ГОСТ 20841.5-75. Продукты кремнийорганические. Метод определения содержания алкоксильных групп (74953)

УДК 641.718,5 : 543.06 : 006.354 Группа Л99

П

ГОСТ
20841.5—75*

Silicon organic products.

Method for determination of alcoxylic groups mass
fraction '

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. № 1343 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 № 839 срок действия продлен до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает метод определения массовой доли алко­ксильных (этоксильных и метоксильных) групп.

Сущность метода состоит в том, что этоксильные и метоксидь- ные группы испытуемого продукта при кипячении с йодистоводо­родной кислотой образуют йодистый алкил, окисляющийся в йод­новатую кислоту, которую затем определяют йодометрически.

1. ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ

   1. Для определения массовой доли алкоксильных групп при­меняются:

прибор для определения массовой доли алкоксильных групп (см. чертеж);

цилиндр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 10 см³; '

бюретки 1—3—10—0,05, 1—3—25—0,05 по ГОСТ 20292—74;

термометр по ГОСТ 215—73 на 250°С;

электроплитка;

баня масляная; -

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 10 % -ный раствор в ледяной уксусной кислоте;.

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 1О°/о-цый раствор;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная;

бром по ГОСТ 4109—79, х. ч.;

*

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор 1 :4 (по объему); ,

кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73, раствор 1:1;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч.;

Прибор для определения алкоксильных групп

' 160

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223--75 ч. д. а., раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) = = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.); -

крахмал растворимый что ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор;

магний хлорнокислый безводный (ангидрон);

аскарит; ’ : ~ ,

азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

-2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Пробу-испытуемого продукта взвешивают на весах с наи­большим пределом взвешивания 200 г. (результат измерения за­писывают с точностью до четвертого, десятичного знака) в реак­ционной колбе 1, добавляют 1,2 г йодистого калия и 2 см³ ортофос-1

форной кислоты. В приемник 6 вносят 5 см³ раствора уксуснокис­лого натрия и 5—6 капель брома.

Реакционную колбу 1 соединяют; с холодильником 3, смочив шлиф ортофосфорной кислотой. Через рубашку холодильника про­пускают воду. Затем газоотводную трубку через шлиф 5 опускают до дна приемника.

Через весь прибор подают азот,, предварительно очищенный пропусканием через две трубки; одну с аскаритом, другую с ан­гидроном, с такой скоростью, чтобы в ’'поглотительной части при­бора поднималось одновременно не бодее. двух пузырьков газа. Установив скорость азота, реакционную колбу нагревают на мас­ляной бане в течение 1 ч. Температура бани должна быть 195— 200°С. Окончив нагревание, содержимое приемника количественно переносят в колбу для титрования 7, в которую предварительно вносят 3 см³ воды и 1 г уксуснокислого натрия, взвешенный с по­грешностью не более 0,01 г. Приемник и газоотводную трубку, не прекращая тока азота, два раза ополаскивают водой (10 см³) в ту же колбу. ' '

К полученному раствору добавляют несколько капель муравьи­ной кислоты из пипетки до исчезновения окраски брома. Затем добавляют 4 см³ серной кислоты и 10 см³ раствора, йодистого ка­лия, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

В тех же условиях и с теми же количествами реактивов пррво- дят. контрольный опыт, на который должно израсходоваться не бо­лее 3—4 капель раствора тиосульфата натрия.

Масса навески продукта, необходимая для испытания, должна быть указана в стандартах и технических условиях, устанавливаю­щих технические требования на кремнийорганическую продукцию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю алкоксильных групп (X) в процентах вы­числяют по формуле

5. — (V—VQ-K-I00

где V — объем раствора тиосульфата натрия концентраций точно 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), израсходованный на титрова­ние, см³; •

5. — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³ (0,03 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

К. — количество алкоксильных групп, соответствующее 1 см³ раствора тиосульфата натрия, концентрации точно0,02 моль/дм³ (указывают в стандартах и технических условиях на продукт);

т — масса навески испытуемого продукта, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

изменение № 3 ГОСТ 20841.5—75 Продукты кремнийоргаиические. Метод опре­деления массовой доли алкоксильных групп

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 710

Пункт 1.1. Чертеж. Соединение кэлбы 1 с холодильником 3 дополнить сло­вами: «Шлиф 14,5»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «термометр с пределами измере­ния 0—250 °С и ценой деления 1 °С»;

дополнить абзацем (после седьмого): «весы лабораторные общего назначе­ния типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г»;

восьмой абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор в ледяной уксусной кис­лоте» на «раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей 10 %»;

девятый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»;

четырнадцатый абзац. Заменить слова: «х. ч.» на «ч. д. а.»;

пятнадцатый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068—86;

шестнадцатый абзац. Заменить слова: «1%-ный раствор» на «раствор с мас­совой долей 1 %»;

дополнить абзацем: «Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

(Продолжение см. с. 224)Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова и значение: «на весах с наиболь­шим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания запи­сывают до четвертого десятичного знака)»; 5—6 на 15—20; дополнить словами; «Трубку 4 заполняют аскаритом для улавливания йодистоводородной кислоты»;

третий абзац. Заменить слова: «подают азот» на «через трубку 2 подают азот или воздух»; «1 г уксуснокислого натрия, взвешенный с погрешностью не более 0,01 г» на «1,00 г уксуснокислого натрия».

(ИУС № 7 1990 г.)

1