Коэффициенты чувствительности для детектора по теплопроводности при использовании в качестве газа-носителя гелия приведены в табл. 2.
Таблица 2
Коэффициенты чувствительности для детектора по теплопроводности
(газ-носитель гелий)
К
Углеводороды
оэффициенты чувствительности|
Этан |
0,87 |
|
Этен |
0,86 |
|
Пропан |
1,00 |
|
Пропен |
0,96 |
|
«-Бутан |
Ц00 |
|
Изобутан |
1,04 |
|
2,2-Диметилпропан |
1,06 |
|
Бутен-1 |
1,02 |
|
Изобутен |
1,00 |
|
траяс-Бутен-2 |
0,97 |
|
фіс-Бутен-2 |
0,95 |
|
Изопентан |
1,04 |
|
З-Метилбутен-1 |
1,04 |
|
я-Пентан |
1,01 |
|
Пентен-1 |
1,04 |
|
2-Метилбутен-1 |
1,04 |
|
транс-Пентен-2 |
0,99 |
Продолжение
|
Углеводороды |
Коэффициенты чувствительности |
|
2,2-Диметилбутан Чис-Пентен-2 2-Метилбутен-2 2,3 - Диметилбутан 2-Метилпентан З-Метилпентан Циклопентан ' Изопрен я-Гексан |
1,09 1,04 1,04 1,09 1,05 1,07 1,06 1,08 1ДЗ |
Массовую долю каждого углеводорода в анализируемой пробе (X г) в процентах вычисляют по формуле
х-=-&Г |0°-
где S{ —приведенная площадь пика углеводорода, мм2;
SS; — сумма приведенных площадей пиков всех углеводородов, мм2.
Для вычисления площадей и массовых долей используют электрическую счетную машину любого типа или логарифмическую линейку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений индивидуальных углеводородов,, вычисленных с точностью до сотых долей процента.
Повторяемость
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, полученнымц одним исполнителем, использующим одну и ту же аппаратуру, при уровне доверительной вероятности 95% не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Воспроизводимость
Допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений, указанных в табл. 3
.
Таблица 3
|
Углеводороды |
Массовая доля. % |
Допускаемые расхождения, % (по массе) |
|||
|
для одного исполнителя |
для двух лабораторий |
||||
|
Сумма парафи- |
От 0,0 до 0,2 включ. |
0,02 |
0,03 |
||
|
нов С2—Се |
Св. 0,2 » 0,6 > |
0,05 |
0,10 |
||
|
|
> 0,6 » 2,0 » |
0,15. |
0,30 |
||
|
|
> 2,0 > 6,0 > |
0,40 |
1Д0 |
||
|
Изопентан |
От 0,0 до 3,0 включ. |
0,20 |
0,30 |
||
|
|
Св. 3,0 » 10,0 » |
0,50 |
0,90 |
||
|
|
>10,0 > 20,0 |
0,90 |
1,80 |
||
|
|
> 80,0 |
0,50 |
1,30 |
||
|
Сумма Св |
От 0,0 до 0,3 включ. |
0,04 |
0,15 |
||
|
|
Св. 0,3 » 1,0 > |
0,10 |
0,30 |
||
|
|
» 1,0 > 3,0 > |
0,30 |
0,90 |
||
|
|
> 3,0 » 6,0 » |
0,50 |
1,70 |
||
|
Сумма олефинов |
От 0,0 до 0,3 включ. |
■ 0,04 |
0,10 |
||
|
с4-с5 |
Св. 0,3 » 1,0 > |
0,10 |
0,20 |
||
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Методики получения жидких фаз
Аппаратура, реактивы
Прибор для синтеза жидких фаз.
Колба ОПК КШ-100—14/23 по ГОСТ 10394—72.
Триэтиленгликоль.
Диэтиленгликоль по ГОСТ 10136—77.
Кислота масляная.
Ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949—76.
Цинка окись по ГОСТ 10262—73.
Пентаэритрит по ГОСТ 9286—76.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72.
Кальций хлористый по ГОСТ 4161—77, свежепрокаленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 5%-ный раствор.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, 5%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Синтез триэтиленгликольдибутирата или диэтиленгликольдибутирата
200 г триэтиленгликоля или 140 г диэтиленгликоля, 258 г масляной кислоты, 80 г ксилола и 30 г окиси цинка, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора (см. чертеж), включают мешалку и нагревают смесь до кипения, и кипятят в течение 8 ч. Пары ксилола и воды, выделяющиеся при реакции, конденсируются в холодильнике, конденсат стекает в ловушку-водоотделитель и расслаивается. Реакция считается законченной, когда объем воды в ловушке становится постоянным.
Прибор для синтеза жидких фаз
/—колба с мешалкой: 2—шариковый
холодильник; 3—ловушка-водоотдели
тельЗатем прекращают нагревание, содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и промывают в делительной воронке раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Промывание продолжают до слабощелочной реакции по фенолфталеину. После отстоя нижний слой сливают, а верхний слой промывают горячей водой до нейтральной реакции, сушат хлористым кальцием и отгоняют из колбы по ГОСТ 10394—72 при остаточном давлении 3—4 мм рт. ст. фракцию триэтиленгликольдибутирата или диэтиленгликольдибутирата.
Синтез пентаэритриттетрабутирата
100 г пентаэритрита и 280 г н-масляной кислоты, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора (см. чертеж) и проводят синтез, как указано в разд. 2.
Физические показатели жидких фаз приведены в таблице.
|
Физический показатель |
Жидкая фаза |
||
|
триэтиленгликольдибутир ат |
диэтиленгликольдибутират |
пентаэритриттетрабутират |
|
|
Температура ки- |
170—1801 |
155—160 |
190—195 |
|
пения, °С |
(3—4 мм рт. ст.) |
(7 мм рт. ст.) |
(10 мм рт. ст.) |
|
„ 20 Плотность, |
1,0374—1,0380 |
1,0230—1,0250 |
1,045—1,055 |
|
Показатель 20 преломления, Пр |
1,4393—1,4398 |
1,4335—1,4340 |
1,4470—1,4485 |
Изменение № 1 ГОСТ 24676—81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.86 № 670 срок введения установлен
с 01.09.86
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.
Раздел 1, Заменить слова и ссылки: «?0>оматограф ЛХМ-8МД» на «Хроматограф ЛХМ-80»; ГОСТ 8309—75 на ГОСТ 25706—83, ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 25336—82;
исключить ссылку: ГОСТ 11882—73.
Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6371—73 на ГОСТ 25336—82-
Пункт 3.2.2. Заменить обозначение: ЛХМ-8МД на ЛХМ-80.
Пункты 5.4, 5.5 исключить.
Стандарт дополнить разделом—6:
«6. Точность метода испытаний
Сходим ость метода
Два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), ,если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 3.
В о с п р о и з в о д и м о ст ь метода
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 3.
(Продолжение ем. с. 204)Таблица 3
|
Углеводороды |
Массовая доля, і % |
Сходимость метода, % (по массе) |
Воспроизводи* мость метода, % (по массе) |
|
Сумма парафинов |
До 0,2 |
0,02 |
0,03 |
|
С2—С4 |
Св. 0,2 до 0,6 |
0,05. |
0,09 |
|
|
» 0,6 » 2,0 |
0,15 |
0,32 |
|
|
» 2,0 » 6,0 |
0,42 |
0,96 |
|
Изопентан, м-пентан |
До 3,0 |
0,15 |
0,29 |
|
|
Св. 3,0 до 10,0 |
0,40 |
' 0,87 |
|
|
»10,0 » 20,0 |
0,75 |
1,70 |
|
|
» 80,0 |
0,46 |
К26 |
|
Циклопентан+ |
До 0,3 |
0,05 |
0,06 |
|
сумма Се |
Св. 0,3 до 1,0 |
0,07 |
0,13 |
|
|
» 1,0 » 3,0 |
0,12 |
0,30 |
|
|
» 3,0 » 6,0 |
0,20 |
0,57 |
|
Сумма олефинов |
До 0,3 |
0,04 |
0,08 |
|
С4-С5 |
Св. 0,3 до 1,0 |
0,10 |
0,16 |
Приложение. Пункт 1. Заменить ссылки: ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 25336—82, ГОСТ 9286—76 на ГОСТ 9286—82;
шестой абзац изложить в новой, редакции: «Ксилол».
Пункты 2, 3, Заменить слово: «прибор» на «аппарат».
(ЙУС N8 6 1986 г.)Изменение № 2 ГОСТ 24676—81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.04.91 № 437
Дата введения 01.10.91
Раздел 1. Шестой абзац изложить в новой редакции: «Линейка измерительная с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427—75»;
дополнить абзацем (после шестого): «Интегратор электронный»;
седьмой абзац дополнить словами: «или линейка логарифмическая»;
десятый абзац. Заменить слово: «фарфоровая» на «выпарительная»;
семнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов»;
двадцатый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 6709—72» на pH 5,4—7,0;
раздел 1 дополнить примечанием: «Примечание. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «отмывают водой» на «отмывают водопроводной водой»;
второй абзац. Заменить слова: «прокаливают в муфельной печи при 300—350 °С» на «просушивают в сушильном шкафу при 150—200 °С»;
третий абзац. Заменить значение и слова: 25 % на 15—25 %; «в ацетоне» на «в ацетоне или эфире» (2 раза).
(Продолжение см. с. 158)
157{Продолжение изменения К I UL1
Пункт 3.2.2. Заменить единицу: мкл на мм3 (2 раза).
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.3: «3.2.3. Поверку хроматографов проводят по ГОСТ 8.485—83».
Пункт 4.1. Третий абзац изложить в новой редакции: «При записи хроматограммы н-пентана и изопентана пик основного компонента должен иметь амплитуду не менее 50 % шкалы потенциометра при чувствительности (коэффициенте деления) не менее 64 для массовой доли основного компонента более 95 % и не менее 32 для массовой доли — 80—90 %».
Пункт 5.2. Третий абзац. Заменить слово: «замеряют» на «измеряют»; исключить слово: «логарифмической».
Пункт 5.3. Заменить слово: «анализ» на «испытаний».
Раздел 6. Таблица 3. Головка. Заменить слова: «% (по массе)» на «массовая доля, %».
Приложение. Пункт 1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Колба КГУ-3—1(2) —100—14/23 ТС по ГОСТ 25336—82»;
восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9286—82 на ГОСТ 9286—89;
девятый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5850—72;
десятый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 4161—77» на «2-водный»;
одиннадцатый, двенадцатый абзацы. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»;
последний абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 6709—72» на pH 5,4—7,0.
Приложение 1. Пункт 2. Чертеж дополнить подписью: «Черт. 8»;
первый абзац. Заменить слова: «(см. чертеж)» на «(см. черт. 8)». последний абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 10394—72.
Пункт 3. Заменить слова: «(см. чертеж)» на «(см. черт. 8)».
Пункт 4. Таблицу дополнить словами: «Таблица 4»; заменить слово: «таблице» на «табл. 4».
(ИУС № 7 1991 г.)
і 58Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор А. В. Прокофьева
Славо в ваб. 29.04.81 Подп. к печ. 07.07.81 1,0 п. л. 0,85 уч.-изд. л. Тираж 12000 Цева 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., З Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1177
