---

Г

СТАНДАРТ Р

ОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОЮЗА С С

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ
СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ

ГОСТ 24024.І2—81
(СТ СЭВ 2524-80)

Издание официально

е

Цена 3 коп.

У

Группа Л19

ДК 661.631 : 546.226.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Г

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ
СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Методы определения сульфатов

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds Method of sulphate determination

ОСТ
24024.12—81

(СТ СЭВ
2524-80)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. № 3191 срок действия у—и—ив.

до 01.01. 1988-т.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону <7^ ^V7’ ' ^т'

С

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неоргани­ческие соединения фосфора и устанавливает следующие методы определения сульфатов:

визуальный метод определения сульфатов в ортофосфатах с массовой долей не более 0,02% SO4~ и весовой метод определения сульфатов в ортофосфатах и конденсированных фосфатах с мас­совой долей от 0,02 до 4% SO4^- .

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2524—80.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб проводят по нормативно-технической докумен­тации на конкретные виды продукции.

2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании BaSO4 в результате взаимо­действия сульфатов с ионами бария и сравнении мутности анали­зируемого раствора с мутностью раствора сравнения. •

Стаканы вместимостью 50; 100 см³.

Колбы мерные узкогорлые вместимостью 100; 1000 см³.

Пипетки вместимостью 5; 10; 20 см³.

Фильтр плотный.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., 37%-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, ч., 20%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Сульфат, стандартный раствор, содержащий 0,01 мг SO?^- в 1 см³ раствора, готовят следующим образом: 0,1814 г K2SO4 рас­творяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

10 см³ полученного раствора отбирают в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

10 г анализируемой пробы взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через плотный фильтр и в зависимости от массовой доли сульфатов в анализируемой пробе отбирают алик­вотную часть фильтрата объемом от 2. до 20 см³ в стакан вмести­мостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 20 см³, добав­ляют 2 см³ соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария и перемешивают в течение 30 с.

Таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в зависимости от конкретного вида продукции от 4 до 15 см³ стан­дартного раствора сульфата, те же реактивы и в том же объеме, что и для анализируемой пробы.

Через 15 мин сравнивают интенсивность помутнения анализи­руемого раствора с интенсивностью помутнения раствора сравне­ния на темном фоне.

Помутнение анализируемого раствора должно быть не интен­сивнее помутнения раствора сравнения.

3. ВЕСОВОЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием в кислой среде и последующем взвешивании осадка.

Колба мерная узкогорлая вместимостью 500 см³.

Стаканы вместимостью 400; 600 см³.

Тигель фарфоровый.

Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).

Пипетка вместимостью 50 см³.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., 37%-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, ч., 2%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с (AgN0₃)=0,01 моль/дм³ (0,01 н. раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. ' >

50 см³ полученного прозрачного раствора отбирают пипеткой в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 300 см³ воды, 12,5 см³ раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Медленно добавляют 100 см³ горячего раствора хлористого бария и кипятят в течение 5 мин. Осадку дают отстояться не менее 12 ч или ос­тавляют на ночь при температуре 30—40°С.

После этого раствор фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» с добавлением бумажной массы. Осадок промывают горя­чей водой до удаления хлор—иона (проба с раствором азотнокис­лого серебра). Осадок с фильтром помещают в предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый ти­гель, сушат и озоляют на плитке, помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при температуре около 800°С.

Примечание. При анализе ортофосфатов кипячение раствора пробы с соляной кислотой не требуется.

Массовую долю сульфатов в пересчете на SO^2- (^) в процен­тах вычисляют по формуле

X

или

(для и. 3.3.1)

₌ 0»,—да₂) 0,4116-500-100. ₌₌ (да,—да..)-411,6 50■да _k да

д- _ (w_t — да₂)-0,4116-100 _ (w_t—да₂) -41,16 ,
да да’

где гщ — масса тигля с осадком, г;

т₂— масса тигля, г;

т — масса навески анализируемой пробы, г; 0,4116 -—коэффициент пересчета BaSO₄ на SOi~.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего ре­зультата определяемой величины.Изменение № 1 ГОСТ 24024.12—81 Фосфор и неорганические соединения фосфо* ра. Методы определения сульфатов

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.11.86 Jft 3531 срок введения установлен

с 01,04.87

Пункт 2.2 изложить в новой редакции (кроме наименования): «Стаканы ти­па В или Н по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50, 100 см³, Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 1'00, 1000 см^э,

[Продолжение см. с. 246)Пипетки исполнения 1—7 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 5, 10, 20 см³. Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80, 4-го класса точности с пределом, взвешивания до 500 г.

Кислота соляная по ГОСТ 311®—77* ч. д. а., плотностью 1,19 г/см³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей хлорида бария 20 %.

(Продолжение см. с. 247)Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Сульфат, раствор, содержащий 0,01 мг SO4 в 1 см³ раствора, готовят сле­дующим образом: '0,1814 г KsSO₄ растворяют в воде в мерной колбе вместимо­стью 100 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

10 см³ полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора водой до метки».

Пункт 2.3. Второй абзац. Исключить слово: «стандартного»;

заменить слова: «с погрешностью не более ‘0,'01 г» на «результат взвешива­ния, в граммах, записывают до второго десятичного знака».

Пункт 3.2 изложить в новой редакции (кроме наименования): «Колба мер­ная по ГОСТ 1770— 74, вместимостью 500 см³.

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336—®2, вместимостью 400, 600 см³.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80.

Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 см³.

Электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ 1,6—2,5 1/П— М-1 у-4,2'.

(Продолжение см. с. 248)Весы лабораторные по ГОСТ 24104—-<8'0, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Мензурки по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 см³.

Эксикатор 2—230 по ГОСТ 25336—82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см³,

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, ч.д.а., раствор с массовой долей хло­рида бария 2 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с (AgNO₃)=0,01 моль/дм’ (0,01 н. раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72».

Пункты 3.3.1, 3.3.2, Заменить слова: «с погрешностью не более 0,01 г» на «результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака».

Пункт 3.4. Последний абзац после слов «среднее арифметическое» дополнить словом: «результатов»,

(ИУС № 2' 1987 г.)Редактор Л. С. Пшеничная
Технический редактор А. Г. Каширин
Корректор Г. М. Фролова

Сдано в наб. 15.07.81 Подп. к печ. 12 08.81 0,5 п. л. 0,27 уч.-изд. л. Тир. 16000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1081