 4

2.2; 4.1; 4.6; приложение 4

Приложения 3, 4

ГОСТ. 4204—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4478—78 ГОСТ 6563—75

ГОСТ 6613—86

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 9147—80


Приложение 4




Продолжение

Обозначение НТД, на который дане ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 9284—75

ГОСТ 10484—78

ГОСТ 14919—83

ГОСТ 19522—74

ГОСТ 23932—79

Приложение 4

ГОСТ 24104—88

ГОСТ 25336—82

■ .




-

ГОСТ 27595—88

. 2.8, 5

ГОСТ 28924—91

4.2; 4.3; 4.5а



  1. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июне 1986 г., в октябре 1989 г., в декабре 1991 г. (ИУС 9—86, 1—90, 3—92)

Редактор А. Л. Владимиров
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор В. И. Кануркина

Слева • «абор 20.12.93. Подл, • неч. 20.61.94. Усл. печ. л. 0.93. Усл. кр.-отт. ,0.93.
Учлизд. л. 0.97. Тир. 393 зкз. С 986

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Тип. «Московский печатник». Москва, Лилии пер., 6. Зак. 673 '