Устанавливают массовую концентрацию раствора Т; в фарфоровой чашке к 50 см3 аликвютной части кремнекислого натрия прибавляют 10 см3 серной кислоты (1:1), осторожно перемешивают и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и 150 см3 воды, перемешивают и оставляют в темном месте на 40 мин для коагуляции. Осадок фильтруют на фильтре «белая лента» с абсорбентом и промывают восемь раз горячим раствором соляной кислоты (1:99). Фильтр с осадком подсушивают, озоляют в платиновом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000—1100°С в течение 40 мин. Тигель охлаждают и взвешивают. Прокаленный осадок обрабатывают 10—20 каплями фтористоводородной кислоты, одной каплей концентрированной серной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. Тигель с осадком вновь прокаливают в муфельной печи при температуре 1000—1100°С в течение 10 мин, охлаждают и цзвешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора кремния (Г) г/см3, вычисляют по формуле
т— (т—"ц)-0,4675
V
где т—масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, г;
ті — масса осадка после обработки фтористовбдородной кислотой, г; 0,4675 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
У—объем стандартного раствора, взятый для определения содержания кремния, см3.
Стандартный раствор марганца с Т=0,01 г/см3: 1 г металлического марганца растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1 : 1). Раствор кипятят для удаления окислов азота. По окончании растворения раствор охлаждают, переводят
амерную колбу вместимостью 100 см3, доводят его объем до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор молибдена с 7=0,001 г/см3: 0,1 г металлического молибдена растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1 : 1), прибавляют 20 см3 серной кислоты (1 :2), выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида и продолжают нагревать в( течение 3 мин. Затем доливают 50 см3 воды и снова выпаривают до густых белых паров. Потом приливают 50 см3 серной кислоты (7:93), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки той же кислотой и перемешивают.
Стандартный раствор никеля с Т~0,01 г/см3: 1 г металлического никеля растворяют в 40 см3 смеси соляной и азотной кислот (1 : 1). После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят его объем до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор олова с 7=0,01 г/см3: 1 г измельченного металлического олова растворяют при нагревании в 20 мл концентрированной соляной кислоты в платиновой чашке. После растворения раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят его объем до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор хрома с 7=0,01 г/см3: 1 г металлического хрома растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1:1). По окончании растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят его объем до метки водой и перемешивают.
И. Стандартный раствор циркония с Т=0,001 г/см3: 3,53 г хлорокиси циркония (ZrOCl2.8H2O) растворяют в 80 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 см3, доводят его объем до метки водой и перемешивают.
Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора циркония: 50 см3 -аликвотной части раствора помещают в стакан вместимостью 150 см3, приливают 70 см3 горячей воды, осаждают цирконий 25%-ным раствором аммиака до появления сильного запаха и стаЦят в теплое место на 20 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтре «белая лента» и промывают аммиачной водой (5 см3 25%-ного раствора аммиака на 1 л воды) 10 раз. Осадок с фильтром помещают во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают и прокаливают при (1100±10)°С в течение 40 мин до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают и взвешивают.
М
(7), г/см3, вычис
ассовая концентрация стандартного раствора цирконияляют по
ормуле
ли-0,7403
где ш — масса осадка после прокаливания, г;
0,7403—коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;
V—объем стандартного раствора циркония, взятый для определения циркония, см3.
Приложение 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко
Сдано в наб. 20.07.88 Подп. в печ. 16.11.88 1,5 усл. п. л. 1,5 усл. кр.-отт. 1,50 уч.-изд. л.
Тираж 8000 Цена 10 коп.
О
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 2476.
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.04.91 № 609
ата введения 01.09.91
Пункт 1.5. Формула. Заменить значение коэффициента: 3 на 2.
Пункт 2.1,2. Исключить ссылку: ГОСТ 2817—50.
Пункт 2.2.2. Заменить слова и ссылку: «Фильтры «белая лента» и «синяя
л
и плотные
ента» на «Фильтры беззольные средней плотности («белая лента»)(Продолжение см. с. 34)
(«синяя лента») по ТУ 6—09—1678»; «муфельная электропечь» на «печь муфельная с терморегулятором»; «10%-ный раствор» на «раствор 100 г/дм3 {гидроксиламина гидрохлорид)»; ГОСТ 4239—77 на ТУ 6—09—5337,
Пункт 2.2.3. Заменить слова: «10—20%-ные растворы гидрохлорида гидроксиламина» на «растворы гидрохлорида гидроксиламина 100 и 200 г/дм3».
Приложение 1. Пункты '1|( 4, 6. Заменить слово: «величина» на «значение».
Пункт 10. Заменить ссылку: ГОСТ 25086—81 на ГОСТ 25086—87.
Приложение 2. Пункт 1. Заменить слова: «20 %-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина» на «раствора гидрохлорида гидроксиламина 200 г/дм3».
(ИУС № 8 1991 г.)