---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ
ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 25210-82

И

Цена 3 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

1. В. Кия—оглу, П. И. Селиверстов, Б. М. Булыгин, Л. Н. Швецова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра Е. Ф. Власкин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 8 апреля 1982 г. № 1472Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа Л29

ГОСТ 25210—82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод ределения кислотного числа

(ИУС № 9 1991 г.)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ 25210-82 (СТ СЭВ 2977—81)

ОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ
ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

Метод определения кислотного числа

Polyethers and polyesters for polyurethanes
Method of acid value determinations

Постановлением Государственного комитет? СССР по стандартам от 8 апреля _а. 1982 г. № 1472 срок действия установлен

J ' с 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения кислотного числа.

Сущность метода заключается в нейтрализации примесей кис­лого характера полиэфира раствором гидроокиси калия. Для тем- ноокрашенных полиэфиров применяется потенциометрическое тит­рование.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2977—81.

2. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор и подготовку проб производят по нормативно-тех­нической документации на соответствующий вид продукции.

3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Мешалка магнитная.

Колба Кн-КШ-100—29/32ТС ГОСТ 10394—72.

Цилиндр 1—50 или 2—50 ГОСТ 1770—74.

Бюретка 7—2—10 ГОСТ 20292—74.

Стаканы НН-50ТС, НН-100ТС ГОСТ 10394—72.

pH-метр с погрешностью измерения не более 0,05 pH, с комп­лектом стеклянного и хлорсеребряного электродов.

С

Издание официальное

пирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982

Аргон по ГОСТ 10157—79 или азот по ГОСТ 9293—74, с мас­совой долей двуокиси углерода не более 0,005%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч. д. а., 0,01 н. (моль/дм³) и 0,1 н. (моль/дм³) раствор в этиловом спирте. Концентрация раст­вора контролируется один раз в две недели.

Нильский синий Б (индикатор), 0,1%-ный раствор в 80%-ном этиловом спирте.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а., с добавлением воды до 2%.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой ра­створ, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77, п. а).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Анализ простых полиэфиров

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешно­стью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме этилового спирта.

Массу навески полиэфира и объем этилового спирта в зави­симости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл. 1.

Таблица 1

В раствор добавляют 5—6 капель нильского синего Б. Колбу устанавливают на магнитную мешалку и подводят к поверхности раствора струю аргона (азота) так, чтобы выходящий газ обра­зовывал на поверхности жидкости углубление без брызг. Вклю­чают перемешивание и через 2—3 мин. титруют 0,01 н. (моль/дм³) раствором гидроокиси калия до перехода окраски от голубой в ро­зово-фиолетовую

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

Массу навески полиэфира и объем ацетона в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл. 2.

Таблица 2

Высоковязкие полиэфиры для лучшего растворения подогре­вают до 50—70°С и полученный раствор охлаждают до комнат­ной температуры.

В раствор добавляют 3—4 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. (моль/дм³) раствором гидроокиси калия до появления розо­вой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

По результатам титрования строят график в координатах pH (мВ)—объем титранта (см³). За точку эквивалентности прини­мают расход раствора гидроокиси калия, соответствующий пере­гибу на кривой титрования (в случае нескольких перегибов— по­следнему из них).

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Кислотное число (X) в мг КОН на грамм полиэфира вы­числяют по формуле

_у__ (У,-У₂)-с-56,1

т

где Vi — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см³;

V₂— объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

с — фактическая молярная концентрация эквивалента (фак­тическая нормальность) раствора гидроокиси калия, моль/дм³;

56,1 —эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;

т — масса навески полиэфира, г.

0,001 при кислотном числе до 0,1 мг КОН/г и 0,01 при кислот­ном числе свыше 0,1 мг КОН/г — для простых полиэфиров;

0,01 при кислотном числе до 1,0 мг КОН/г и 0,1 при кислот­ном числе свыше 1,0 мг КОН/г — для сложных полиэфиров.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от кислотного числа не должны превы­шать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Г. А. Макарова

Корректор .4. Г. Старостин

Сдано в наб. 26.04.82 Подп. в печ. 14.05.82 0,375 п. л. 0,26 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557, Москва, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 538