---

Группа В59

ГОСТ

22720.3—77

до 014)1.89

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

УДК 669.85/.86 : 546.26.06 : €06.354

f

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

Метод определения углерода

г Rare metals and their alloys.

Method for the determination oi carbon

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. № 2341 срок введения установлен

с 01.01.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 № 3511 срок действия продлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону * а

Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, воль­фрам, цирконий, гафний, ванадий, редкоземельные металлы, их сплавы и устанавливает метод сожжения пробы в токе кислорода с кулонометрическим окончанием (при определении массовой до- , ли углерода от 0,005 до 0,2%) и с газообъемным окончанием (при определении массовой доли углерода,.от 0,02% и выше) для опре- ^; деления углерода. ,

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода. При этом содержащийся в пробе углерод окисляется до двуокиси углерода, количество которой определяют кулономет­рическим или газообъемным способом. В случае кулонометрическо­го окончания измеряют количество электричества, затраченного на генерирование реактива, вступающего в реакцию с двуокисью уг­лерода. Газообъемное окончание основано на поглощении двуоки­си углерода раствором едкого калия и установлении (по разно­сти) ее объема с помощью газоизмерительной бюретки-эвдиомет­ра. ' ' . . '

І

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22720.0—77.

П ереиздание. Ноябрь 1983 г.

1. ' ' к

• ’ Ї *• _ь.. . <

■ Ч j * ц 1

ь

•■ / ¹•

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ -

« А ' J

⁴, * • " I X

*

Установка с кулонометрическим датчиком для определения,уг­лерода (черт. 1). ’ - дЧ^; . ’ . .

/—поглотительный раствор; 2—электролитическая ячейка; 3—электрод срав­нения; 4—стеклянный электрод; 5—трубчатая печь; 6—рН-метр; 7—регулятор- 8— источник постоянного тока; Р—катод; 10— интегратор; //—анод; 12—полупрони­цаемая мембрана; 13—вспомогательный раствор

• Черт. 1

Установка для определения углерода с газообъемным окончани­ем для определения углерода изображена на черт. 2. Установка состоит из следующих элементов: кислородного баллона с редук­тором 1 ’ промывной склянки 2 с 30%-ным раствором едкого кали, содержащим 5%-ный марганцовокислый калий; склянки 3 с кон­центрированной юерной кислотой; U-образной трубки 4 с натрон- нои известью и хлористым кальцием; горизонтальной электричес­кой трубчатой печи 6 длиной около' 250 мм с силитовыми стержня­ми, обеспечивающей нагрев до 1300°С, снабженной терморегулято­ром 8 и термопарой (платино-платинбродиевой) с гальваномет­ром 7; фарфоровой трубки 5 диаметром 18—20 мм. Длина трубки зависит от размера печи, концы ее должны выступать из печи не менее чем на 170 мм с каждой стороны, перед применением труб­ку прокаливают по всей длине при 1000-—1300°С; U-образной труб­ки 9, наполненной стеклянной ватой для улавливания твеодых ча- А

стиц, увлекаемых из трубки током кислорода;' газоанализатора ГОУ-1 по ГОСТ 10713—75, состоящего из змеевикового холодиль­ника 10 для охлаждения поступающей в газоизмерительную бю­ретку смеси газов (СО^ + Ог) ; трехходового крана 11, через* кото­рый газовая смесь из печи и холодильника поступает в газоизме­рительную бюретку; газоизмерительной бюретки-микроэвдиомёт- ра 13 со шкалой от 0 до 0,25% углерода; термометра 12, предназ­наченного для измерения температуры газов; поглотителя 14 с ав-

Черт. 2

тематическим затвором (поплавком), наполненным 40%-ным ра­створом едкого кали, который следует менять каждые две-три не­дели; уравнительной склянки 15 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку наполняют 16— 17%-ным раствором сернокислой меди плотностью 1,2 г/см¹. •

Барометр-анероид.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583—78.

Лодочки фарфоровые длиной 70 мм, шириной 10 мм и высо­той 10 мм, прокаленные в токе кислорода при К)00°С.

Крючок из жаростойкой стали длиной 700 мм.

. Кальция окись по ГОСТ 8677—76, прокаленная при 1000°С и проверенная на содержание углерода.

Эфир этиловый.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72. , Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, прокаленная при 1000°С.

IСтр. 4 ГОСТ 22720.3—77 _к «

—————-—— _ ‘ ••

>■ - ' . ■

Печь для сжигания образцов нагревают до 1200°С, пропуская ток кислорода; включают и прогревают прибор АН-160 в течение ■30—40 мин. Стабилизируют работу всех частей установки.

Проверку калибровки прибора АН-160 проводят с помощью -стандартного образца, по составу и содержанию углерода сходно­му с .анализируемыми образцами., После проверки работы уста­новки п.о стандартному образцу приступают к сожжению анализи­руемых проб. ' ' . - . . ; ? ■ ,

3.2. Подготовка г а з о о б ъ е_;м н о г о анализатора

Собирают установку по схеме (см. черт. 2). После достижения температуры печи 1100—1200°С; проверяют герметичность всей системы. Устанавливают скорость⁴ прохождения кислорода 3—5 пузырьков в 1 с. Правильность работы всей установки определя­ют по данным анализа стандартного образца. Например, С. О: ..№ 304.' Ниобий или С. О. № 284-а. Сталь. ' ' .. '

Для проведения одного анализа берут три пробы в' виде порош­

ка или стружки, масса которых в зависимости от анализируемого материала указана в табл. I^і. _ч ’ _f'

• ' Т а б л и ц а 1

* г і I ' ^^Ф

Анализируемый материал

Температура
в печи-
°С

. Масса
образца,
г

1

Плавни

Ниобий и сплавы на его основе

Тантал -й сплавы на его основе'

Редкоземельные ме­таллы и сплавы на их основе ч Ванадий Вольфрам Молибден

Ци р коний, гафний

1200

1200

_ь г

1000

1000

1100

1100

1100

0,5

0,5

4. .

   ’ Без плавней

   ⁴

   / * ч /

   л

   То же

   Для предотвращения вспышки навеску покрыва­ют тонким слоем двуокиси кремния в соотношении 1 : 1 /Без плавней

   То же

   Навеску в лодочке по­крывают равномерным сло- ем окиси кальция в соотно­шении 1 : 5, которая соеди­няется с летучей трех- окисыо молибдена и обра­зует нелетучее соединение .

   В связи с высокой экзо- термичностью реакции на­веску в лодочке покрывают равномерным тонким слоем двуокиси кремния в соот­ношении 1:1

   
   

   0,5

   ' ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемого материала, предварительно промытую этиловым эфиром и высушенную, помещают в фарфоровую лодоч­ку и в случае необходимости покрывают равномерным слоем пла­вня в соответствии с требованиями, указанными в табл. 1..

Лодочку с навеской помещают в наиболее нагретую часть фар­форовой трубки для сжигания и закрывают затвор фарфоровой трубки. По мере поглощения углекислого газа раствором электро­литической ячейки автоматически производится отсчет на цифро­вом табло прибора АН-160. Анализ считается законченным в том случае, когда цифровые показателе не изменяются в течение 1 мин

или изменяются не более чем. на-величину поправки контрольного опыта, которая не должна превышать 3 ими. в.минуту. Параллель-) ио с анализом образца проводят контрольный опыт. Содержание углерода записывают по показанию цифрового табло с учетом'ве­личины поправки контрольного опыта.

объемным анализатором

Лодочку с навеской вводят при помощи. крючка (со стороны подачи кислорода) .в наиболее нагретую часть фарфоровой труб; ки, конец которой быстро закрывают резиновой пробкой. Другой конец трубки с помощью резинового шланга соединяют с аппара-і лом ГОУ-1 (см. черт. 2).-В трубку пропускают ток кислорода со скоростью 3—-5 пузырьков в секунду. Далее анализ ' производят, как указано в ГОСТ 2604.1—77. ■ ...'

4. . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ г

. 5.1; При определении углерода с кулонометрическим анализа­

тором АН-160 результат выдается автоматически в процентах и фиксируется на световом табло.

При определении углерода с газообъемным анализатором ГОУ-1 массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле.

Х = А-К/т, ' '

*г * где А—• показания шкалы эвдиометра; -

— поправочный коэффициент на атмосферное давление и температуру, который находят ,по таблицам, прилагае­мым к прибору; ■ ■

т — масса образца, г.

5.2. Абсолютные'допускаемые расхождения между результата­ми двух параллельных определений с вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Для промежу-

точных значений массовых долей углерода допускаемые расхож­дения определяют лцнейной интерполяцией.

* • ' ■

* / ■

- ' Т а б л и ц а 2

Массовые доли , углерода, %

^ь і

*

Абсолютные
допускаемые
расхождения, %

Массовые доли
углерода, %

Абсолютные

допускаемые

расхождения, %

1.

И

5-Ю-³ 1-Ю-² 5-Ю-²

3-ю-³

5-Ю-³

1,5-10-²

1-Ю-¹

2-Ю-¹

2-Ю-² з-ю-² ■ з-ю-¹

зменение № 1 ГОСТ 22720.3—77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Ме- -чгод определения углерода

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

С

Дата введения 01.01.89

ССР по стандартам от 02.03.88 № 427

Под наименованием стандарта поставить код: ОК.СТУ 1709.

Раздел 2 после второго абзаца дополнить абзацами: «Экспресс-анализатор на ^углерод АН-7529, АН-7560 или другой марки.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76.

Борная кислота по ГОСТ 9656—75.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140—74.

Меди окись порошок по ГОСТ 16539—79.

Аскарит»;

заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 3.1. Заменить слова: «прибор АН-160» на «анализатор на углерод»;

•исключить слова: «составу и».

Пункт 3.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица і

Анализируемый
материал

Ниобий

Сплавы на его основе Тантал и сплавы на его основе Редкоземельные металлы и сплавы на их основе

Ванадий Вольфрам Молибден

Цирконий, гафний

Температура
в печи. 'С

1150—1250

1200—1300

1200

1000

1000

1100

1100

1100

Масса образ-
ца, г

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

Плавни

Навеску в лодочке покрыва­ют равномерным слоем окиси меди в соотношении 1:2

Без плавней

Для предотвращения вспыш- ки навеску покрывают тонким слоем двуокиси кремния в со­отношении 1:1

Без плавней

То же

Навеску в лодочке покры­вают равномерным слоем оки­си кальция в соотношении 1:5.„ которая соединяется с летучей трехокисью молибдена и обра­зует нелетучее соединение

В связи с высокой экзотер- мичностью реакции навеску в лодочке покрывают тонким’ слоем двуокиси кремния в со­отношении 1:1

Пункт 4.1. Наименование. Исключить обозначение: АН-160;

первый абзац. Заменить слова: «прибор АН-160» на «анализатор на углерод».

Пункт 5.1. Первый абзац после обозначения АН-160 дополнить обозначения­ми: АН-7529, АН-7560.

1 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ,

№ 1 ■ , 1

3.1. Подготовка кулонометрического анализа­тора .