---

СУДАРСТВЕННЫЙ

СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 23902—79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

ГОСТ
23902-79*

до

1.07.91

Методы спектрального анализа

Titanium alloys. Methods of
spectral analysis

ОКСТУ 1809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 ноября 1979 г. № 4443 срок введения установлен

c 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 № 4508 срок действия продлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального ана­лиза для определения массовой доли легирующих элементов и примесей: алюминия, ванадия, железа, кремния, марганца, мо­либдена, олова, хрома, никеля, циркония, меди в деформируемых и литейных титановых сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. ^Массовая доля легирующих элементов и примесей в тита­новых сплавах определяют по градуировочным графикам. Предус­матривается использование двух методов градуировки приборов: метода «трех эталонов»;

метода «контрольного эталона».

Регистрация спектров фотографическая или фотоэлектричес­кая.

При проведении анализа фотографическим методом градуи­ровочные графики строят в координатах:

AS-lgC,
где АЗ — разность почернений линий определяемого элемента и
элемента сравнения;

С — массовая доля определяемого элемента в стандартном
образце (СО).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (октябрь 1988 г.) с Изменением Л5 /,
утвержденным в августе 1986 г. (ИУС 3—86)

.При проведении анализа фотоэлектрическим методом градуи­ровочные графики строят в координатах:

и—lg С, п—С, 1g и—lg С,

где п — показание выходного измерительного устройства;

С — массовая доля определяемого элемента в СО.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

где С_х— результат анализа пробы, выполненного химическим ме­тодом, %;

С_а — результат анализа пробы, выполненного спектральным методом, %;

S_a — значение воспроизводимости спектрального метода ана­лиза;

Sax — значение воспроизводимости химического метода ана­лиза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

   1. Анализ монолитных образцов

      1. Сущность метода

основан на возбуждении спектра образца дуговым или искровым разрядом с последующей регистрацией его на фото­пластинке с помощью спектрографа.

Спектрограф средней дисперсии с кварцевой оптикой типа ИСП-30.

Источники света: искровой генератор типа ИГ-3 или ИВС-23 Илидруговой генератор типа ДГ-2 или ИВС-28.

Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460.

Ослабитель трехступенчатый.

Ф

Угли спектрально чистые марок С-2 или С-3, диаметром 6 мм.

Прутки магния марок МГ-95 или МГ-90

диаметром 6—8 мм.

Прутки меди марок MOO, Ml или М2 по

по ГОСТ 804—72»

ГОСТ 859—78, диа­

метром 6 мм.

отопластинки спектральные типов 1, 2, ЭС, СП-1 или

УФШ-3 чувствительностью от 3 до 10 единиц.

Проявитель № 1.

Фиксаж кислый по ГОСТ 2817—50.

Станок токарный настольный типа ТВ 16.

Станок шлифовальный типа ЭТ-62.

Приспособление для заточки угольных электродов.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и

материалов при условии получения точности анализа, не ниже предусмотренной настоящим стандартом.

Д

разме-

ля анализа используют образцы следующих

п

(сторо-

15 мм,

ов:

рутки круглого или квадратного сечения диаметром ной) от 10 до 40 мм, длиной от 20 до 100 мм;

профили, полосы, диски толщиной не менее 2 мм;

листы толщиной не менее 0,5 мм;

стружку толщиной от 0,7 до 1,5 мм, шириной от 12 до

длиной не менее 15 мм.

Допускается использование образцов, полученных путем прес­сования стружки или сплавления ее в инертной атмосфере.

Обыскриваемую поверхность образцов затачивают на плос­кость на товарном или шлифовальном станке; параметр шерохо­ватости поверхности должен быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789—73. При анализе стружки используют ее гладкую сторону, которую предварительно протирают спиртом.

На обыскриваемой поверхности образцов не допускаются ра­

ковины, царапины, трещины, шлаковые включения, надиры, вол­нистость, цвета побежалости.

Подготовка к анализу СО и анализируемых образцов (АО) должна быть однотипной для данной серии измерений. Противо

-

электроды затачивают на полусферу с радиусом 3—6 мм, усечен­ный конус с углом при вершине 60—90° и площадкой диаметром 1,0—1,5 мм или конус с углом при вершине 120°.

2.1.4. Проведение анализа

Условия проведения анализа фотографическим методом при­ведены в табл. 1.

Таблица 1

Условия проведения анализа

Аппаратура, материалы и
контролируемые параметры

монолитных проб

растворов

легирующих
элементов

примесей

легирующих
элементов и
примесей

Спектрограф

Генератор

Ширина щели спектро-

графа, мм

Система освещения ще ли

Еемкость, мкФ

Индуктивность, мГ

Сила тока, А

Напряжение, В

Аналитический промежу- ток, мм

Задающий промежуток разрядника, мм

Время предварительного обыскивания, с

Противоэлектрод

Фотопластинки

Тип ИСП-30

Примечания:

1. Параметры устанавливают в пределах указанных значений.

2. Время экспозиции устанавливают в зависимости от чувствительности применяемые фотопластинок; оно должно быть не менее 15 с.

3. Д5_Лф — разность почернений аналитической линии и фона вблизи линии.

Длины волн аналитических спектральных линий и диапазон определяемых массовых долей приведены в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элемент

Вид пробы

Длина волны линии определяемого элемента, нм

Длина волны линии сравнения, им

Диапазон определяемых массовых долей, %

Монолит

Алюминий

I 396,15

I 394,40 III 360,16

I 309,27*

II 281,62**

I 257,51

I 304,78

II 356,16

I 310,62

II 304,88

II 303,87

II 284,19

II 282,00

I 243,41

Раствор

I 394,40

I 394,86

0,2—0,7

2,0—8,0

0,5—7,0

2,0—8,0

0,004—0,2

0,2—8.0

Монолит

Ванадий

II 326,77

II 310,23

II 309,31

II 303,38

II 289,33

II 288,25

II 268,80

II 326,37

II 303,87

II 299,02

II 304,88

II 303,87

II 282,00

Железо

Кремний

Раствор

Монолит

Раствор

Монолит

Раствор

(II) 296,80

II 259,94

II 259,84

I 248,42

I 259,94

I 288,16

I 251,43

I 250,69

I 251,43

I 243,52

I 288,16

II 303,87

1,0—6,0

1,0—6.0

0,002—0,2

0,1—6,0

II 288,60

II 284,19

(II) 257,26

I 255,60

I 243,83

I 261,15

II 257,26

288,60

II 284,19

II 282,00

(II) 257,26

II 255,60

I 252,05

I 243,83

I 243,41

II 299,02

0.1—2,0

0.01—0,2

0,1—2.0

0,05—0,5

0,002—0,03
0,03—0,1

0,05—0,5

Определяемый
элемент

Вид пробы

Длина волны линии
определяемого
элемента, нм

Длина волны линии
сравнения, нм

Марганец

II 294,92

II 293,Ш

II 261,02

Монолит II 260,57

II 257,61

II 261,02

II 257,61

Раствор II 293,31

I 310,62

II 303,87

288,60

(II) 257,26

II 255,60 Фон Фон

II 299,02

Молибден

II 287,15

Монолит II 284,82

II 268,41

II 303,87

288,60

II 284,19

II 282,00
Фон

Олово

Раствор II 287,15

II 284,82

I 303,41

I 300,91

II 266,12

Монолит I 242,95

II 299,02

Хром

Цирконий

I 242,95

II 303,87

II 255,60

I 252,05

II 245,04

I 243,83

Раствор

I 284,00

II 284,32

II 299,02

Монолит

II 268,71

II 267,72

II 303,87

288,60

II 284,19

II 282,00

Фон

Фон

Раствор

Монолит

II 284,98

II 355,19

II 349,62

II 343,82

II 343,05

II 339,20

II 273,49

II 270,01

II 257,14

II 299,02

II 350,03

I 341,17

II 303,87

II 303,87 Фон

II 299,02

II 243,41

(II) 257,26

II 255,60

Диапазон
определяемых
массовых долей,
%

0,5—1,5

0,5—2,0

0,007—0,5 0,0005—0,007

0,5—2,0

0,5-10,0

0,006—0,5

1,0—10,0

1,0—5,0

1,0—5,0

0,003—1,0

1,0—5,0

0,2—3,0

0,02—0,2
0,004—0,02

0,2—3,0

1,0—5,0

3,0—10,0 0,1—5,0