---

Пункт 3.1, Второй абзац. Заменить слова: «не должна быть менее 1500 г» на «должна быть не менее lj5 кг».

Пункт 3.2.1 дополнить абзацами: «Массовую долю органических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных сорбционных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором иониза­ции в пламени.

Количественную обработку проводят методом «внутреннего эталона».

Общие требования к проведению хроматографического анализа, і радуй; ов ка прибора и обработка результатов анализа — по ГОСТ 21533—76».

Пункт 3.2.1.1. Первый абзац. Исключить слова: «или другой с аналогичной чувствительностью»;

третий, четвертый абзацы исключить;

тринадцатый абзац. Исключить слова: «или другой с близкими характерис­тиками»;

восемнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 20015—74 па ГОСТ 20015—88,,

Пункт 3.2.1.3. Таблица 2. Графа «Условия анализа». Заменить слова: «Ско­рость азота» на «Расход азота», «скорость водорода» на «Расход водорода», «Скорость воздуха» на «Расход воздуха»;

таблица 3. Графа «Наименование компонента». Заменить слова: «Пропило­вый спирт» на «Нормальный пропиловый спирт».

Пункт 3.2.1.4 дополнить абзацем (после первого): «Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа прини­мают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, до­пускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать:».

шестой, седьмой абзацы исключить.

Пункт 3.2.2. дополнить абзацами: «Массовую долю воды определяют мето­дом газожидкостной хроматографии на набивных колонках с регистрацией сиг­налов разделенных компонентов детектором по теплопроводности.

((Продолжение см. с. ИЗ)Количественную обработку проводят путем построения градуировочного графика.

Общие требования к проведению хроматографического анлиза — по ГОСТ 21533—76».

Пункт 3.2.2.1. Первый абзац. Исключить слова: «или другой с аналогичной чувствительностью»;

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 3.2.2.3, Первый абзац. Заменить слова: «внутренней градуировки» на «абсолютной градуировки».

Пункт 3.2.2.4. Первый абзац. Заменить слово: «исходного» на «анализируе­мого»:

формула. Экспликация. Второй абзац. Заменить слово: «исходном» на «ана­лизируемом».

Пункт 3.2.2.5 дополнить абзацем (после первого): «Допускается массовую- долю воды или этилового спирта вычислять, используя вместо площади высоту пиков по ГОСТ 21533—76 (п, 4.2а)»;

третий абзац. Заменить слова: «допускаемые расхождения» на «допускаемое абсолютное расхождение».

Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 433—77 на ГОСТ 27026—86;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для этилацетата «химически чистый» и «чистый для анализа»; ±'25 % для этилацетата «чистый» и бутилацетата «химически чис­тый»; ±10 % для бутилацетата «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.7.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Цилиндр 1(3) — -50—2 по ГОСТ 1770—74»;

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5850—72 на ТУ 6—09—5360—88.

Пункт 3.7.2 изложить в новой редакции: «3.7.2. Проведение анализа

25 см³ спирта помещают в коническую колбу, прибавляют цилиндром 30 см* препарата, 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 с».

Пункт 3.7.3. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

v-к-о, 0006-100

^Х== 30-р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм³, из­расходованный на титрование, см³;

К. — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм³;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

30 — объем препарата, см³;

р — плотность препарата, равная 0,90 г/см³ для этилацетата и 0,88 р/см* для бутилацетата»;

последний абзац. Заменить слова; «допускаемые расхождения» на «допуска­емое абсолютное расхождение»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре­зультата анализа для этилацетата ±0,0005 % и для бутилацетата ±0,0003 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.8.1 дополнить абзацем (после второго): «Термометр с пределом из­мерения 100 °С и ценой деления 1 °С».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Реактив упаковывают и марки­руют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

(Продолжение см. с. 114)

На потребительскую тару наносят надписи «Легковоспламеняющаяся жид­кость» и «Взрывается» или символы, соответствующие знакам опасности по ГОСТ 19433-88.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—88 для етилового эфира уксусной кислоты: класс 3, подкласс 3.2, черт. 3, классификаци­онный шифр 3212, серийный номер ООН 1173 и для бутилового эфира уксусной кислоты: класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313, се­рийный номер ООН 1123, манипуляционные знаки — по ГОСТ 14192—77 «Хруп­кое, Осторожно» и «Беречь от нагрева».

Стандарт дополнить приложениями — 1, 2:

'ПРИЛОЖЕНИЕ I

Обязательнее

МС ИСО 6353/3-87 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
Часть 3: Технические условия — Вторая серия»

Р. 62 Этилацетат СН₃СООС₂Н₆

Относительная молекулярная масса: 88,11.

Р, 62.1. Т е х н и ч е с к и е требования

О

10

0,898—0,902

99,5

0,1

0,1

0,1

0,002

0,08/100 г Проведение испытания

0,1

краска в единицах Хазена . . . .

Плотность при 20 °С, г/см³ , ,

Массовая доля этилацетата (СНзСОгОгНв), %, ие менее , , .

Массовая доля этанола (С2Н5ОН), %, не более Массовая доля метанола (СН₃ОН), %, не более Массовая доля метилацетата (СН3СО2СН3), %, не более ....

Массовая доля нелетучих веществ, %, не более Кислотность (в миллимолях Н+), не более Испытание на легко карбонизируемые вещества

Массовая доля воды, %, не более

Р. 62.2. Проведение испытаний

Р. 62.2.1. Окраска в единицах Хазена

Следует указаниям ОМ 36¹.

Р. 62.2.2. Плотность

Следуют указаниям ОМ 24.1*.

Р. 62.2.3. О п р е д е л е н и е массовых долей этанола, метано­ла и метилацетата

Следуют указаниям ОМ 34*, учитывая следующие условия:

С

, Порацак QS 0,15—0,18 мм (80—100 меш ASTM)

, 3 м

, 2 мм

. Нержавеющая сталь

. Увеличивается от 90 до 240 °О (6 °С/мин)

. 250 °С

тационарная фаза

Длина коленки ......

Внутренний диаметр колонки

Материал, из которого изготовлена колонка

Температура колонки

Температура испарителя . ,Температура колонки < > > « і і 250 °С

Тип детектора ........ Детектор по

теплопроводно­

сти

Газ-носитель Гелий

Скорость потока 20 см’/мин

©бъем анализируемой’ пробы .... 3 мм³

Р. 62,2.4. Определение массовой доли нелетучих ве­ществ

Берут 50 г (55.5 см³) анализируемого препарата и следуют указаниям ОМ 14*. Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р, 62.2.5. Определение кислотности

К 20 см³ метанола добавляют 0,1 см³ фенолфталеина (2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 см³ 95 % (по объему) этанола) и титрованный раствор гидро­окиси натрия с (NaOH)=0,01 моль/дм³ в количестве, необходимом для получе­ния розовой окраски. Охлаждают в ледяной бане и добавляют 20 г (22,2 см³) препарата. При необходимости проводят титрование раствором гидроокиси натрия е (NaOH)=0,01 моль/дм³ до появления розовой окраски,

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не Должен превышать 1,6 см³.

Р. 62.2.6. Испытание на легко карбонизируемые вещества

Охлаждают 5 см³ раствора серной кислоты (95±0,5) % Д° 10 °С и медлен­но, при непрерывном встряхивании, добавляют 5 см³ Препарата.

Через 5 мин интенсивность окраски полученного раствора не должна пре­вышать интенсивности окраски раствора йода- с('/2 J2)=5-10-⁶ моль/дм³.

Р. 62.2.7. Определение массовой доли воды

Берут 10 г (11,1 см³) препарата и следуют указаниям ОМ 12, в качестве растворителя используют 20 см³ метанола.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ГЛС ИСО 6353/1—82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
Часть 1. Общие методы испытаний» (ОМ)

5.12. О п р е д е л е н и е массовой доли воды (ОМ 12) Следуют указаниям ГОСТ 14870—77*.

5.14. Определение остатка после выпаривания (ОМ 14)

(Продолжение см. с. 116)Пробу анализируемого препарата известной массы выпаривают на водяной кипящей бане, используя предварительно взвешенную чашку для выпаривания (платиновую, стеклянную или кварцевую) вместимостью примерно 150 см³. Ос­таток сушат до постоянной массы при температуре (105±2) °С в соответствии с методикой для каждого конкретного продукта.

Следуют указаниям также ГОСТ 8981—78*.

Высушенный пикнометр (объем 25—50 см³) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной (остывшей) водой и опреде­ляют взвешиванием массу воды при (20±0,1) °С (т₂). Пикнометр освобождают отводы, высушивают, заполняют анализируемым веществом и определяют аналогичным способом массу вещества при (20+0,1) °С (ffii).

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический •сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле ^k

'^Рв’

где mi — масса навески испытуемого вещества, г;

т₂— масса навески воды, г;

Рв — плотность воды при 20 °С (0,9982 г/см³);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе; 4 = р_а-V, где р_а — плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см³); V — объем пикнометра, см³.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34) — по ГОСТ 21,533—76.

5.36. Определение цвета в единицах Хазена (ОМ 36) Следуют указаниям ГОСТ 8981—78*.

* Примечание. Следуют указаниям ГОСТ 14870—77 до применения в виде государственного стандарта международного стандарта ИСО 760—78, ГОСТ 8981—78 — международных стандартов ИСО 759—81 и ИСО 2211—73>,

(ИУС № 12 1991 г.)Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор В. Ф. Малютина

Сдано в наб. 14.01.77 Подп. в печ. 14.02.77 1,0 п. л. 0,625 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., З Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак, 63

1 Общие методы анализа (ОМ) — по МС ИСО 6353/1—82.

(Продолжение см. с. 115)