---

Весы лабораторные¹4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба 2—25—2 по ГОСТ 1770—74.

Пробирки П-1 —16—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 6—2—5, 6—2—1, 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Чашка ПЛ 115—4 по ГОСТ 6563—75. - ' '

Чаша 100 по ГОСТ 19908—80.Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой до­лей 25%.

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут или кальцион, раствор с массовой долей 0,05%, годен в те­чение 30 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) —1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72,

Бумага лакмусовая красная.

5,00 г препарата помещают в платиновую или кварцевую чаш­ку и нагревают на песчаной бане до полного улетучивания препа­рата. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 500— 600°С.

При неполном сгорании частичек угля, содержимое чашки ох­лаждают, сманивают несколькими каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Чашку охлаждают, прибавляют 3 см³ раствора соляной кисло­ты и выпаривают на водяной бане досуха. Содержимое чашки смачивают 0,5 см³ раствора соляйой кислоты, растворяют в 10 сМ³ горячей воды и переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³. Чашку смывают 10 см³ горячей воды в ту же колбу. После охлаж­дения объем раствора в колбе доводят водой до метки и переме­шивают— раствор А (сохраняют для определения содержания магния), 2 см³ раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) поме­щают в пробирку из бесцветного стекла вместимостью 20—30 см³, прибавляют 3 см³ воды, нейтрализуют раствором гидроокиси нат­рия по лакмусовой бумажке, прибавляют еще 0,5 см³ раствора гидроокиси натрия (pH раствора должно быть более 12), 1 см³ раствора мурексида, перемешивая содержимое пробирки после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализи­руемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее ок­раски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,002 мг Са,

для препарата чистый для анализа — 0,002 мг Са,

0,5 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора мурексида.

Примечание. Окраска раствора устойчива до 10 мин.

Допускается определять массовую долю кальция с кальционом.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят с му- рексидом.

Пипетки 6—2—1, 6—2—2, 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пробирки П-1—16—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

, Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 10%.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76.

Титановый желтый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,1%.

2 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.9.2 (соответствует 0,4 г препарата), помещают в пробирку из бесцветного стекла вместимостью 20—30 см³, прибавляют 0,2 см³ раствора титанового желтого, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, доводят объем ра­створа водой до 10 см³ и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе­мого раствора по оранжево-розовому оттенку не будет интенсив­нее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализи­руемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,006 мг Mg;

• для препарата чистый для анализа — 0,006 мг Mg, 0,2 мл раствора титанового желтого и 2 см³ раствора гидроокиси натрия.

Примечание.

Допускается определять массовую долю магния с магнезоном ХС, раствор в ацетоне с массовой долей 0,01'%.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76.

При этом около 4,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку и осторожно нагревают на песчаной бане до улетучивания препарата. Остаток дважды смачивают 1 см³ концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.

Полученный остаток смачивают 1 см³ раствора соляной кис­лоты и смывают 15—20 см³ горячей воды в колбу с притертой или резиновой пробкой вместимостью 100 см³ (с меткой на 30 см³), нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумажке (при необходимости раствор фильтруют), доводят объем раствора во­дой до 30 См³ и далее определение проводят сероводородным ме­тодом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслр окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый —0,008 мг РЬ;

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг РЬ;

для препарата чистый — 0,040 мг РЬ,

1. см³ раствора соляной кислоты, раствор аммиака в таком же ко­личестве, как и в анализируемом растворе, 1 см³ уксусной кис­лоты, 1 мл уксуснокислого аммония и 110 см³ сероводородной воды.

Определение проводят по ГОСТ 14871—76.

При этом около 2,00 г препарата помещают в пробирку П-2Т—25 ТС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 20 см³ серной кисло­ты (ГОСТ 4204—77, х. ч., выдерживающей пробу Савалля), осто­рожно перемешивают и нагревают в глицериновой бане или тер­мостате до (150±5)°С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата ква­лификации химический чистый и чистый для анализа не будет тем­нее окраски серной кислоты такого же объема, нагретой до (150±5) °С и выдержанной при этой температуре в течение 30 мин.

Окраска анализируемого раствора для препарата квалифика­ции чистый при наблюдении по оси пробирок на фоне молочного стекла не должна быть темнее окраски раствора сравнения трех­компонентной цветной шкалы, содержащей 18,50 см³ воды, 0,3 см³ раствора хлористого кобальта, 0,65 см³ раствора хлорного железа и 0,5 см³ раствора сернокислой меди.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—9, 6—1, 9—1, 11—1. ■

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

4. 2. Щавелевую кислоту транспортируют всеми видами транс­порта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

   3. ^Препарат хранят в закрытой таре в крытых вентилируе­мых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие щавелевой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

' Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

Редактор Т. В. Смыка
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор В. И. Варенцова

■Сдано в иаб. 30.11.88 Поди, в печ. 01.02.89 0,75 уел. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,66 уч.-изд. л.

Тир. 8 ООО «Цена З X.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер.. 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3282Изменение № 2 ГОСТ 22180—76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

Утверждено й введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.09.91 № 1499

> Дата введения 01.05,92

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Допускается из- готовление щавелевой кислоты по МС ИСО 6353/2—83 (Р, 20) (см, приложе- ниє 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2)>;

четвертый абзац. Заменить слово и дату; «Молекулярная» на «Относитель­ная молекулярная», 1971 на 1985;

дополнить абзацем; «Требования настоящего стандарта являются обяза­тельными».

Пункт 1.1. Первый абзац. Исключить слова: «требованиям и »;

таблица. Графа «Наименование показателя». Показатель 1. Заменить сло­ва: «не более» на «не менее»;

' показатель 4 изложить в новой редакции: «4, Массовая доля общего азота (N), %, не более»; показатель 9 исключить;

графа «Норма». Для показателя 1 заменить значения: 99,9 на 99,5 (2 ра­за); 99,6 на 99,5.

Пункт 2а. 1 дополнить абзацем; «Предельно допустимая концентрация ща­велевой кислоты в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно* бытового общепользования — 0,5 мг/дм³, лимитирующий показатель вреднос­ти — общесанитарный».

Пункт 2а.2 изложить в новой редакции: «2а.2. При работе с щавелевой кис­лотой следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028—76, защитные очки по ГОСТ 12,4.013—85, рези­новые перчатки по ГОСТ 20010—74), а также соблюдать правила личной ги­гиены».

Пункт 2а.З. Заменить слова: «общей приточно-вытяжной вентиляцией» на «непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией»;

дополнить абзацем: «Уборку помещений проводят влажным способом. Рас­сыпанный реактив собирают совком в тару с последующим уничтожением».

Раздел 2а дополнить пунктом — 2а.4: «2а.4. Щавелевая кислота — горючее вещество. Температура самовоспламенения в слое 518‘ХЗ. Для пылевоздушной смеси нижний концентрационный предел воспламенения — 205 г/см³. Средства­ми пожаротушения являются тонкораспыленная вода, химическая и воздушно­механические пены»,

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовую долю остатка после про­каливания кальция и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии».

Пункт 3.1а дополнить абзацами: «При взвешивании применяют лаборатор­ные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а так­же реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 640 г» на «должна быть не менее 320 г».

Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.2.1. Реактивы, растворы и посуда»;

(Продолжение см. с. 106)первый абзац исключить;

четвертый абзац. Заменить обозначение: 6—2—5 на 6(7)—2—5(10);

дятый абзац. Заменить обозначение: 1—50 на 1(3)—50—2,

Пункт 3.2.3, Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

У-К-0,003303-103
■ ■ *= m •

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм’, израсходованный на титрование, см³;

■К. — коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концент­рации 0,1 моль/дм³;

0,006803 — масса щавелевой кислоты, соответствующая 1 см³ раствора марган­цовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m — масса навески препарата, г»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа прини­мают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, аб­солютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемого, равнего 8,3 %»;

дополнить абзацем: «Абсолютная суммарная погрешность результата анали­за ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95»,

Пункт 3.3.1. Первый, второй абзацы исключить;

третий абзац. Заменить обозначение: В-1—600 ТХС на В(Н)-1—600 ТХС; дйполнить абзацем:

«Чаша ЧВК-1 (2)—250 по ГОСТ 25336—82».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Около 50,00 г жре- парата помещают в стакан и растворяют в 400 см³ горячей воды. Стакан нак­рывают чашкой или часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, после чего раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания запи­сывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифмети­ческое результатов двух параллельных определений, относительное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое равное 30 %,

Относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» ±30 %, для препарата «чистый для анализа» ±20 %, для препарата «чистый» ±15 % при доверительной вероятности Р=0,95»,

Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить слова: «фарфоровом или платиновом» ла «фарфоровом тигле (ГОСТ 9147—80) или платиновых чашке или тигле (ГОСТ 6563—75)».

Пункт 3.5. Второй абзац. Заменить слова: «прибора для отгонки аммиака» на «прибора для отделения аммиака дистилляцией».

Пункт 3.6.2. Второй абзац. Заменить слова: «в платиновую или кварцевую чашку» на «в платиновую (ГОСТ 6563—75) или кварцевую (ГОСТ 19908—90) чашку»;

третий абзац. Заменить слова: «перекиси водорода» на «пероксида водере- да», «ялотНый беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синя лента».

Пункт 3.7. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции:

«Ояределение проводят по ГОСТ 10671,7—74 визуально-нефелометрическим (спосвб 2) методом.

(Продолжение ем. е. 197)При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 См’, растворяют в 27 см³ воды, добавляют 15 см³ раствора азотной кислоте, (при необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лев* та», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %) и далее опрвч деление проводят визуально-нефелометрическим методом без добавления азота ной кислоты (в объеме 43 ем’ вместо 40 см³)»;