---

ГОСТ 23487-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

2-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 12-98

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

2-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Т

ГОСТ
23487-79

ехнические условия

Technical 2-nitrotoluene.

Specifications

ОКП 24 7124 0100

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на технический 2-нитротолуол, предназначенный для производства промежуточных продуктов анилинокрасочной промышленности и для синтеза других органических соединений.

Формулы: эмпирическая C7H7O2N

структурная

- NO₂

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 137,14. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический 2-нитротолуол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям технический 2-нитротолуол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениям

2. иТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Технический 2-нитротолуол — горючая жидкость.

Температура вспышки, °С 96.

Температура самовоспламенения, °С 335.

Концентрационные пределы распространения пламени 1,4—9,3 объемных % (расчетные).

Температурные пределы распространения пламени: нижний, °С 93

верхний, °С 128.

Средства тушения: при крупных проливах — пена, порошок ПСБ-3, тонкораспыленная вода; в помещениях — объемное тушение; небольшие очаги — ПСБ, СО₂.

Для предупреждения загорания необходимо, чтобы емкости для хранения 2-нитротолуола были загерметизированы и удалены от источников тепла.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

При повышении ПДК 2-нитротолуол может вызывать острые и хронические профессиональ­ные отравления.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Все работающие должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

После этого одеть чистое белье, спецодежду, запасные комплекты которых обязательно должны храниться в цехах, производящих или применяющих технический 2-нитротолуол.

1. 6. При попадании 2-нитротолуола в глаза необходимо их промыть теплой водой и обратиться к врачу.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Масса средней пробы должна быть не менее 0,3 дм³.

(Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. Ns 3).

Определение проводят методом газожидкостной хроматографии.

(Измененная редакция, Изм. Ns 2).

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3—4 мм.

Насадка для колонки — хезасорб AW-HMDS или хроматон N-AW и др. (твердый носитель) с частицами размером 0,200—0,360 мм, обработанные силиконом ХЕ-60 (неподвижная фаза) из расчета 5 % от массы твердого носителя.

Микрошприц МШ-10.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная 10^х увеличения по ГОСТ 25706.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б.

Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293.

3-Нитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 98 % и погрешностью ±0,7500 мг.

4-Нитротолуол по ГОСТ 7197.

Нитробензол с температурой кристаллизации 5,1 °С.

Толуол по ГОСТ 5789.

«Внутренний эталон»-1,2-дихлорбензол, ч.

2-Нитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99,95 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют насадкой при непрерывном осторож­ном постукивании по ней, помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают током азота в течение 8 ч при 220 °С.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим работы хроматографа:

Температура термостата колонки, °С 135—155

Температура испарителя, °С 250—300

Объемный расход газа-носителя (азота), см³/мин 30—60

Объемный расход водорода, см³/мин 30

Объемный расход воздуха — указан в инструкции к прибору.

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 200—240

Объем вводимой пробы, мм³ 0,5—5,0

Продолжительность анализа, мин 20—25

Массовую долю примесей определяют по методу «внутреннего эталона» с учетом градуировоч­ных коэффициентов.

Градуировочный коэффициент (А/) определяют, анализируя искусственные смеси, состоящие из 1,2-дихлорбензола («внутренний эталон») и компонентов, близкие по составу к анализируемому техническому 2-нитротолуолу.

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое результатов не менее пяти параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями кото­рых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1. Результаты вычисления Ki округляют до первого десятичного знака.

Градуировочные коэффициенты устанавливают не реже одного раза в месяц и после смены насадки.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Пробу для анализа готовят следующим образом: 2,0000—3,0000 г анализируемого технического 2-нитротолуола взвешивают в стаканчике и добавляют 0,0100—0,0150 г 1,2-дихлорбензола.

Смесь тщательно перемешивают и подготовленную пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.

Порядок выхода компонентов из колонки указан на хроматограмме (см. чертеж).

1 — толуол; 2 — 1,2-дихлорбензол; 3 — нитробензол;

4 — 2-нитротолуол; 5 — 3-нитротолуол; 6 — 4-нитро­толуол

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Площадь пиков вычисляют как произведение высоты каждого пика на его ширину, измерен­ную на середине высоты.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси (К^) вычисляют по формуле

_г • ^ті

Л.;

S, ■

где ntf — масса навески определяемого компонента в искусственной смеси, г;

тп_эт — масса навески «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

Sj — площадь пика определяемого компонента, мм².

Массовую долю 3-нитротолуола, 4-нитротолуола, нитробензола и толуола (А,) в процентах вычисляют по формуле

_v_S_lm_3tK_llOO
^Л‘ ^S*T ^m

эт

где 5,- — площадь пика определяемого компонента в анализируемой пробе, мм²;

ти_эт — масса «внутреннего эталона», г;

Kj — градуировочный коэффициент определяемого компонента;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

Массовую долю 2-нитротолуола (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100 -ZX_t, где £ Xj — сумма массовых долей определяемых примесей, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02 % при доверитель­ной вероятности Р — 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Ацетон по ГОСТ 2603, не дающий окраски с раствором гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм³ (2 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2-Нитротолуол технический, перегнанный, не содержащий динитротолуолов.

Бюретка по ГОСТ 29251 или пипетка градуированная с ценой деления 0,01 см³.

Пробирка П2—16—150 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

0,2 см³ анализируемого технического 2-нитротолуола помещают в пробирку с помощью бюретки или пипетки, приливают 5 см³ ацетона и 10 капель раствора гидроокиси натрия, закрывают корковой пробкой и встряхивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появляющаяся слабая зеленовато-желтая окраска раствора не будет отличаться от контрольного раствора, состоя­щего из 0,2 см³ 2-нитротолуола, не содержащего динитротолуолов, 5 см³ ацетона и 10 капель раствора гидроокиси натрия, помещенного в такую же пробирку, и будет устойчива в течение 5 мин.

1. 7. 4.6.2. (Исключены, Изм. № 3).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка — по ГОСТ 6732.3.

   2. Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6112), серийный номер ООН — 1664.

На железнодорожные цистерны наносят также специальные трафареты: «Нитротолуолы», «X», трафарет приписки.

По железной дороге технический 2-нитротолуол транспортируют наливом в собственных цистернах грузоотправителя (грузополучателя) или арендованных цистернах с верхним сливом или с универсальным сливным прибором в соответствии с «Правилами перевозок и тарифов грузов», ч. 2, раздел 41, сборник № 370, 1990 г.

Степень заполнения цистерн не должна превышать 95 %.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 2-нитротолуола требованиям насто­ящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.79 № 543

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали: