---

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная и раст­воры с массовой долей 25 и 5%; готовят по ГОСТ 4517—87.

n-Нитрофенол (индикатор) раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6—09—5384—88, раствор с массовой долей 2% в соляной кислоте.

Раствор, содержащий РО₄; готовят по ГОСТ 4212—76.

Эфир этиловый медицинский.

Воронка ВД-1 —100 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2—2—5, 6—2—10, 4—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

5 см³ исходного раствора (соответствуют 1 г препарата) ней­трализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по п-нитрофенолу и объем раствора доводят водой до 50 см³. До­бавляют 5 см³ раствора молибденовокислого аммония и доводят pH раствора до 1,8 раствором соляной кислоты с массовой долей 5%. Далее раствор нагревают до кипения, охлаждают до комнат­ной температуры, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, помещают в делительную воронку и экстра­гируют 10 см³ этилового эфира. Эфирный слой промывают раст- воро?л соляной кислоты с массовой долей 5% и встряхивают с 0,2 см³ раствора 2-водного двухлористого олова. Наблюдаемая синяя окраска анализируемого раствора не должна быть интен­сивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновремен­но и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,002 мг РО₄,

для препарата чистый для анализа — 0,002 мг РО₄,

для препарата чистый — 0,010 мг РО₄ и те же количества реактивов.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами про­водят контрольный опыт на определение массы фосфатов в при­меняемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вносят поправку.

Допускается определять фосфаты по ГОСТ 10671.6—74 фото­метрическим методом по желтой окраске фосфорцованадиево- молибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме для препарата квалификации химически чис­тый, чистый для анализа и чистый 0,03 мг азота и те же коли­чества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота оп­ределение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:3.

Вода сероводородная, готовят по' ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 90%-ная.

п-Нитрофенол (индикатор), раствор, готовят, по ГОСТ 4919.1—77.

Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212—76.

Пипетка 2(3)—2—25; 4—2—1 (2);. 6(7)—2—10(25) по ГОСТ 20292—74.

4.10, 4.10.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

25 см³ исходного раствора (соответствует 5 г препарата) нейт­рализуют соляной кислотой по n-нитрофенолу и подщелачивают раствором аммиака до тех пор, пока одна капля не вызовет снова желтую окраску. Затем добавляют еще 1 см³ уксусной кислоты и 10 см³ сероводородной воды. Объем раствора доводят водой до 50 см³.

Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приго­товленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,025 мг Ag, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг Ag, для препарата чистый — 0,050 мг Ag и те же количества реактивов.

Сравнение проводят в стеклянных цилиндрах вместимостью 50 см³ с запаянным ровным дном, высотой не менее 300 мм.

Реактивы, растворы, аппаратура — по ГОСТ 10555—75.

п-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Колба 1(2) —100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2(3)—2—25; 2(3)—2—10; 6(7)—2—5(10); 6(7)—2— 25 по ГОСТ 20292—74.

Чашка из платины № 118—2 по ГОСТ 6563—75.

25 см³ исходного раствора, приготовленного по п. 4.3 (соот­ветствуют 5 г препарата квалификаций химически чистый и чис­тый для анализа) или 10 см³ исходного раствора (соответствуют 2 г препарата квалификации чистый) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, нейтрализуют раствором соляной кислоты по п-нитрофенолу и далее проводят определение по ГОСТ 10555—75 2,2'-дипиридиловым методом. При этом контрольный раствор готовят следующим образом. Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на нейтрализацию анализируемого раствора, выпаривают в платиновой чашке почти досуха. Оста­ток переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см³ и далее определение проводят, как описано при построении градуировочно­го графика.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2—2^/-дипиридиловым методом.

Допускается определять массовую долю железа по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом.

4.11, 4.11.1, 4.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4517—75, годен к применению через 1 ч после приготовления.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Аммоний тиогликолевокислый; готовят нейтрализацией раство­ра аммиака раствором тиогликолевой кислоты по фенолфталеину.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массо­вой долей 20%.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—‘77, разбавленная 1:1.

Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с объемной до­лей 30%.

Раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212—76.

Фенолфталеин (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 49<9.1 — —77.

Пипетка 2—2—5; 6(7)—2—5; 6(7)—2—10; 5—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5 см³ исходного раствора (соответствует 1 г препарата) поме­щают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³ и нейтрали­зуют по универсальной индикаторной бумаге раствором соля­ной кислоты до pH 3,5. Добавляют 10 см³ раствора уксуснокисло­го аммония, 2 см³ раствора уксусной кислоты, 0,1 см³ раствора тиогликолевокислого аммония и 1 см³ раствора алюминона. Объем раствора доводят водой до метки.

Наблюдаемая через 15 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приго­товленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,001 мг А1,

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг А1,

для препарата чистый — 0,01 мг А1 и те же количества реактивов.

Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением готовят раствор, с концентрацией 0,1 мг/см³ Са.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с Са-лампой.

Ацетилен, растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Колба 2—10—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 7—2—5 по ГОСТ 20292—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

10 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0.1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде и объем доводят водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на атомно-абсорбционном спектрофотометре при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен— воздух.

Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ пипеткой по ГОСТ 20292—74, исполнения 7 вносят от 0,2 до 3,0 см³ раствора с кон­центрацией 0,1 мг/см³ Са и доводят объемы водой до метки. За­тем измеряют оптическую плотность растворов сравнения, как опи­сано в п. 4.13.2. По полученным величинам оптических плотностей растворов сравнения строят градуировочный график. Массу каль­ция в миллиграммах находят по градуировочному графику.

4. Допускается определять массовую долю кальция методом ком­плексонометрического титрования в присутствии глиоксаль-бис-2- (оксианила) по ГОСТ 10398—76.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—4; 2—5; 2—6; 2—7; 2—8; 2—9, а также 11 — 1 с упаковкой в металлические барабаны.

Группа фасовки: V, VI, VII.

Препарат хранят в крытых складских помещениях.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. В. Маликов, Г. Л. Листова, Ю. Ф. Осадчий, Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, Н. П. Никонова, Т. Н. Малахова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 13.08.80 № 4218

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер пункта, подпункта

бозначение НТД, на который
дана ссылка

4.10.1; 4.12.1

4.3; 4.4.1; 4.6.1; 4.11.1; 4.12.1; 4.13.1

4.12.1

4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.10.1; 4.12.1

4.10.1; 4.12.1

4.8.1

3.1; 4.1; 5.1

4.6.1

4.6.1

4.6.1; 4.8.1; 4.10.1; 4.12.1; 4.13.1

4.3; 4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.10.1; 4.12.1

4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.10.1; 4.11.1;

4.12.1

4.13.1

4.11.1

4.13.3

4.11; 4.11.1; 4.11.2

4.7

4.9

4.8.2

4.5

4.6.1

4.6.1

4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.10.1; 4.11.1;

4.12.1; 4.13.1

4.3; 4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.9

4.4.1; 4.6.1

4.2

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандар­та СССР от 28.05.87 № 1735

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1991 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в мае 1987 г. (ИУС 9—87)

Редактор М. В. Глушкова
Технический редактор М. М. Герасименко
Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в наб. 29.07.91 Подп. в печ. 26.09.91 1.0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт, 0,82 уч.-изд. л.
Тир. 3000 Цена 35 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Государственное предприятие «Типография стандартов»,
г. Вильнюс, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1240.

1 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки—по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 600 г.