---

9. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЙ,
И В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ

Метод основан на отделении циркония от алюминия, ванадия,, молибдена и вольфрама щелочным сплавлением, растворений гидроокиси циркония в серной кислоте 0,5 моль/дм³ и прямом ком­плексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,2 моль/дм³ растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли никелевые.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см³.

Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см³.

Пипетки без деления на 10 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см³.

Бюретки вместимостью 10 или 25 см³. .

Воронки конические.

Фильтр «синяя лента».

■ Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 и раствор 30 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, раство­ры 0,5 и 0,025 моль/дм³.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4171—76.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см³.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N^z, N^z — тетрауксус- ной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор* 0,025 моль/дм³; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б* растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, era фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, ох­лаждают и доводят до метки водой. ,

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% цирко­ния, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см³ цирко­ния: 0,2 г- металлического циркония помещают в кварцевый ти­гель, добавляют 4--5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в "муфеле при температуре 800—900°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 12 см³ серной кислоты (1:1)., пере-

вводят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б пр цирко­нию: в коническую колбу вместимостью 250 см³ вводят пипеткой 10 см³ стандартного раствора циркония, приливают 40-см³ сер­ной кислоты 0,5 моль/дм³ и кипятят 5 мин, приливают 80 см³ во­ды, добавляют 1,5 г сернокислого натрия и снова доводят раствор до кипения. Приливают 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.

Концентрацию раствора трилона Б (с) по цирконию в г/см³ вычисляют по формуле

где т — масса навески циркония, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание, см³.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (при массовой доле циркония 1>—5%) помещают в никелевый тигель, добавля- юг 2—5 г гидроокиси натрия, нагревают на теплой плитке* до

расплавления гидроокиси натрия, затем помещают тигель в му­фель, нагретый ДО' 400°С, постепенно повышают температуру до 700—800°С и выдерживают при этой температуре 10—15 мин

до получения-однородного плава. Плав выщелачивают 70—80 см³

воды при нагревании. Раствор с осадком фильтруют через плот­

и

ный бумажный

ильтре про­

льтр «синяя лента», осадок на

мывают 2—3 раза раствором гидроокиси натрия. Фильтрат и про­мывные воды сохраняют для определения алюминия (ГОСТ

25278.1—82).

Осадок вместе с фильтром помещают в стакан вместимостью 100 см³ и обрабатывают при нагревании 40 см³ серной кислоты 0,5 моль/дм³ в течение 10—15 мин (до растворения темного осад­ка гидроокиси никеля). Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», промывают осадок на -фильтре 20 см³ серной кислоты 0,025 моль/дм³ и 4 раза порциями по 5 см³ серной кислоты 0,025 моль/дм³ (серная кислота при промывании осадка добавляется в строго определенном количестве). Фильт­рат и промывные воды собирают в коническую колбу вмести­мостью 250 см³, добавляют 1,5 г сернокислого натрия, раствор нагревают и кипятят 10 мин, затем добавляют 80 см³ воды и вновь доводят раствор до кипения. Приливают 1 см³ раствора ксилено

­лового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раст­вором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

„ 9.3. Обработка результатов

Y_ Ус-100
т ’

и

.где с — концентрация раствора’ трилона Б по цирконию, г/см³;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание, см³;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Т а б л и ц.а 10

Д

Массовая доля циркония, %

опускаемые расхож-
дения, %

1

0,2
0,5
6,8
1,1
1.4
1,7
2,0

.0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

4 Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

   
   

   1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии? СССР

   
   

   ИСПОЛНИТЕЛИ

   
   

   Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да­нилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова,. В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Су­

   
   

   ворова, Л. Н. Филимонов

   
   

   УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В

   
   

   ЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­

   
   

   венного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120

   
   Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61—75 ГОСТ 989—75 ГОСТ 1381—73 ГОСТ'3118—77 ГОСТ 3769—78 ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4171—76 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4217—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 5456—79 ГОСТ 5817—77

ГОСТ 5823—78

ГОСТ 7172—76

ГОСТ 10652—73

ГОСТ 10920-76

ГОСТ 18300—87 ГОСТ 25278.1—82 ГОСТ 26473.0—85

8.1

8.1

8.1

8.1

2.1, 3.1, 7.1

5.1

9.1

6.1

8.1

8.1

1.1

1.1

1.1

5.1

7.2

1.1

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстан­дарта СССР от 29.10.87 № 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Г рузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова

Изменение № 2 ГОСТ 25278.10—82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2753

За принятие изменения проголосовали:

Наименование национального
органа стандартизации

Азгосстандарт

Арм госстандарт

Госстандарт Белоруссии

Г рузстанд арт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

(Продолжение см. с. 32)

Российская Федерация

Республика Таджикистан

Туркменистан

Республика Узбекистан

Украина

Наименование государства

Продолжение

Наименование национального
органа стандартизации

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

Пункт 5.1. Девятнадцатый абзац изложить в новой редакции:

«Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48-4-1-90(1-78)».

Пункт 8.1. Двадцать восьмой абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 989—75.

(ИУС № 6 1998 г.)

]