---

УДК 669.4 : 546.47.06 : 006.354 Группа В59

Г

ГОСТ
20580.3-80*
|СТ СЭВ 908—78)

Взамен
ГОСТ 20580.3—75

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Метод определения цинка

Lead.

Method for the determination of zinc

ОКСТУ 1725

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен

с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396

срок действия продлен до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1% в свинце (99,992—99,5%).

Метод основан на растворении свинца в азотной кислоте, осаж­дении его в виде сульфата и полярографировании цинка в амми­ачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20580.0—80.

   2. Правильность получаемых результатов анализа контроли­руется одновременным определением массовых долей цинка в со­ответствующем СО свинца № 1595—79— 1598—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический ПО-5122, ППТ-1 или поляро­граф аналогичного типа.

Колбы кварцевые вместимостью 250 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 1 и 1 : 48.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением 1,
утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4—84).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Конго красный по ГОСТ 5552—74.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429—76, насыщенный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 1%-ный раствор, све­жеприготовленный.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Ртуть по ГОСТ 4658—73.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1 г цинка растворяют при нагревании в 50 см³ со­ляной кислоты (1 : 1), приливают 25 см³ воды, перемешивают, ох­лаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Доли­вают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см³ переносят 50 см³ раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Растворы с известным содержанием цинка: в шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ отбирают пипетками или микро­бюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см³ раствора Б, приливают по 10 см³ серной кислоты (1 : 1). Нейтрализуют растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 см³. Раст­воры охлаждают, приливают по 10 см³ насыщенного раствора сульфита натрия, по 2 см³ желатина, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Растворы с известным содержанием содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг цинка в 1 дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску свинца массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 70—80 см³ азотной кислоты (1 : 3). Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, затем доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от со­держания цинка в колбу вместимостью 250 см³ отбирают аликвот­ную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001% —100 см³, от 0,001 до 0,01 % —50 см³, свыше 0,01% —10 см³.

Аликвотную часть раствора разбавляют водой до 100 см³, на­гревают до 60—70°С и приливают по каплям 5 см³ раствора серной кислоты (1 : 1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровы­вают на плотный фильтр «синяя лента», промывают колбу и фильтр раствором серной кислоты (1 : 48).Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 2—3 см³. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида.

Остаток охлаждают, приливают 5—7 см³ воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 см³ аммиака в избы­ток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вмес­тимостью 25 см³. Затем приливают 2,5 см³ насыщенного раствора сульфита натрия, 0,5 см³ раствора желатина, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор свинца заливают в электролизер и проводят поляро- графирование цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до ми­нус 1,8 В (по отношению к насыщенному каломельному электро­ду), скорости капания ртути 5—6 с, задержке 4—5 с, скорости на­пряжения 0,25—0,5 В/с по схеме прибора «дифференциальная 1— 3», на приборе ПО-5122. Полярографирование цинка с примене­нием других приборов проводят при оптимальном режиме работы.

Одновременно с раствором свинца проводят полярографирова­ние стандартных и контрольных растворов. Для расчета результа­тов анализа используют стандартные растворы, близкие по высо­те волны к испытуемым. Допускается применение метода добавок.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по фор­муле.

х= - юс,
И • т- 1000 ’

где h — высота волны раствора анализируемой пробы, мм;

а — концентрация цинка в растворе с известным содержа­нием;

V — объем раствора анализируемой пробы, см³;

Н —высота волны раствора с известным содержанием;

т — масса навески пробы в аликвотной части, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.1, 4.2.

Изменение № 2 ГОСТ 20580.3—80 Свинец. Метод определения цинка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 № 2203

Дата введения 01.01.91

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1725 на ОКСТУ 1709.

Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безо­пасности».

Пункт 1.2 исключить.

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Полярограф осцил­лографический или полярограф переменного тока любого типа»;

второй абзац дополнить словами: «по ГОСТ 19908—80»;

девятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³».

Раствор А. Заменить значение: 1 г на 1,000 г;

предпоследний абзац. Заменить слова: «Растворы с известным содержанием цинка» на «Градуировочные растворы»; «по 2 см* желатина» на «по 2 см³же­латина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе»;

последний абзац. Заменить слова: «Растворы с известным содержанием» на «Градуировочные растворы»;

дополнить абзацем: «Срок годности градуировочных растворов — 7 дней»;

заменить ссылку: ГОСТ 429—76 на ТУ 6—09—5313—87; исключить ссылку: ГОСТ 5552—74.

Раздел 3. Первый абзац, Заменить значение и слова: 10 г на 10,00 г, «окис- лов азота» на «оксидов азота»;

четвертый абзац. Заменить слова: «0,5 см³ раствора желатина» на «0,5 см* раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом поля­рографе»; ■*“***"*■ ‘- . .

шестой абзац. Заменить слова: «стандартных» на «градуировочных», «стан­дартные растворы» на «градуировочные растворы».

Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: «в растворе с известным содер­жанием» на «в градуировочном растворе, мг/дм³»; «раствора с известным со­держанием» на «градуировочного раствора, мм».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: 4.2. Абсолютные допускаемые рас­хождения результатов параллельных определений и результатов анализа не дол­жны превышать значений, приведенных в таблице.

(ИУС № 11 1990 г.)