УДК 669.356 : 546.72.06 : 006.354 Группа 859
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ к
ГОСТ
23859.5—79
по ГОСТ 23859.0—
Издание официальное
Перепечатка воспрещен*
Методы определения железа
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of iron
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. N9 3937 срок действия установлен
с 01,01. 1981 г.
до 01.01. 1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,06%).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа 79.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕН АНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИ ДИЛА
Сущность метода
Метод основан на предварительном выделении железа соосаж- дением с гидроокисью алюминия и образовании железом (II) окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2' — дипиридилом при pH 5 в присутствии солянокислого гидроксиламина и. измерении оптической плотности раствора.
Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Аммиак по ГОСТ 3760—64, разбавленный 1:1 и 1 : 100. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, раствор в этиловом спирте, 1 г/л.
Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238—77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 л воды с добавлением 10 мл концентрированной серной кислоты.
Гидроксила мин. солянокислый по ГОСТ 5456—65, раствор 10 г/л, свежеприготовленный.
1,10-фенантролин гидрохлорид, раствор: 1,5 г 1,10-фенантроли- на растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 л. Сохраняют в темном сосуде.
2,2'-дипиридил, раствор: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в небольшом количестве воды при нагревании с добавлением нескольких капель соляной кислоты и разбавляют водой до 1 л. Сохраняют в темном сосуде.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 мл воды, прибавляют 240 мл уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 л.
Смесь реактивов свежеприготовленная: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фена нтролина пли 2,2'-дипиридила и с тремя частями буферного раствора.
Стандартные растворы железа.
Раствор А. 0,5025 г стандартного образца стали ннзкоуглеро- днстой № 126 или карбонильного железа растворяют в 20 мл азотной кислоты. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л. доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б. 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,00005 г железа.
Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой 1 г при содержании железа от 0,01 до 0.03% и 0,5 г при массовой доле железа от 0,02 до 0,06% помещают в платиновую чашку, добавляют 10 мл азотной кислоты и 2—3 мл фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при нагревании. Раствор переводят в стакан вместимостью 250 мл. разбавляют водой до объема 150 мл, прибавляют 5 мл раствора
Ml
алюмо-аммонийных квасцов и аммиака, разбавленного 1 : 1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60° С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1 : 100. Осадок растворяют в 10 мл горячей соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение, фильтр тщательно промывают горячей водой и вновь проводят осаждение гидроокисей. Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1 : 100, растворяют в 10 мл горячей соляной кислоты, и фильтр промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 40 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до 50 мл. Затем раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 мл соляной кислоты и 25 мл смеси реактивов, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 мл азотной кислоты и осторожно растворяют при нагревании. Стакан с раствором охлаждают, ополаскивают стенки стакана и стекло небольшим ко
личеством воДы и раствор разбавляют водой до объема 150 мл. Прибавляют 5 мл раствора алюмоаммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл приливают последовательно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 мл раствора Б железа, доливают водой до 50 мл, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ве
дут, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
Обработка результатов
Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
т*100
А
где т — масса железа, найденная тп — масса навески, г.
по градуировочному графику, г;
Г=0,002+0,04%,
массовая доля железа в сплаве, %.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при pH 8—10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 1478—75, раствор 200 г/л.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, разбавленный I : 1 и 1 : 100.
Квасцы алюмо-аммонийные по ГОСТ 4238—77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 л воды с добавлением 10 мл концентрированной серной кислоты.
Стандартные растворы железа.
Раствор А. 1,005 г стандартного образца стали низкоуглеродистой № 126 растворяют в 20 мл азотной кислоты. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л доливают до метки водой и перемешивают. I мл раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б. 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,0001 г железа.
Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой I г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 мл азотной кислоты, 2—3 мл фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 : І и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при нагревании.
Раствор переводят в стакан вместимостью 250 мл, разбавляют водой до объема 150 мл, прибавляют 5 мл раствора алюмо-аммо- нийных квасцов и аммиак, разбавленный 1 : 1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50— 60° С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1 : 50. Осадок растворяют в 10 мл горячей соляной кислоты в стакан, где проводилось осаждение, и вновь проводят осаждение гидроокисей.
Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1 :100, растворяют в 10 мл горячей соляной кислоты и фильтр промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 20 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до 30 мл.
Затем добавляют 15 мл раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1 : 1, до устойчивого желтого цвета, добавляют избыток аммиака 3—4 мл, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при 425 нм или на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 мл азотной кислоты и растворяют при нагревании. Стакан с раствором охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды и разбавляют водой до 150 мл. Прибавляют 5 мл раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее поступают, как указано
В 7 мерных колб вместимостью по 100 мл приливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мл стандартного раствора Б железа, разбавляют водой до объема 30 мл и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
т-100
где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, г; mi — масса навески, г.Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа в процентах (У) не должны превышать значений, вычисленных по формуле
Y—0,002+0,04X,
где X— массовая доля железа в сплаве, %
.
определения
от 20.06.85
с 01.01.86
м3, мл нз
Вводную часть дополнить словами: «в жаропрочных медных сплавах по
к мето-
ср еднее
гост
Изменение № 1 ГОСТ 23859.5—79 Бронзы жаропрочные. Методы железа
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам №1801 срок введения установлен
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: л на см3.
ГОСТ 24758—81».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования дам анализа — по ГОСТ 25086—81. За результат анализа принимают арифметическое трех параллельных определений».
Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылку: ГОСТ 3760—64 на
3760—79.
Пункт 3.2. Заменить ссылку: ГОСТ 4238—77 на ГОСТ 4238—79.
(ИУС № 9 1985 г.)И
Утверждено н
зменение № 2 ГОСТ 23859.5—79 Бронзы жаропрочные. Методы определение- железаведено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724
Дата введения 01.10.90*
Вводная часть. Заменить значение: 0,06 % на 0,08 %.
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1—79, разд. 1».
Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87, ГОСТ 5456—65 на ГОСТ 5456—79.
Пункт 2.3.1. Заменить значение: 0,06 % на 0,08 %.
Пункт 2.4 после значения 6,0 дополнить значением: 8,0.
Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции: «2.5.2. Расхождения результатов- трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле
d=0,002+0,04Х, где X — массовая доля железа в сплаве, %».
Раздел 2 дополнить пунктами — 2,5.3, 2.5.4: «2.5.3. Расхождения результа- тов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях {D —• показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле
D=0,003+0,05Х,
где X — массовая доля железа в сплаве, %.
2.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сравнением результатов, полученных атомно-абсорционным методом в соответствии с ГОСТ 25086—87».
Пункт 3.4 после значения 6,0 дополнить значением: 8,0.
Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции: «3.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных, как указано в я.* 2.5.2».
Раздел 3 дополнить пунктами — 3.5.3, 3.5.4: «3.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), вычисляют, как указано в п. 2.5.3.
3.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в