---

УДК 669.65.018.24 : 546.815.06(083.74] Группа В59

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

гост

21877.4—76

Взамен
ГОСТ 1380.11—70

Метод определения содержания свинца

Tin and lead babbits. Method for the determination
of lead content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мэя 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.

с 01.01. 1978 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­вые баббиты и устанавливает объемный метод определения содер­жания свинца (при содержании свинца от 1 до 3%)’

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводо­родной кислоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при pH 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оран­жевым.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3871—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21877.0—76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:1 и 1 : 50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, разбавленная 1:1.

Смесь для растворения: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—68, 25%-ный раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещенаСвинец по ГОСТ 3778—74, не ниже марки СО.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соот­ношении 1 :100 или 0,1%-ный водный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', -N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025М раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 мл, прибавляют 30 мл смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 мл смеси для растворения и вновь выпаривают досуха. Обработку смесью повторяют еще дважды, каждый раз ополаскивая стенки стакана, прибавляют 15 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, осторожно доводят во­дой до 150 мл и нагревают до растворения солей (кроме соли свинца). Раствор охлаждают, прибавляют 40 мл этилового спирта и оставляют без нагревания не менее чем на 4 ч. Осадок серно­кислого свинца фильтруют на тампон из фильтробумажной массы, промывают 5—6 раз серной кислотой, разбавленной 1:50, и два раза водой. Фильтробумажную массу с осадком переносят в ста­кан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 40 мл раство­ра уксуснокислого аммония и осторожно нагревают до кипения. Раствор переводят в колбу вместимостью 500 мл, разбавляют го­рячей водой до 150 мл, охлаждают (pH раствора должен быть 5,5—5,8), прибавляют немного ксиленолового оранжевого и тит­руют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиоле­товой в желтую.

   2. Установка титра 0,025 м раствора трилона Б Титр раствора трилона Б устанавливают по металлическому свинцу. 0,1 г свинца растворяют в 15 мл азотной кислоты, раз­бавленной 1 : 1, выпаривают до 1—2 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до появления белых па­ров серного ангидрида. Раствор охлаждают, стенки стакана обмы­вают небольшим количеством воды и снова выпаривают до появ­ления паров серной кислоты, затем охлаждают, осторожно при­бавляют 150 мл воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в г/мл свинца, вы­числяют по формуле f *i где m₀— масса свинца, г;

V_o —объем 0,025М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по фор­

муле *

где V — объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах свинца на миллилитр;

m — масса навески пробы, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать 0,10%.

оловянные и свинцовые. Метод

Далее анализ проводят по

Изменение № 1 ГОСТ 21877.4—76 Баббиты определения содержания свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 804 срок введения установлен

с 01.07.83

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» на «Methods».

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «и атомно-абсорбционный ?летод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,0'5 до 3 %)»; второй абзац исключить.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77, ГОСТ 2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ 3117—68 на ГОСТ 3117—78, ГОСТ 3778—74 на ГОСТ 3778—77.

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):

«2а. Объемный метод определения содержания свинца

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббита в смеси бромистоводородной кис­лоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в

уксуснокислом аммонии) титровании при pH 5,5 раствором трилона Б с инди катором ксиленоловым оранжевым».

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного ис» точника атомами свинца. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию прп длине волны.

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461;—77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты? смешивают с водой в соотношении. 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтилено- вой посуде.

Свинец по ГОСТ 3778—77.

Стандартные растворы свинца.

Р

створяют

аствор А: готовят следующим образом: 0,5000 г металлического свинца ра» в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления?

'□кислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью ^см' .доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,5 см

свинца. , .

Раствор Б, готовят следующим образом: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100^і см³, доводят водой до метки и перемешива­ют. 1 см³ раствора Б содержит 0,1 см³ свинца.

Я

ГОСТ 21877.3—76.

0 см⁸смеси для растворения.Таблица 1

Содержание свинца. %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см⁸

От 0,1 до 0,5 включ.

Св. 0,5 » 3,0 »

0,5

0,2

100

250

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно­абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3—76.

Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фото-

«етрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с из­вестным содержанием свинца.

дартного раствора Б. и 2,0; 3,0^і; 4,0; 5,0^і; 6,0^і см³ стандартного раствора А, при­ливают 10 см³ смеси для растворения, доводят водой до метки и перемеши­вают. Фотометрируют, как указано при определении содержания меди (ГОСТ 21877.3—76).

C-100-V

/и-10⁶ ’

где С-г-концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см³;

V — объем фотометрируемого раствора, см³;

т — масса навески, г;

10*³ — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

Таблица 2

Содержание свинца, %

Абсолютные допускае-
мые расхождения, %

От 0,05 до 0,1 включ.

Св. 0,1 » 0,3 »

» 0,3 » 0,5 »

» 0,5 » 1,0 »

»1,0 » 3,0 »

0,02

0,03

0,05

0,08

0,15

(ИУС № 6 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 21877.4—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы оп­

ределения содержания свинца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 25.06.87 Xs 2463

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 2. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор 250 г/дм³», «0,1 %-ный водный раствор» на «водный раствор I г/дм³», «0,025 М раствор» на «раствор концентрации 0,025 моль/дм³».

— . —- “ - • • '

Пункт 3.2. Заменить слова: «Титр» на «Массовую концентрацию», «титр» раствора трилона Б(Т), выраженный в г/мл свинца» на «массовую концентра­цию раствора трилона Б (Т) по свинцу, выраженную в г/см³».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Т-титр раствора трилона Б, выраженный в граммах свинца на миллилитр» на «Т-массовая концентрация раствора трилона-- Б по свинцу, г/см³».

Пункты 4.2, 5.4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных определений» на «расхождения результатов анализа».

(ИУС № 10 1987 г.)

1