---

ГОСТ 23328-95

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

Б3 8-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минс

кПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартиза­ции, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол № 7 МГС)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 409 меж­государственный стандарт ГОСТ 23328—95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 23328-78

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос­

произведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания, на территории Российской Федерации, без разрешения Гос­стандарта России

Содержание

О

1

2

3

4 5

7

бласть применения

Нормативные ссылки

Сущность метода

Аппаратура и материалы

Подготовка к анализу

Проведение анализа и обработка результатов

К

1 1

2 2

2 3

4 6

Приложение А

онтроль точности результатов анализа

М Е Ж Г О С У

АРСТВЕННЫ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы спектрального анализа

Zinc alloys.

Methods of spectral analysis

СТАН

Дата введения 1997—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.

Таблица 1

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты :

ГОСТ 8.315—91 ГСИ Стандартные образцы. Основные положе­ния, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

Издание официальное

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические ус­ловия

ГОСТ 24231—80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализи­руемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных ин­тенсивности спектральных линий и последующем определении зна­чений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.

Аргон газообразный первого и высшего сортов — по ГОСТ 10157.

Очиститель для сушки и очистки аргона.

Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и

влажность.

Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.

Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1—6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.

Стандартные образцы (СО) — по ГОСТ 8.315.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обес­печивающих точность результатов анализа, предусмотренную насто­ящим стандартом.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Общие требования — по ГОСТ 25086.

   2. Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламенти­рующей требования к качеству литейных или антифрикционных цин­ковых сплавов.

   3. Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непо­средственно перед анализом.Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.

   4. Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.

   5. Градуировочные характеристики, установленные с учетом вли­яния химического состава и физико-химических свойств СО и ана­лизируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.

Допускается использование градуировочных характеристик с вве­дением поправок, корректирующих влияние химического состава.

Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Условия проведения анализа приведены в приложении А.

   2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массо­вых долей элементов приведены в приложении А.

   3. Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предус­мотренную настоящим стандартом.

   4. Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат реги­страции аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.

Допускается выполнение трех параллельных определений.

d = QS_rX, (1)

где Q — 2,77 или 3,31 — критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

S_r — относительное среднее квадратическое отклонение, характе­ризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения приведены в таблице 2;

ЛҐ— среднее арифметическое результатов параллельных определе­ний.Таблица 2

2. 6. За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.

3. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Контроль точности результатов анализа осуществляют с помо­

щью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабиль­

ности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.

Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое D (дове­рительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле

D

(2)

= Q-S_a-X

где Q = 2,77 — критическое значение отношения размаха двух резуль­татов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

S_a— относительное среднее квадратическое отклонение, характе­ризующее воспроизводимость результатов анализа.

Значения S_a приведены в таблице 2;

X' — среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.

І2Ґ- < 0,4 VPVP*,

где D — допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.

Если и при повторном анализе расхождение превышает допусти­мые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наруше­ние нормального хода анализа.

Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неодно­родности партии, погрешностей пробоотбора и др.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекол іендуемое)

Таблица АЛ — Условия проведения анализа

А

Контролируемые
параметры

АРЛ 3560, низковольтная искра

томно-эмиссионные спектрометры

МФС-3, МФС-6, дуга
переменного тока

пред интегрирование

интегрирование

Напряжение, В

Частота, Гц

220

400

100

350

100

Сопротивление, Ом

Сила тока, А

Аналитический промежуток, мм

Ширина вход­ной щели, мм

Продувка каме­ры аргоном, с

0,02-0,03

0,02-0,03

Время облуче­ния, с

5-10

15

время экспози­ции, с

20-60

Электроды

У

Вольфрамовые

гли спектраль­ные марки G3 диа­метром 6 мм, зато­ченные на полусфе­ру с радиусом 1,5 м

м

Таблица А.2 — Длины спектральных линий и диапазоны значений массовой доли элементов

Определяемый

Лина волны определи-

иапазон значений массовой доли

элемент

емого элемента, мм

элементов, %

Алюминий

Алюминий

Железо

Кадмий

Кремний

Магний

Медь

Олово

Свинец

Цинк, линия сравнения

266,0 308,2

309,2

396,1 305,4

259,9 273,9

302,0 371,9

226,5 228,8

326,1 361,0

288,1

277,9 279,0

279,5 277,5

327,3 261,8

296,1

283,9 317,5

283,3 405,7

250,2 307,2

307,5 334,5

Св.