---

УДК 661.631 : 543.06 : 006.354 ( Группа Л19

Г

ГОСТ
24024.3-80

(СТ СЭВ
1421-78)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ
ФОСФОРА

Метод определения пентанатрийтрифосфата

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.
Method of pentasodiumtriphosphate determination

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 марта 1980 г. № 1023 срок действия установлен

с 01.07. 1980 г.

до 01.07. 1987-г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неоргани­ческие соединения фосфора и устанавливает метод определения пентанатрийтрифосфата (триполифосфата натрия).

Метод основан на весовом определении пентанатрийтрифосфата с применением для его осаждения раствора хлористого триэтилен- диаминкобальта.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1421—78.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб проводят по нормативно-технической докумен­тации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

pH-метр с погрешностью измерения не более 0,5 pH.

Электрод стеклянный.

Электрод каломельный насыщенный.

Мешалка магнитная.

Тигель фильтрующий стеклянный по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 16.

Колба мерная узкогорлая вместимостью 250 мл.

Стакан стеклянный вместимостью 150 мл.

Термостат.

Пипетка вместимостью 50 мл.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное 6

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., 37%-ный и 0,5 н. растворы.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.

Буферный раствор, pH 3,6, готовят смешиванием 105,2 мл ук­сусной кислоты, 12,3 г уксуснокислого натрия и воды до 1 л. pH раствора проверяют на pH-метре и корректируют добавлением одного из указанных реактивов.

Триэтилендиаминкобальт хлористый, готовят следую­щим образом: 60 г хлористого триэтилендиаминкобальта [Co(NH2—СН₂—СН₂—МН₂)зС1з-ЗН₂О] ■растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. 2,5 г анализируемой пробы взвешивают с погрешностью _N не более 0,0002 г, растворяют в воде, количественно переносят в 'Мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и переме­шивают. При наличии нерастворимых веществ, фильтруют в сухую посуду, отбрасывая первые порции фильтрата.

50 мл полученного раствора переносят пипеткой в стакан, до­бавляют 0,5 н. раствора соляной кислоты до pH 3,6 (проверяют на pH-метре). При перемешивании на магнитной мешалке добав­ляют 10 мл буферного раствора и по каплям 12 мл раствора три­этилендиаминкобальта. После добавления полного количества ре­актива раствор перемешивают в течение 15 мин. Полученный оса­док фильтруют через высушенный до постоянной массы фильтру­ющий тигель, промывают небольшими порциями воды, подкислен­ной до pH 3,6, сушат в термостате при 105±3°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю пентанатрийтрифосфата Na₅P₃Oio (X) в процентах вычисляют по формуле

% (mt—/п_г)-368-250-100
/п-530-50 ’

где mi — масса тигля с осадком, г;

m2 — масса тигля, г;

т — масса навески, г;

—— масса КазРзОю, соответствующая 1 г осадка, г.

530

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,4 %.Изменение № 1 ГОСТ 24024.3—80 Фосфор и неорганические соединения фос­фора. Метод определения пентанатрийтрифосфата

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.ll.8fr № 3549 срок введения установлен

с 01.04.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОК.СТУ 2109.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Раздел 2 изложить в новой редакции (кроме наименования): «pH-метр ла­бораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.

Электрод вспомогательный лабораторный, предназначенный для потенцио­метрических измерений.

Электрод стеклянный измерительный лабораторный.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80, 2-го класса точности с пределом- взвешивания до 200 г и 4-го класса точности с пределом взвешивания до 5'00 г. Мешалка магнитная типа ММ 5.

Тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82.

Воронка для фильтрования ВФ ПОР 100 по ГОСТ 25336—82.

Колба мерная по ГОСТ 1770—74, вместимостью 250 см³, 1 дм³.

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336—82, вместимостью 150 см³, 1000 см^э.

Шкаф сушильный электрический круглый типа 2B-15L

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 см³.

Бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 см³.

Мензурки по ГОСТ 1770—74.

Цилиндры исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770—74.

Колба с тубусом 1—500 по ГОСТ 25336—8'2.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525—77.

Этилендиамин (NH₂—СН₂—СН₂—NH₂), раствор с массовой долей этилен- диамина 70 %, Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см³ и раствор с (НС1)=0,5 моль/дм³ (0,5 н. раствор).

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.

Буферный раствор, pH 3,6, готовят смешиванием 105,0 см³ уксусной кисло­ты, 12,3 г уксуснокислого натрия и воды до 1 дм³; pH раствора проверяют на pH-метре и корректируют добавлением одного из указанных реактивов.

Триэтилендиаминкобальт хлористый [Co(NH₂—СН₂—СН₂—ЫН₂)₃С1з-ЗН₂О], го­товят следующим образом: 261 г этилендиамина взвешивают (результат взве­шивания, в граммах, записывают до первого десятичного знака), навеску поме-

(Продолжение см. с. 244)

(Продолжение изменения к ГОСТ 24024.3—80) щают в стакан вместимостью ГООО см³и растворяют в смеси, состоящей из 85 см’ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и 535 см³ воды.

В колбе вместимостью 2000 см³ растворяют 250 г хлористого кобальта в 750 см³ воды, вливают при энергичном перемешивании в раствор хлористого кобальта раствор этилендиамина. Через газораспределительную трубку, поме­щенную в раствор на глубину 1—2 см от дна колбы, пропускают воздух в те-, чение 8 ч при комнатной температуре. Содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 2000 см³ и упаривают на водяной бане, пропуская над раствором яоток воздуха до образования на поверхности тонкой корочки кристаллов (при уменьшении объема в 2—2,5 раза).

Раствор охлаждают, добавляют при тщательном перемешивании 150 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и нагревают до полного растворения ■выпавших кристаллов.

Высаливают хлористый триэтилендиаминкобальт медленным прибавлением в течение 1 ч 300 см³ спирта. Раствор охлаждают, кристаллы отфильтровывают через фильтрующую воронку под вакуумом, создавая разряжение при помощи водоструйного насоса, промывают четыре раза спиртом по 100—150 см³, пере­мешивая каждый раз кристаллы и отсасывая промывную жидкость. Кристаллы помещают в фарфорвую чашку и на водяной бане выпаривают остаток спирта.

Полученный продукт растворяют в 350 см³ кипящей воды и снова высали­вают в течение 1 ч 300 см³ спирта. Охлаждают, отфильтровывают кристаллы через стеклянную фильтрующую воронку и промывают спиртом до тех пор, пока ■фильтрат не будет бесцветным. Кристаллы тонким слоем распределяют в чаш­ках для выпаривания и сушат сначала на воздухе не менее 12 ч, а затем в те­чение 3—4 ч в сушильном шкафу при температуре (105±3) °С.

Масса полученного препарата — около 300 г.

Препарат хранят в герметически закрытой банке и перед использованием сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (105±3) °С.

60 г препарата взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака, растворяют в воде и объем раствора доводят до 1 дм³»,

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «2,5 г анализируемой пробы взешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При наличии нерастворимых веществ, фильтруют в сухую посуду, отбрасывая первые порции фильтрата»;

второй абзац. Заменить слова: «сушат в термостате при 1'05±3 °С» на «су­шат в сушильном шкафу при температуре (105±3) °С».

Пункт 4.1. Последний абзац после слов «среднее арифметическое» дополнить словом: «результатов».

(ИУС № 2 1987 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 24024.3—80 Фосфор и неорганические соединения фос­фора. Метод определения пентанатрийфосфата

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.88 № 1784

Дата введения 01.07.89

Под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1421—78 на СТ СЭВ 1421—87.

(Продолжение см. с. 240)

239Вводная часть. Третий абзац исключить.

Пункт 3.1. Последний абзац дополнить словами: «результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака».

(ИУС № 9 1988 г.)

240