СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Издание официальное
Б3 8-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минс
кПредисловие
РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол № 7 МГС)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия Республика Молдавия Российская Федерация Туркменистан Украина |
Бел стандарт Молдовастандарт Госстандарт России Туркменглавгосинс лекция Госстандарт Украины |
Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 409 межгосударственный стандарт ГОСТ 23328—95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 23328-78
© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос
произведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания, на территории Российской Федерации, без разрешения Госстандарта России
Содержание
О
1
2
3
4 5
7
бласть примененияНормативные ссылки
Сущность метода
Аппаратура и материалы
Подготовка к анализу
Проведение анализа и обработка результатов
К
1 1
2 2
2 3
4 6
Приложение А
М Е Ж Г О С У
АРСТВЕННЫ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы спектрального анализа
Zinc alloys.
Methods of spectral analysis
СТАН
Дата введения 1997—01—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.
Таблица 1
Определяемый элемент |
Диапазон массовых долей элементов, % |
||||
Алюминий |
От |
3 |
до |
13 |
включ. |
Медь |
Св. |
0,01 |
|
6 |
» |
Магний |
|
0,01 |
» |
0,1 |
|
Свинец |
|
0,001 |
|
0,1 |
|
Железо |
|
0,01 |
|
0,2 |
|
Олово |
|
0,001 |
» |
0,02 |
* |
Кадмий |
|
0,001 |
» |
0,02 |
|
Кремний |
|
0,01 |
|
0,04 |
» |
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты :
ГОСТ 8.315—91 ГСИ Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
Издание официальное
ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 24231—80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.
АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.
Аргон газообразный первого и высшего сортов — по ГОСТ 10157.
Очиститель для сушки и очистки аргона.
Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и
влажность.
Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.
Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1—6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.
Стандартные образцы (СО) — по ГОСТ 8.315.
Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Общие требования — по ГОСТ 25086.
Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.
Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.
Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.
Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.
Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.
Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Условия проведения анализа приведены в приложении А.
Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А.
Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.
Допускается выполнение трех параллельных определений.
Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение d рассчитывают по формуле
d = QSrX, (1)
где Q — 2,77 или 3,31 — критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
Sr — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения приведены в таблице 2;
ЛҐ— среднее арифметическое результатов параллельных определений.Таблица 2
Определяемый объект |
Диапазон массовых долей, % |
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, 5, |
■■ Относится ьное среднее квадрати чес кое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа, Sa |
Кадмий, олово, свинец |
От 0,001 до 0,01 вкл. |
0,10 |
0,15 |
Железо, кадмий, кремний, магний, медь, олово, свинец |
Св. 0,01 » 0,1 » |
0,05 |
0,10 |
Железо, медь |
» 0,1 » 0,5 » |
0,03 |
0,05 |
Медь |
» 0,5 » 2,0 » |
0,02 |
0,05 |
Алюминий, медь |
» 2,0 * 5,0 » |
0,02 |
0,04 |
Алюминий, медь |
Свыше 5,0 |
0,02 |
0,03 |
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Контроль точности результатов анализа осуществляют с помо
щью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабиль
ности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.
Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.
Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.5.
Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.
Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое D (доверительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле
D
(2)
= Q-Sa-Xгде Q = 2,77 — критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
Sa— относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа.
Значения Sa приведены в таблице 2;
X' — среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.
При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4 D.
При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы Хс результатом анализа этой же пробы Xh полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:
І2Ґ- < 0,4 VPVP*,
где D — допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.
Если расхождение между результатами параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4—7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют.
Если и при повторном анализе расхождение превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекол іендуемое)
Таблица АЛ — Условия проведения анализа
А
Контролируемые
параметры
АРЛ 3560, низковольтная искра
томно-эмиссионные спектрометрыМФС-3, МФС-6, дуга
переменного тока
пред интегрирование
интегрирование
Напряжение, В
Частота, Гц
220
400
100
350
100
Сопротивление, Ом
Сила тока, А
Аналитический промежуток, мм
Ширина входной щели, мм
Продувка камеры аргоном, с
0,02-0,03
0,02-0,03
Время облучения, с
5-10
15
время экспозиции, с
20-60
Электроды
У
Вольфрамовые
гли спектральные марки G3 диаметром 6 мм, заточенные на полусферу с радиусом 1,5 мм
Таблица А.2 — Длины спектральных линий и диапазоны значений массовой доли элементов
Определяемый
Лина волны определи-
иапазон значений массовой доли
элемент
емого элемента, мм
элементов, %
Алюминий
Алюминий
Железо
Кадмий
Кремний
Магний
Медь
Олово
Свинец
Цинк, линия сравнения
266,0 308,2
309,2
396,1 305,4
259,9 273,9
302,0 371,9
226,5 228,8
326,1 361,0
288,1
277,9 279,0
279,5 277,5
327,3 261,8
296,1
283,9 317,5
283,3 405,7
250,2 307,2
307,5 334,5
Св.