---

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 1,3 единиц Хазена при доверительной вероятности Р = 0,95.

Фенол, подготовленный по 6.2, наливают в пробирку П2-19—180 по ГОСТ 25336, предварительно нагретую в течение 20—30 мин при температуре (60 ± 2) °С в сушильном шкафу, до отметки 150 мм, закрывают крышкой из оптически прозрачного стекла и немедленно сравнивают его окраску с окраской растворов сравнения, помещен­ных в такие же пробирки до отметки 150 мм, при наблюдении по оси пробирки на фоне белой бумаги.

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом с

в реактивом Фишера; при этом для анализа берут навеску фенола, подготовленного по 6.2, массой 4—5 г, объем растворителя должен быть 5—10 см³.

Массовую долю суммы органических примесей определяют хромато­графическим методом «внутреннего эталона». Допускается применение метода внутренней нормализации с градуировочными коэффициентами и применение других неподвижных фаз, обеспечивающих полное разде­ление пиков примесей, а также расчет по высотам пиков; при этом результаты анализа должны быть получены с точностью, установленной настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке массовой доли суммы органических примесей определение проводят методом «внутреннего эталона».

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с чувстви­тельностью по току не ниже Ю^-10 А.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стеклян­ная длиной 1,0—1,5 м и внутренним диаметром 3—4 мм.

Микрошприц МШ-1, МШ-10.

Шкаф сушильный.

Баня водяная или лампа накаливания инфракрасная зеркальная.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 или линейка чертежная по ГОСТ 17435.

Лупа измерительная ЛИ-3—10^х по ГОСТ 25706.

Секундомер.

Термометр по ГОСТ 400.

Сита с сетками по ГОСТ 6613 с размерами сторон ячеек 0,200, 0,250 и 0,315 мм или набор сит «Физприбор».

Носитель твердый: хроматон N-A W-HMDS или хроматон N-AW- DMCS, с частицами размером 0,200—0,250 мм или 0,250—0,315 мм.

Фазы жидкие неподвижные: полиэтиленгликольадипинатдля хро­матографии, ч.д.а. и дидециловый эфир фталевой кислоты для хро­матографии, ч.д.а.

Водород технический по ГОСТ 3022, марка А или Б.

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий газооб­разный очищенный.

Нити стеклянные по ГОСТ 8325 или ткани фильтровальные из стеклянных нитей по ГОСТ 10146.

«Внутренний эталон»: додекан с массовой долей не менее 98,0 %.

Фенол по ГОСТ 23519, свежеперегнанный, с температурой кипе­ния 180-181 °С.

Изопропилбензол для хроматографии, х.ч. или изопропилбензол технический по ГОСТ 20491.

Ацетофенон для хроматографии, х.ч. или ацетофенон, ч.

Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Мезитил оксид, ч., очищенный; очистку проводят перегонкой при давлении 8 • 10³ Па (60 мм рт. ст.), отбирая продукт с температурой кипения 38—40 'С.

2-Метилбензофуран, ч., очищенный; очистку проводят перегон­кой при давлении 2 • 10³ Па (15 мм рт. ст.), отбирая продукт с температурой кипения 67—68 °С.

Диметилфенилкарбинол синтезированный, перекристаллизован­ный, с температурой плавления 29,8 °С. Хранят в склянке из темного стекла.

а-Метилстирол с массовой долей не менее 99,7 %.

Колба К-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.

Воронка В-56—80 по ГОСТ 25336.

Фенол и вещества, применяемые для приготовления искусствен­ных смесей, не должны содержать примесей, определяемых в усло­виях данного хроматографического анализа.

Твердый носитель просеивают, взвешивают (результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), высушивают в сушильном шкафу при температуре (200 ± ±10) °С в течение 2 ч, переносят в круглодонную колбу и охлаждают до температуры (50 ± 10) °С.

Полиэтиленгликольадипинат и дидециловый эфир фталевой кис­лоты (по 7,5 % от массы твердого носителя) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака) и растворяют в хлороформе или ацетоне. Твердый носитель заливают раствором неподвижной фазы так, чтобы он весь был покрыт раствором. Для равномерного нанесения фаз раствор выдерживают в течение 2—3 ч (периодически перемешивая) при комнатной температуре. Затем растворитель выпаривают с помощью инфракрасной лампы или на водяной бане при температуре 60—70 °С до сыпучего состояния приготовленного наполнителя.

Колонку заполняют приготовленным наполнителем. Слой напол­нителя на входе и выходе колонки укрепляют тампонами из стеклян­ных нитей или ткани из стеклянных нитей. Затем колонку устанав­ливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают азотом в течение 10—12 ч при температуре (140 ± 10) °С.

Подготовку хроматографа к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

Условия работы хроматографа:

Температура термостата, °С 110—130

Температура испарителя, °С 200—210

Объемный расход газа-носителя, см³/мин 25—30

Объем пробы, мм³ 0,3—1,0

Скорость передвижения диаграммной ленты, мм/ч 200—240

Чувствительность регистрирующего устройства пламенно-иони­зационного детектора устанавливают так, чтобы высота пика приме­си оксида мезитила, соответствующая массовой доле 0,001 %, была не менее 5 мм.

Для градуировки прибора готовят не менее трех многокомпонент­ных искусственных смесей, близких по составу к анализируемому продукту. Смеси готовят в конической колбе. Для составления ис­кусственной смеси берут не менее 60 г фенола, добавляют микрош­прицем 0,01—0,02 % «внутреннего эталона» от массы фенола и по 0,005—0,02 % каждой примеси (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Получают не менее трех хроматограмм каждой искусственной смеси.

Градуировочный коэффициент К, для каждого компонента вычис­ляют по формуле

т. s

К_Г 1)

' т ■ S.
эт г

где /л,- — масса навески Лго компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т_эт — масса навески «внутреннего эталона», взятая для приготов­ления искусственной смеси, г;

Sj — площадь пика Лго компонента, мм².

За градуировочный коэффициент для каждого компонента при­нимают среднее арифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака, относи­тельное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата ана­лиза для каждого компонента при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в таблице 2.

Таблица 2

Определение градуировочных коэффициентов проводят не реже одного раза в полгода и после каждой смены наполнителя в колонке или ремонта прибора.

Масштаб записи для каждого пика при определении градуировоч­ных коэффициентов и анализе должен быть одним и тем же.

Около 60 г фенола, подготовленного по 6.2, наливают через воронку, нагретую в сушильном шкафу при температуре (60 ± 2) °С во взвешенную коническую колбу, охлаждают до комнатной тем­пературы, взвешивают и добавляют микрошприцем 0,01—0,02 % додекана и снова взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Колбу с содержимым помещают в сушильный шкаф, вы­держивают при температуре (60 ± 2) °С до полного расплавления смеси и тщательно перемешивают. Микрошприцем, нагретым при температуре (60 ± 2) °С, отбирают подготовленную пробу фенола и вводят в испаритель хроматографа.

Типовая хроматограмма технического фенола приведена на рисун­ке 2.

/ — ацетон, 2 — оксид мезитила; 3 — изопропилбензол; 4 — а-мстнлстирол; 5 — додекан;

6 — 2-метилбснзофуран; 7— ацетофенон; 8 — диметилфеннлкарбинол; 9 — фенол

Рисунок 2 — Типовая хроматограмма технического фенола

Массовую долю каждой примеси X,, %, вычисляют по формуле

К S . т 100

Г

(2)

I ЗТ

S ■ т
эт

где К, — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

Sj — площадь пика определяемой примеси, мм²;

т_эт — масса навески «внутреннего эталона», г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²; т — масса навески анализируемого фенола, г.

Для неидентифицированной примеси градуировочный коэффи­циент берут такой же, как для соседнего компонента.

Площадь пика определяют умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, или получают с помощью электронного интегратора.

Массовую долю суммы органических примесей L X_h %, вычисля­ют по формуле

LX^ + Х₂+ , ..., + Х_п. (3)

Чувствительность метода в процентах:

по оксиду мезитила 0.0003

по диметилфснилкарбинолу 0,005

по а-метилстиролу . 0,001

по изопропцдбензолу 0,00 (

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 3.

Относительное расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не должно превышать допускаемое расхожде­ние, указанное в таблице 3.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата ана­лиза при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в таблице 3.

Таблица 3

7 МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Цистерны должны быть изготовлены из нержавеющей хромони­келевой стали, углеродистой стали с цинковым покрытием или углеродистой стали. Фенол, предназначенный для производства ме­дицинских препаратов, транспортируют в железнодорожных цистер­нах из нержавеющей хромоникелевой стали и углеродистой стали с цинковым покрытием.

Фенол транспортируют также по обогреваемому трубопроводу, изготовленному из нержавеющей хромоникелевой стали. Условия транспортирования устанавливают по согласованию между потреби­телем и изготовителем.

При хранении в емкостях из алюминия необходимо строго кон­тролировать температуру во избежание растворения алюминия в продукте.

8 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ