ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПАЙКА
МЕТОД ВЫЯВЛЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТОЛЩИНЫ ПРОСЛОЙКИ ХИМИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ
ГОСТ 21548—76
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москв
а
У
Группа В09
ДК 621.791.3.001.4(083.74) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРП
ГОСТ
21548-76
Метод выявления и определения толщины
прослойки химического соединения
Brazing and soldering.
Method for detecting and determination
of chemicals interlayer thickness.
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 февраля 1976 г. NS 346 срок действия установлен
с «1.01. 1977 г.
до 01.0Ц 1982 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на паяные и луженые изделия и устанавливает металлографический метод выявления и определения толщины прослойки химического соединения на границе паяемый материал — паяный шов или луженый слой.
Контроль наличия и толщины прослойки химического соединения производят при выборе припоя и материала изделия, выборе и изменении режима технологического процесса пайки и лужения и параметров паяного соединения, а также определении периода активации и скорости роста прослойки (см. справочное приложение 1).
ОТБОР ОБРАЗЦОВ
Шлифы для выявления и определения толщины прослойки химического соединения на границе паяемый материал — паяный шов пли луженый слой изготовляют из паяных внахлестку или луженых образцов.
Число образцов для испытаний должно быть не менее пяти для каждого режима и сочетания материалов и припоя,
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Переиздание. Июнь. 1977 г.
© Издательство стандартов, 197Z
паяемых внахлестку, должны 1.
Г
Черт. 1
/—нижняя пластина; 2— верхняя пластина; 3— прокладки.
.З. Форма и размеры образцов, соответствовать указанным на черт.Толщина нижней Si и верхней s2 пластин образца—(1,0... 2,0) ±0,1 мм.
При толщине паяемого материала более 2,0 мм допускается обработка пластин до требуемой толщины со стороны, не подлежащей пайке.
Примечание. В случае определения толщины прослойки химического соединения в паяном шве, соединяющем металлокерамический твердый сплав с металлом, толщина пластины 2 твердого сплава—(1,0 . . . 6,0) ±0,1 мм.
Для воспроизведения условий лужения или пайки погружением используют образцы, форма и размеры которых должны соответствовать указанным на черт. 2.
Для драгоценных и редких металлов допускается применение образцов меньшей толщины при условии сохранения равномерности зазора при пайке.
Образцы следует вырезать любым способом, не вызывающим изменений в их структуре.
Образцы маркируют номером партии пли условным индексом на нерабочей части, к образцу из проволоки крепят бирку для маркировки.
Образец из проволоки
П
Образец из полосы
Образец из трубы
Плоскость /~рёза
s=(0,5 . . . 2,0) ±0,1 мм; б='(0,5 . . . 2,0) ±0,1 мм; rfn=.(0,5 . . . 2,0) ±0,1 мм; d =(2,0 . . . 10,0) ±0,1 мм.
Черт. Й
ОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮПодготовка к испытанию образца внахлестку
Способ подготовки поверхности образцов, форму и размещение припоя и величину зазора устанавливают в соответствии с технологическим процессом изготовления паяного изделия.
При отсутствии регламентированной подготовки поверхности выбор способа подготовки и шероховатости поверхности — по результатам испытаний ГОСТ 20485—75, ГОСТ 20486—75 и настоящего стандарта.
Примечание. При укладке припоя у зазора его следует размещать у меньшей стороны верхней пластины.
Зазор (с) между пластинами (черт. 1) следует устанавливать прокладками (3) —• проволокой или полосками.
Д опускается устанавливать зазор путем изготовления паза на одной из пластин как указано в п. 1.5. Форма и размеры паза должны соответствовать указанным на черт. 3.
Предельное отклонение размера с±0,01 мм.
Черт. 3Пластины фиксируют в заданном ПоЛоЖеййй струбциной или другим способом.
Материал прокладок и фиксирующего приспособления при пайке не должен плавиться автономно или в контакте с материалом образца или припоем.
Объем припоя для пайки образцов внахлестку должен составлять 150% от объема зазора.
Пайку образцов, установленных в горизонтальном положении, следует проводить в газовой среде, вакууме или с флюсом по режимам, применяемым в соответствующих технологических процессах.
Для измерения температуры надлежит использовать термопары по ГОСТ 6616—74 и приборы по ГОСТ 7164—71 класса точности не ниже 0,5.
Рабочий конец термопары следует крепить в центре наружной поверхности одной из пластин (черт. 1) зачеканкой, точечной сваркой или другим методом, обеспечивающим надежный тепловой контакт с образцом.
Прямое воздействие источника нагрева на термопару не допускается.
Подготвка к испытанию образцов из полосы, трубы и проволоки
Подготовка поверхности полосы, трубы и проволоки должна быть как указано в п. 2.1,1.
Подготовленную полосу, трубу или проволоку необходимо погрузить в тигель с расплавленным припоем на глубину не менее 20 мм. Нижний конец образца не должен касаться дна тигля. Объем припоя должен быть не менее 6 см3.
Примечания:
Материал тигля не должен заметно взаимодействовать с припоем.
Каждый образец следует -погружать в новую порцию припоя.
Процесс лужения следует проводить в газовой среде, вакууме или под флюсом по режимам, применяемым в соответствующих технологических процессах.
Измерение температуры— согласно п. 2.1.7.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
Для изготовления шлифов образцы следует разрезать способом, указанным в п. 1.5. Плоскость реза указана на ч^ерт. 1 и 2.
Способ изготовления шлифов не регламентируется.
Плоскость шлифа должна быть перпендикулярна паяным или луженым поверхностям образца. Завал кромок не допускается.
В случае малой толщины прослоек химических соединений рекомендуется проводить замеры на косых шлифах.
Выявление структурні паяного соединения следует производить химическим, электрохимическим или другим методом, не вызывающим изменений в его структуре и выбираемым в зависимости от химического состава паяемого материала и припоя. Реактивы для химического травления шлифов приведены в справочном приложении I к ГОСТ 21549—76.
При изготовлении шлифов и выявлении их структуры не допускается повреждение паяного соединения — выкрашивание, выгорание или вытравливание его составляющих.
Измерение толщины прослойки производят под металлографическим микроскопом при увеличении 300—500х. Допускается увеличение до 1000х.
Толщину прослойки в капиллярном участке шва (II зона) и в галтелях (I и III зоны) следует определять раздельно.
Измерение следует производить в пяти равномерно расположенных по длине прослойки точках капиллярного участка и не менее, чем в трех точках галтели паяного шва.
Примечания:
При наличии в шве нескольких прослоек химических соединений следует измерять толщину каждой прослойки в отдельности и суммарную их толщину.
В случае пайки разнородных материалов толщину прослоек следует измерять на обеих границах шва.
3'. На луженой пластине, трубе или проволоке измерения толщины прослойки производят по периметру сечения в пяти точках.
При дендритном характере роста прослойки измерению подлежат две величины: толщина сплошной части прослойки (топ) и высота дендритов (тд) как показано на черт. 4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4;1. Толщину прослойки химического соединения Следует определять ё микронах с погрешностью не более 1 мкм.
Толщину прослойки определяют как среднее арифметическое значений, определенных для каждого образца.
За толщину прослойки следует брать среднее арифметическое пяти измерений в капиллярном участке шва, трех измерений — в галтели шва. При переменной толщине прослойки по длине шва следует брать максимальное ее значение. При дендритном строении прослойки следует брать среднее арифметическое пяти измерений толщины сплошной части прослойки и максимальное значение измерений высоты дендритов.
При степени дисперсности результатов испытаний более 20%, выходе из строя термопары или обнаружении непропая более 5% от площади нахлестки испытания должны быть повторены, при этом количество образцов должно соответствовать числу недействительных результатов испытаний.
Результаты испытаний каждого образца необходимо внести в протокол, форма которого приведена в обязательном приложении 2
.ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДА АКТИВАЦИИ И СКОРОСТИ РОСТА ПРОСЛОЙКИ
ХИМИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ МЕТОДОМ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНЫХ
ПРИБЛИЖЕНИЙ
Определение периода активации
Процесс пайки образцов ведут в изотермических условиях, начиная с времени выдержки образца Если за время выдержки tt при заданной температуре прослойка обнаруживается, следующий образец паяют с выдержкой —и
д. до = , при которой прослойка не обнаруживается. Затем исследу-
о 7
ют образцы после выдержки, равной — tn~i, — tn-1, пока не будет опреде- 4 8
лево максимальное время контакта паяемого материала с жидким припоем, при котором прослойка еще не обнаруживается металлографически при заданном увеличении. Это время принимают за период активации /а.
Проведением аналогичных испытаний при различных температурах определяют зависимость периода активации от температуры пайки.
2. Определение скорости роста прослойки химического соединения
Процесс пайки ведут в изотермических условиях с выдержками, превышающими период активации при заданной температуре. По полученным данным (не менее пяти выдержек) строят зависимость «толщина прослойки — время»,
Исследование роста прослоек в зависимости от температуры Т при заданной выдержке позволяет построить зависимость «толщина прослойки m— температура Г», m=f(T)t. Одновременно с образцами, предназначенными для определения скорости роїста прослойки при пайке, по тем же режимам паяют образцы внахлестку для определения сопротивления срезу паяного соединения по мере возникновения и роста прослойки.
По изменению сопротивления срезу устанавливают допустимую толщину прослойки для данного сочетания паяемый материал — припой.
Пример.
Определение периода активации и скорости роста прослойки.
Тип образца — пластина. Паяемый материал — медь Ml. Припой: олово; олово+ 5% кадмия.
Подготовка поверхности образцов: зачистка наждачной бумагой № 00, обезжиривание спиртом, травление в 5%-ном растворе персульфата аммония, промывка в воде, сушка при 100°С, флюсование.
Режим пайки: подогрев в электропечи до температуры Г2О°С, погружение в ванну с припоем, температура пайки 250, 280, 300°С, охлаждение на воздухе.
Металлографический анализ
Результаты испытаний представлены на черт. 1 и 2.
Зависимость периода активации об-
разования прослойки от температуры
пайки
Скорость роста прослойки химиче-
ского соединения при различных тем-
пературах пайки (припой—олово)
1—«ірипой олово — кадмий; 2—припой олово.
П
Черт. 1
Черт. 2
/—температура пайки 250°С; 2—температура пайки 280°С; 3—температура пайки 300°С.
РИЛОЖЕНИЕ 2Обязательное
ПРОТОКОЛ
металлографического анализа паяных и луженых образцов
Тип образца —
Паяемый материал: 1 —
2 —
Марка или химический состав припоя —
Температура начала и конца плавления припоя —
о. Подготовка поверхности образца:
способ удаления загрязнений и окислов —
параметр шероховатости рабочей поверхности образца —
Способ пайки:
по механизму образования паяного шва.—
по методу удаления окисной пленки —
по источнику нагрева —
Марка или химический состав флюса, газовая среда, вакуум —
Термический цикл пайки:
|
Температура пайки |
Время подогрева |
Время выдержки |
Время охлаждения |
|
|
|
|
|
Металлографический анализ:
результаты измерений образца №
|
Зона |
Деталь образца |
Толщина прослойки, мкм |
Толщина образца, мм |
Глубина эрозии, мм |
|||||||||||
|
т 1 СП |
т2СП |
/п3 СП |
т4 СП |
т5 СП |
тсР СП |
т д |
до пайки |
после пайки |
еобщ |
еГ лок |
лок |
||||
|
I |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
■ — |
||
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
п |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
III |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
микроструктура исследуемых збн:
