Устанавливают массовую концентрацию раствора Т; в фарфоровой чашке к 50 см3 аликвютной части кремнекислого натрия прибавляют 10 см3 серной кисло­ты (1:1), осторожно перемешивают и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и 150 см3 воды, перемешивают и ос­тавляют в темном месте на 40 мин для коагуляции. Осадок фильтруют на фильт­ре «белая лента» с абсорбентом и промывают восемь раз горячим раствором соляной кислоты (1:99). Фильтр с осадком подсушивают, озоляют в платино­вом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000—1100°С в те­чение 40 мин. Тигель охлаждают и взвешивают. Прокаленный осадок обрабаты­вают 10—20 каплями фтористоводородной кислоты, одной каплей концентриро­ванной серной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. Тигель с осадком вновь прокаливают в муфельной печи при темпера­туре 1000—1100°С в течение 10 мин, охлаждают и цзвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора кремния (Г) г/см3, вычисля­ют по формуле

т— (т—"ц)-0,4675

V

где т—масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, г;

ті масса осадка после обработки фтористовбдородной кислотой, г; 0,4675 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

У—объем стандартного раствора, взятый для определения содержания кремния, см3.

Стандартный раствор марганца с Т=0,01 г/см3: 1 г металлического мар­ганца растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1 : 1). Раствор кипятят для удале­ния окислов азота. По окончании растворения раствор охлаждают, переводят

амерную колбу вместимостью 100 см3, доводят его объем до метки водой и пе­ремешивают.

  1. Стандартный раствор молибдена с 7=0,001 г/см3: 0,1 г металлического молибдена растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1 : 1), прибавляют 20 см3 сер­ной кислоты (1 :2), выпаривают до появления густых белых паров серного ан­гидрида и продолжают нагревать в( течение 3 мин. Затем доливают 50 см3 воды и снова выпаривают до густых белых паров. Потом приливают 50 см3 серной кислоты (7:93), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки той же кислотой и перемешивают.

  2. Стандартный раствор никеля с Т~0,01 г/см3: 1 г металлического никеля растворяют в 40 см3 смеси соляной и азотной кислот (1 : 1). После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят его объем до метки водой и перемешивают.

  3. Стандартный раствор олова с 7=0,01 г/см3: 1 г измельченного металли­ческого олова растворяют при нагревании в 20 мл концентрированной соляной кислоты в платиновой чашке. После растворения раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят его объем до метки водой и перемешивают.

  4. Стандартный раствор хрома с 7=0,01 г/см3: 1 г металлического хрома растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1:1). По окончании растворения раст­вор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят его объем до метки водой и перемешивают.

И. Стандартный раствор циркония с Т=0,001 г/см3: 3,53 г хлорокиси цир­кония (ZrOCl2.8H2O) растворяют в 80 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 см3, доводят его объем до метки водой и перемешивают.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора циркония: 50 см3 -аликвотной части раствора помещают в стакан вместимостью 150 см3, приливают 70 см3 горячей воды, осаждают цирконий 25%-ным раствором аммиака до появления сильного запаха и стаЦят в теплое место на 20 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтре «белая лента» и про­мывают аммиачной водой (5 см3 25%-ного раствора аммиака на 1 л воды) 10 раз. Осадок с фильтром помещают во взвешенный фарфоровый тигель, под­сушивают и прокаливают при (1100±10)°С в течение 40 мин до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают и взвешивают.

М

(7), г/см3, вычис­

ассовая концентрация стандартного раствора циркония

ляют по


ормуле



ли-0,7403

где ш — масса осадка после прокаливания, г;

0,7403—коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

V—объем стандартного раствора циркония, взятый для определения цир­кония, см3.

Приложение 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко

Сдано в наб. 20.07.88 Подп. в печ. 16.11.88 1,5 усл. п. л. 1,5 усл. кр.-отт. 1,50 уч.-изд. л.
Тираж 8000 Цена 10 коп.

О

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 2476.


рдена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.Изменение № 2 ГОСТ 23902—79 Сплавы титановые. Методы спектрального ана­лиза

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.04.91 № 609

ата введения 01.09.91

Пункт 1.5. Формула. Заменить значение коэффициента: 3 на 2.

Пункт 2.1,2. Исключить ссылку: ГОСТ 2817—50.

Пункт 2.2.2. Заменить слова и ссылку: «Фильтры «белая лента» и «синяя

л

и плотные

ента» на «Фильтры беззольные средней плотности («белая лента»)

(Продолжение см. с. 34)

(«синяя лента») по ТУ 6—09—1678»; «муфельная электропечь» на «печь муфель­ная с терморегулятором»; «10%-ный раствор» на «раствор 100 г/дм3 {гидроксила­мина гидрохлорид)»; ГОСТ 4239—77 на ТУ 6—09—5337,

Пункт 2.2.3. Заменить слова: «10—20%-ные растворы гидрохлорида гидро­ксиламина» на «растворы гидрохлорида гидроксиламина 100 и 200 г/дм3».

Приложение 1. Пункты '1|( 4, 6. Заменить слово: «величина» на «значение».

Пункт 10. Заменить ссылку: ГОСТ 25086—81 на ГОСТ 25086—87.

Приложение 2. Пункт 1. Заменить слова: «20 %-ного раствора гидрохлори­да гидроксиламина» на «раствора гидрохлорида гидроксиламина 200 г/дм3».

(ИУС № 8 1991 г.)