---

ГОСТ 21639.8—93

МЕЖГОС УДАРСТ

СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

б Зак 179

$

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим коми­тетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного

Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,

метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Н

Наименовал не государства

аименование национального органа
по стандартизации

Рсснубл и к а Респ ’б.'і ика Рсспмбл и ка Республика Российская Тур

Армения Беларусь Казахстан Молдова Федерация

кменистан

Республика Украй и а

Узбекистан

Армгосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан Молдо вастандарт

1⁴ осе т а 11 д а р т Р о сс и и Тур к мені осстандарт Узгосстандарт Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 № 303 меж­государственный стандарт ГОСТ 21639.8—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.8—93

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта РоссииСОДЕРЖАНИЕ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

— — — . - - . . _ . f _

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Fluxes for electroslag remelting.

Methods for determination of silicon dioxide

Дата введения 1996—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле двуокиси кремния от 0,5 до 10%) и дифференци­альной фотометрии (при масовой доле двуокиси кремния от 10 до 25 %) методы определения двуокиси кремния в флюсах для элект­рошлакового переплава.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652—69 Кислота лимонная моногидрат и безводная.

Технические условия

ГОСТ 3765—78 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 4332—76 Калий углекислый — натрий углекислый. Тех­нические условия

ГОСТ 9428—73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9656—75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N',

N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 21639.0—93 Флюсы для электрошлакового переплава.

Общие требования к методам анализа

2. ГОСТ 21639.6—93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой

гетерополикислоты с последующим восстановлением ее смесью ас­корбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концент

рацией 3 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: две части углекислого калия — угле­кислого натрия смешивают с одной частью борной кислоты.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (перекристалли­зованный по ГОСТ 21639.6), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Восстановительная смесь, свежеприготовленная: 1 г аскорби­новой и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см³ воды.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор с массовой концент­рацией 1 г/дм³.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,2 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 900—950 °С в течение 5—10 мин и выщелачивают плав раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 1 г/дм³. Затем пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовую концентрацию двуокиси кремния в растворе уста*

навливают гравиметрическим методом: солянокислотным, хлор­нокислотным или сернокислотным с двойным выпариванием.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают до метки раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 1 г/дм³ и перемешивают.

Готовят перед применением.Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм³.

Таблица 1 — Масса навески флюса

Массовая доля двуокиси
кремния, %

Масса
навески, г

Объем мерной
колбы, см³

Объем раствора
соляной кислоты, см³

От 0,5 до 4. включ.

Св. 4 » 10 »

0,2

0,1

2|50

500

80

160

Охлажденный тигель помещают в полиэтиленовый стакан, при­ливают горячий раствор соляной кислоты в соответствии с табл. 10 см³ раствора трилона Б, нагретого до кипения, и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в таблице 1, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 50 см³ воды, 5 см³ молибденово­кислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см³ восстановительной смеси, перемешивают.

Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора кон­трольного опыта из значения оптической плотности раствора ана­лизируемой пробы находят массу двуокиси кремния по градуиро­вочному графику.

Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018 г двуокиси кремния. Во все колбы приливают.по 1,6 см³

числяют по

формуле

градуировочный

в процентах вы

ГОСТ 21639.8-93

раствора соляной кислоты, по 50 см³ воды, по 5 см³ раствора мо­либденовокислого аммония и перемешивают. Через 10 мин прили­вают по 5 см³ восстановительной смеси, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст-

вующим им массам двуокиси кремния строят график.

Массовую долю двуокиси кремния (X)

(1)

кремния, найденная

по градуировоч-

Массовая доля двуокиси
кремния» %

X
£Й
О

I

<U

>х

в:
X

От

0,5

до

ВКЛЮЧ,

0,07

0,09

10

0,21

0,08 0,12 0,19 0,26

0,07 0,10

0,15

0,08 0,12 0,19 0,27

;0,04
0,06
0,10
0,14

Св.

10

-100
т

где mi — масса двуокиси нЬму графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­створа, г.

Т а б лиц а 2 — Нормативы контроля точности

Допускаемые расхождения, %

СП

2. МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ ФОТОМЕТРИИ

   1. Сущность метода

Сущность метода — по 4.1.

Аппаратура, реактивы и растворы — по 4.2.

а

5:3.1. Проведение

нализа — по 4.3.1 с дополнением: качестве раствора сравнения применяют стандартный раствор Б.

5.3.2 Построение градуировочного

Для построения градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремния ОТ 10 ДО 18 % В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см³ отбирают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см³ стандарт­ного раствора Б, что соответствует 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018 г двуокиси кремния. Шестая колба, в которую отбирают 3,0 см³ стандартного раствора Б, служит раствором сравнения.

При массовой доле двуокиси кремния от 18 до 25 % в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см³ отбирают 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00018; 0,00020; 0,00022; 0,00024 и 0,00026 г двуокиси кремния. Шестая колба, в которую отбирают 6,0 см³ стандартного раствора Б, слу­жит раствором сравнения.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как 4.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответ­ствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

X- ■ 100, (2)

I ^w.

где — сумма массы двуокиси кремния, найденная по градуи­ровочному графику и введенная в раствор сравнения, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­створа, г.

I

УДК 66.046.52:546.284—31:006.354 ОКС 71.040.040 В09

ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, методы оп­ределения двуокиси кремния, фотометрический метод, дифферен­циальная фотометрия, реактивы, раствор, массовая доля