---

2 <f~

Н-

3 коп. БЗ 11—89/948

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕН

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА

ГОСТ 24975.4-89

(СТ СЭВ 1503-79)

Издание официально

еГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.715.332.001.4:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕН

Метод определения аммиака

Ethylene. Method for determination

of ammonia

ГОСТ
24975.4—89
(СТ СЭВ 1503—79)

ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на этилен и устанав­ливает метод определения аммиака.

Метод основан на поглощении содержащегося в газе аммиака раствором серной кислоты с последующим фотоэлектроколори- метрическим (спектрофотометрическим) определением с по­мощью реактива Несслера и позволяет определять аммиак в пре­делах объемных долей 0,00003—0,003%.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24975.0.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-46 или колориметр фото­электрический типа ФЭК-56 М, КФК-2 или другого типа со свето­фильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (435±!10) нм, и с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Счетчик газовый барабанный типа ГСБ-400, позволяющий из­мерять расход газа с погрешностью не более 100 см³/ч.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий на­грев до температуры (105±5)°С.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990

Склянки для промывания газов СН-1-200 по ГОСТ 25336 с фильтром из спекшегося стеклянного порошка с размером пор 100—160 мкм по ГОСТ 25336 или с насадками из газопромы­вателя типа ГФП (или ГФИ) с таким же фильтром или склянки аналогичного типа.

Колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1—1 (2)—2, 4—1 (2)—2, 6-І (2) —10 или 7—1 (2)— — 10 по ГОСТ 20292.

Стакан Н-1 — 150 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ '1770.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч„ раствор концентрации с (Vs H₂S04)=0,02 моль/дм³ (0,02 н.).

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517 или применяют вы­пускаемый промышленностью; перед применением реактив про­веряют на соответствие оптической плотности и чувствительности к ионам NH^ , по установленным в нормативно-технической доку­ментации нормам.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.. ч., высушенный до по­стоянной массы при (1О5±5)°С.

Раствор массовой концентрации ионов аммония в пересчете на аммиак 0,01 мг/см³ (раствор 1) готовят по мере необходи­мости из концентрированного раствора следующим образом: 3,144 г хлористого аммония (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) раст­воряют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 000 см³, тщательно перемешивают и приливают воду до метки; полученный концентрированный раствор при подготовке к вы­полнению измерений разбавляют водой в 100 раз.

Вода дистиллированная, не содержащая аммиака и аммоний­ных солей, по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. . Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят 1, 2, 3, 4, 5, ... ,10 см³ раствора 1, по 50 см³ раствора серной кислоты, по 2 см³ реактива Нес­слера и приливают раствор серной кислоты до метки. Через 2—3 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов по отношению к контрольному раствору.

Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью '100 см³ вносят 2 см³ реактива Несслера и доводят объем раствора раствором серной кислоты до метки. После внесе­ния каждого реактива растворы тщательно перемешивают.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы аммиака.

3. 2. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Через две последовательно соединенные поглотительные склян­ки для промывания газов, содержащие по 50 см³ раствора серной кислоты, пропускают со скоростью не более 50 дм³/ч не менее 40 дм³ пробы этилена. Расход газа измеряют при помощи газо­вого счетчика. Поглотительные растворы количественно переносят из склянок в стакан, склянки тщателно ополаскивают неболь­шими порциями дистиллированной воды, промывные воды при­соединяют к раствору в стакане и выпаривают до объема при­близительно 60 см³. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 30 см³ дистилли­рованной воды, 2 см³ реактива Несслера, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Через 2—'3 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раст­вора по отношению к контрольному раствору (см. п. 3.1).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Объемную долю аммиака (X) в процентах вычисляют по формуле

т-100-22,4
^—V-17,03-1000 ’

где гп—масса аммиака, определенная по градуировочному гра­фику, мг;

V —объем пропущенного газа, приведенный к нормальным условиям (0°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.)), дм³;

17,03—молекулярная масса аммиака, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00002% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат округляют до четвертого десятичного знака.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабаты­вающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. К. Зизюкин, канд. техн, наук; Л. С. Советова, канд. хим. наук; Н. Ф. Егорова, канд. хим. наук; 3. С. Смирнова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 18.12.89 № 3758

3. Срок первой проверки— 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1503—79

5. Взамен ГОСТ 24975.4—81

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Л. А. Никитина

Корректор Л. А. Быкова

Сдано в наб. 04.01.90 Подп. в печ. 19.03.90 0,5 усл. печ. л., 0,5 усл. кр.-отт. 0,26 уч.-изд. л.

Тираж 8000

Цена 3 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., б. Зак. 148

8

3 коп.

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ